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吖啶类化合物是重要的精细化工产品,在材料、化工、生物、制药领域应用广泛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为起始原料合成吖啶酮,与格氏试剂反应生成9-羟基-9-苯基吖啶,再经还原合成标题化合物。研究结果表明:以多聚磷酸为催化剂合成吖啶酮,收率89.2%,纯度>98%;格氏试剂与吖啶酮反应条件温和,9-羟基-9-苯基吖啶收率65%,纯度>98%;9-羟基-9-苯基吖啶经次亚磷酸钠还原得9-苯基吖啶,收率约为91.5%,纯度>98%。实验中采用LC-MS、1HNMR、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。 相似文献
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研究了9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成方法,首先制备出吖啶盐酸盐,然后在硫磺催化的条件下与苯胺衍生物反应,得到四种吖啶衍生物,通过核磁、红外等方法分析其结构表征。 相似文献
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由吖啶酮与溴乙烷在碱性条件下烷基化合成10-乙基吖啶酮,再与氯磺酸发生磺化反应生成了标题化合物。通过IR、MS、1HNMR确证其结构。以标题化合物作为荧光探针,优化了其与甲基苯丙胺衍生的最佳条件为:弱酸性或中性条件下,反应温度60℃,反应时间15 min。 相似文献
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以乙醇为溶剂,在高压条件、微波促进下利用芳醛、1,3-环己二酮(CHDO)、醋酸铵为原料一步合成了9-芳基十氢吖啶。整个反应快速高效、绿色环保、后处理简单。产物结构由气相色谱-质谱联用仪(GC/HS)进行分析,经红外光谱及熔点测定确证,并推断了产物可能的合成机理。 相似文献
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磷钨酸铝催化合成9-苯甲酰蒽 总被引:1,自引:0,他引:1
为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3,用GC/MS、FTIR和1HNMR等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90℃,反应时间5h,n(蒽):n(苯甲酰氯)=1.0:1.5,w(催化剂)=4.5,溶剂为环己烷。在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4和91.8。证明AlPWO对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用。 相似文献
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(Z)-9-廿三碳烯,可通过芥酰氯与乙氧基镁丙二酸二乙酯的反应,接着水解,脱羧得到(Z)-9-廿三碳烯-2-酮,后经(Wolf-Kishner-Huang)还原法还原,产物结构由外光谱验证,本文的研究成果在于使用催化剂,提高反应速率,以及用无毒试剂代替有毒试剂,改善了合成条件。 相似文献
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吖啶类衍生物作为生物大分子探针具有广阔应用前景。本文以4-羧基吖啶酮为母体,在4位上引入N-(2-二甲氨基)乙基,并进一步在9位引入α-丙氨酸或N-(2-二甲氨基)乙基,合成了3种吖啶-4-甲酰胺衍生物:N-(2-二甲氨基)乙基-9-氯吖啶-4-甲酰胺(NCAF)、9-[(N-2-二甲氨乙基)吖啶-4-甲酰胺]-α-丙... 相似文献
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以芳醛、1,3-环已二酮、醋酸铵为原料,在乙二醇作溶剂条件下,在无催化剂条件下经微波辐射合成了一系列9-芳基1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氯吖啶。 相似文献
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研究了4-硝基-4′氯二苯甲酮.以对硝基苯甲酰氯为原料,与氯苯在无水三氯化铝的催化下,经C-酰化反应得到4-硝基-4′咄二苯甲酮,经过正交试验,得到优化条件为对硝基苯酰氯:氯苯:三氯化铝=1:2.7:1.7(mol),反应时间1.5h,反应温度为70℃,在优化条件下实验的产率为88.9%,纯度99.2%。熔点101—103℃。 相似文献
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以己二酸单乙酯酰氯为起始原料合成了1-溴-6-苯基己烷。与几种国外已报道的合成方法比较,该方法步骤简单,副产物少,成本较低,环境污染小。 相似文献