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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 141 毫秒
1.
以二溴新戊二醇与三氯氧磷为原料,三乙胺为催化剂,合成得到5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯,再与间苯三酚反应得到新型树状阻燃剂标题化合物,两步反应总产率74.1%.目标产物结构经元素分析、IR、MS及1HNMR证实.热失重分析表明目标产物具有较高热稳定性和良好成炭性,起始分解温度为324.0℃,600℃时炭残余量达38.88%.目标产物对环氧树脂有较好的阻燃效果,最佳添加量为20%.  相似文献   

2.
以3,5-二甲基苯甲酸为初始原料,经氯代、氨解、霍夫曼降解、重氮化、溴代几步反应得到目标化合物,其结构经GC-MS、1HNMR、13CNMR及元素分析表征。溴代反应生成一溴代、三溴代两种副产物,在此基础上研究了反应条件对其副产物的影响,一定时间后3种产物达到平衡,含量分别为44%、38%、18%。  相似文献   

3.
丙酮与溴素(mol比为1:2.03)在冰醋酸存在下发生取代反应,分离提纯后得三种产物。经过IR和NMR分析,可确定主要产物为1,3-二溴丙酮。1,3-二溴丙酮为淡黄色液体(25℃),折光率n_D~(20)为1.553 2。1.3-二溴丙酮与六次甲基四胺成盐物分别在盐酸、乙醇中水解得淡黄色粉状固体。经过IR分析,证明生成物为1,3-二氨基丙酮盐酸盐。  相似文献   

4.
李效军  陈炜  王静  冯成  李秀云 《精细化工》2006,23(10):1011-1013
以新戊二醇、三氯氧磷和间苯二酚为原料,三乙胺为缚酸剂从另外一条路线合成了1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯,即新戊二醇先与三氯氧磷反应制得新戊二醇磷酰氯,再以该磷酰氯与间苯二酚反应制得目标产物。其适宜的反应条件为:n(新戊二醇磷酰氯)∶n(间苯二酚)∶n(三乙胺)=2∶1∶4,回流温度(~64℃)下反应时间为4 h,以间苯二酚计的目标产物收率为66.2%。产物结构通过IR、NMR分析进行了确认。与1998年的5 852 197号美国专利方法相比,该法降低了原料三氯氧磷的用量,省去了蒸馏过量三氯氧磷的操作,收率提高了20.9%。  相似文献   

5.
以丙二胺、尿素、多聚甲醛和甲酸为原料,采用两步反应(环化生成嘧啶酮,嘧啶酮经甲基化反应)制备l,3-二甲基丙撑脲(DMPU)。通过红外、核磁等表征技术确定产物结构,气相色谱分析产物纯度,卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定产物中水含量。实验考察了溶剂、原料浓度、原料物质的量比、反应温度和时间、催化剂种类等因素对产品收率的影响。得到最佳工艺条件为:制备中间体嘧啶酮时,以水-乙二醇混合溶液作为溶剂;合成目标产物DMPU时,多聚甲醛(96%)与甲酸(85%)的物质的量比为l∶3.75,反应温度为110~120℃,反应时间为12 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量是嘧啶酮的1.0%。优化工艺条件下DMPU的总收率可达71%,纯度为98.5%。  相似文献   

6.
L-蛋氨酸经过甲基化、水解和脱水关环3步"一锅法"反应得到中间体L-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,收率69.0%.再与33.7%的溴化氢乙酸溶液在耐压瓶中于70℃反应9h,得到目标化合物,收率86.2%.用核磁共振氢谱和比旋光度分析对中间产物和目标产物进行了表征,还探讨了目标化合物在室温下的不稳定性及其转化机理.  相似文献   

7.
以咔唑为原料,经两步反应和一锅法分别合成目标产物3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑。N-芳基化反应和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的亲电取代反应均采用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,并使用将反应母液加入甲醇的方法,以69.6%的收率得到目标产物3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑。  相似文献   

8.
报道了目标化合物的简便制备方法。以1,2,4,5-四溴苯为原料,在正丁基锂作用下形成不稳定的苯炔中间体,再与呋喃发生Diels-Alder反应得到目标化合物。产物结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。通过对反应条件研究,确定最佳反应条件为:n(1,2,4,5-四溴苯)∶n(呋喃)=1∶5,正丁基锂用量为1. 2倍物质的量,反应溶剂为甲苯,室温反应30 min,产物收率为82. 1%。同时,该方法被用于6,7-二甲氧基-1,4-二氢-1,4-环氧萘的合成,收率为77. 6%。  相似文献   

9.
二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandm eyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 m in,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。  相似文献   

10.
标题化合物是合成杀菌剂咯菌腈的重要原料,考察了以邻香兰醛为原料制备2,3-二羟基苯甲醛,然后与二氟二氯甲烷反应直接合成得到目标中间体的方法。通过优化反应条件,得到最佳反应条件为0.5 mol/L双氧水、3.5 mol/L氢氧化钠、反应温度为60℃,水解得2,3-二羟基苯甲醛。再以DMSO为反应溶剂,3.0 mol/L二氟二氯甲烷在80℃下通过环合反应得到标题化合物,总收率为75%,纯度为97%。  相似文献   

11.
以新戊二醇、三氯氧磷及N-羟甲基丙烯酰胺为原料,在三乙胺作为缚酸剂、氯化亚铜作催化剂的条件下,合成了新型膨胀型阻燃剂5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯,采用元素分析、FT-IR、1HNMR等分析测试技术对其结构进行了表征。当n(N-羟甲基丙烯酰胺)∶n(三乙胺)=1∶1,CuCl占N-羟甲基丙烯酰胺质量分数1.5%时,先冰水浴反应2 h,再室温反应10 h,产物产率达到75.3%。并利用TG、DSC热分析技术对该化合物的热性能进行了分析。TG曲线显示其初始分解温度是210℃,800℃时残炭率约40%,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性。  相似文献   

12.
以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。  相似文献   

13.
叙述了三(5,5 二甲基 1,3 二氧 2 磷杂环己烷 2 氧甲基)胺的合成方法。用元素分析、IR、1HNMR验证了化合物的结构,分析了除水剂、催化剂等反应条件对反应结果的影响。在聚氨酯软泡中的应用表明,该阻燃剂具有良好的阻燃性  相似文献   

14.
通过极限氧指数(LOI)和锥形量热法(Cone),考察了添加质量分数30%磷系阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR)的PE(阻燃PE)的阻燃性能。借助裂解-气相色谱质谱(PY-GC/MS)联用技术研究了纯PE及阻燃PE的热裂解产物结构以探讨其阻燃机理。结果表明:阻燃PE的LOI达到25.8%,平均热释放速率相对纯PE降低55.4%,呈现出良好的阻燃性能;PY-GC/MS分析表明,FR的加入没有改变PE热分解反应的机理,但FR的添加对PE的热裂解及燃烧反应具有较强的抑制作用。  相似文献   

15.
1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰亚胺基)苯的合成   总被引:14,自引:1,他引:13  
对以新戊二醇、三氯氧磷和对苯二胺为原料,在三乙胺和4 N,N 二甲胺基吡啶(DMAP)催化作用下合成1,4 二(5,5 二甲基 1,3 二氧杂己内磷酰亚胺基)苯(NBPAN)的反应进行了研究。讨论了DMAP对该反应的作用机制,合成收率达82.7%。并用元素分析、IR和1HNMR表征了产物的结构。热重分析表明NBPAN的起始分解温度为280℃,并在280~310℃迅速炭化,成炭率达35.58%。  相似文献   

16.
卢林刚  周霞  赵敏 《塑料》2012,41(1):9-12
将磷/溴单分子阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR)作用于硬质聚氨酯泡沫,制备出阻燃复合材料(FR/RPUF),利用极限氧指数、水平燃烧、锥形量热研究FR对硬质聚氨酯泡沫的阻燃性能及火灾燃烧性能的影响。结果发现:当FR添加量为15%时,阻燃聚氨酯泡沫的LOI达到24.1%,水平燃烧达到HF-1级,热释放速率平均值、热释放速率峰值、有效燃烧热及一氧化碳平均释放量分别降低78.7%、78.4%、57.1%和32.2%,硬质聚氨酯泡沫材料火灾危险性大幅度降低。  相似文献   

17.
采用自制膨胀型阻燃剂螺环磷酰咪唑酯通过浸轧方法对纯棉布进行阻燃整理,考察了阻燃剂、助剂的比例以及焙烘温度对整理棉布的极限氧指数(LOI)的影响。从中选取LOI值超过28%的阻燃棉布共8组,进行垂直燃烧和拉伸性能测试,进一步确定较优的阻燃整理工艺。结果发现,较优的阻燃整理条件为:整理液中w(阻燃剂)=30%,w(催化剂)=1.5%,w(交联剂)=1%,焙烘温度为150℃时,阻燃棉布的LOI值达到33.96%,阻燃等级达到B1级,拉伸性能测得断裂强力为312.50 N;对该条件下阻燃整理的棉布进行热重分析,结果表明,棉布的初始热分解温度提前了100℃,最大热分解速度降低,600℃下的残留量由几乎烧尽提高到30%。说明螺环磷酰咪唑酯阻燃体系对棉布具有很好的阻燃作用。  相似文献   

18.
报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。  相似文献   

19.
磷系阻燃剂FR/APP协效阻燃PP   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用氧指数测定仪、热重分析仪和锥形量热仪研究了磷系阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸基)苯(FR)和聚磷酸铵(APP)复配体系对聚丙烯(PP)材料阻燃性能的影响.结果表明,FR/APP提高了PP的极限氧指数(LOI)、热稳定性和残炭率,降低了热释放速率.当w(FR)为15%和w(APP)为10%复配阻燃PP时,复合材料的LOI为29.6%.阻燃级别达到UL 94 V-0级.  相似文献   

20.
环保型阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
以自制环三磷腈单体——(2-烯丙基苯氧基)五苯氧基环三磷腈(APPCP)为阻燃剂,丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸异辛酯(EHA)为软单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸(MAA)为交联单体,采用共聚法制备出一种新型丙烯酸酯PSA(压敏胶)。研究结果表明:当m(BA)∶m(EHA)∶m(MMA)∶m(AA)∶m(MAA)=62.5∶18.8∶6.2∶7.5∶5.0、w(APPCP)=10%时,PSA的综合粘接性能相对最好,并且其起始热分解温度超过200℃,600℃时残炭率超过10%,燃烧等级(UL-94)达到VTM-0级,极限氧指数(LOI)为27.9%,完全满足环保型无卤阻燃丙烯酸酯PSA的使用要求。  相似文献   

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