超疏水复合材料的制备及其在真石、质感涂料中的应用研究

采用正硅酸四乙酯(TEOS)以溶胶-凝胶法制备了粒径为100 nm的二氧化硅溶胶颗粒,以氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-603)作为纳米颗粒团聚体和附着力促进剂,使用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)对二氧化硅溶胶进行疏水处理得到改性溶胶颗粒,再以热塑性聚氨酯(TPU-95A)树脂为粘结剂,制备超疏水复合涂层。采用静态接触角(CA)、红外光谱(FT-IR)、粒径分布、透射电镜(TEM)对改性颗粒和涂层进行表征。结果表明:当KH-550与KH-603质量比为7∶3,TEOS与TPU-95A质量比为27.76∶1时,水滴在超疏水复合涂层的静态接触角高达152°,将此材料运用在真石、质感涂料上能够赋予涂层超疏水特性,使涂层具备耐沾污自清洁的功能。     

疏水性二氧化硅的制备及其应用研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDS)对硅溶胶(SiSols)进行疏水改性,研究HMDS/SiSols(物质的量比)、反应温度和反应时间对疏水度的影响,并将改性后的二氧化硅应用于硅橡胶中。结果表明,控制HMDS/TEOS的比例约为0.65,改性温度35℃,改性时间30 min以上,所得疏水性二氧化硅的疏水性最大。红外光谱显示:所制备的疏水性二氧化硅含有疏水基团甲基。添加疏水性二氧化硅的硅橡胶胶样的拉伸力学性能及其疏水性有显著提高。     

六甲基二硅胺烷对SiO2气凝胶的表面改性

超临界干燥制备了SiO2气凝胶,500℃热处理SiO2气凝胶后与气相六甲基二硅胺烷(hexamethyldisilazane,HMDS)在常温下反应,制备了疏水气凝胶.采用Fourier转换红外光谱、热重-差示扫描量热法、碳元素分析,氮吸附法对气凝胶进行表征.结果表明:热处理使气凝胶表面的乙氧基氧化成羟基,羟基与HMDS反应,生成硅甲基,从而具有疏水性,与水接触角为120°.反应质量增加率最大值为10.5%.疏水气凝胶经受350℃以上高温后变成亲水,可再与HMDS反应,又具有疏水性.随再疏水处理次数增加,平均孔径减小,机械强度增大.每次再疏水处理反应质量增加率为5.5%～8.9%,热处理和疏水处理交替进行20次后,气凝胶的质量增加到303%.     

CaCO_3／SiO_2复合粒子的制备及其在超疏水涂层中的应用

以机械高速搅拌法制备了CaCO3/SiO2复合粒子,并用六甲基二硅氮烷(hexmethyldisilazane,HMDS)对其进行了表面修饰.结合扫描电镜、透射电镜、Fourier变换红外光谱和热重分析对复合粒子进行了分析表征.结果表明:SiO2粒子成功地修饰在了CaCO3的表面,形成了"草莓"结构.HMDS中的-Si(CH3)3也有效地接枝到了SiO2的表面.通过粒子亲油性测定,发现复合粒子经HMDS处理后由亲水变成了疏水.由修饰后的复合粒子制备的涂层表现出良好的超疏水性能,静态水接触角为169°,滚动角仅为2°,同时也具有一定的防覆冰性能.     

制备条件对有机-无机杂化凝胶结构性能的影响

以含氢聚甲基硅氧烷(PMHS)和正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,在室温、无模板剂条件下采用溶胶-凝胶法制备了系列甲基化凝胶材料,并借助N2-吸附/脱附等温线、高分辨透射电镜(TEM)、热分析(TG-DTG)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及固体硅核磁(29Si MAS NMR)等测试方法对凝胶材料的结构特征及骨架稳定性...     

常压制备疏水性二氧化硅气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SPM)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。该气凝胶密度为200~400 kg/m³,与水的接触角大于120°。当n(TEOS)∶n(乙醇)∶n(H₂O)∶n(HF)=1∶6∶4∶0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。     

一步溶胶?凝胶法制备乙烯基功能化二氧化硅微球及其表征

以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为硅源、乙醇和水为溶剂,氨水为催化剂,通过一步溶胶-凝胶法制备了粒径分布为2～11μm的乙烯基功能性二氧化硅微球(V-SiO_2)。探究了温度、水硅比、醇硅比、氨硅比和对合成反应及产物形貌的影响,并对产物进行了热重(TG)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、接触角测量等方面的表征。结果表明:30～50℃时,VTES水解-缩聚反应完全;水硅比越大,体系凝胶时间越长;醇硅比越大,产物球形越规整;氨硅比越大,产物粒径分布范围越窄。产物V-SiO_2是具有反应潜能的超疏水材料,可用于分离、检测、陶瓷制造等领域,也可用作引入其他成分的基础材料。     

热处理对粉煤灰酸渣基二氧化硅气凝胶结构和疏水性的影响

粉煤灰酸渣是粉煤灰经酸溶提铝后的副产品,主要化学成分为无定形二氧化硅,其资源化利用不仅解决了粉煤灰酸渣堆存带来的环境问题,还能获得附加值较高的二氧化硅气凝胶。以粉煤灰酸渣制备的水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶—溶剂交换/表面改性—常压干燥工艺成功制备了低密度（0.083 g/cm³）、高比表面积（708 m²/g）、高疏水性（接触角为143°）的多孔二氧化硅气凝胶。通过热重-差热分析、红外光谱分析、接触角测试、扫描电镜分析、氮气吸附-脱附测试等手段对热处理前后二氧化硅气凝胶的结构和疏水性进行了表征。结果表明,随着热处理温度升高,二氧化硅气凝胶的比表面积增大、疏水性逐渐减弱直至消失。300 ℃热处理后,二氧化硅气凝胶仍具有较强的疏水性（接触角约为128°）,密度为0.080 g/cm³。当热处温度为400~600 ℃时,二氧化硅气凝胶仍具有中孔结构,由疏水性变为亲水性,密度从0.073 g/cm³增加到0.078 g/cm³。     

内疏外亲SiO_2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,无水乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,氨水为凝胶剂,经溶胶-凝胶过程制备块状湿凝胶。再以三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,3-氨丙基三羟基硅烷为亲水改性剂对制备的湿凝胶进行改性处理,最后经超临界CO2干燥得到块体SiO2气凝胶。考察了亲水改性剂加入量分别为0、0.15、0.75、1.5、2.70 mL时对块体SiO2气凝胶亲水性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、接触角、吸水率、红外光谱(FT-IR)等对气凝胶进行表征。结果表明:所得气凝胶块体具有纳米多孔结构,内部疏水(最大接触角可达123°),表面亲水,试样亲水性随亲水剂用量的增加而增大;同一试样亲水性存在一定的梯度变化,亲水性由内到外逐渐增强。     

疏水纤维素/SiO2复合气凝胶的制备和表征

以微晶纤维素和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过溶胶-凝胶法制备了4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶,并利用十八烷基三氯硅烷(OTS)对复合气凝胶进行疏水改性,利用X射线衍射(XRD)、能谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等对4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶及其疏水改性产物进行表征分析。结果表明:4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶均为白色固体,密度范围43.6~50.7 mg/cm³;XRD、EDS和FT-IR分析表明4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶中均含有硅元素,疏水纤维素/SiO₂复合气凝胶中均含有硅、氯元素;SEM分析表明4种再生纤维素/SiO₂复合气凝胶及其改性产物均呈现三维网状结构,改性产物的三维网状结构的孔隙变小。疏水纤维素/SiO₂复合气凝胶的接触角测试结果表明,4种样品接触角均大于90°,达到疏水状态,且随着TEOS用量的增加,接触角逐渐增大(最大接触角144.5°),疏水性能提高。