氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

用磷肥副产氟硅酸制氟化铵和白炭黑工艺研究

研究了一种生产氟化铵和白炭黑的新工艺.采用氨水在一定温度下与磷肥行业副产品氟硅酸反应,调整pH,控制反应时间,反应后得到的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化铵溶液经低温浓缩、结晶、脱水,得氟化铵产品.生产过程中产生的氨气经吸收,可循环利用.该工艺生产的氟化铵和白炭黑,具有成本低,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点,而且生产出的产品质量好,符合国家标准.     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

氟化铵中硫酸根离子测定

研究了氟化铵中硫酸根的分光光度测定法。实验结果表明，在波长为470nm处，硫酸根含量与吸光度值呈良好的线性关系；随着氟化铵取样量的增加，吸光度达到稳定值所需的时间相应增加，稳定后氟化铵的取样量与硫酸根含量呈良好的线性关系，因此实验过程中可通过调整氟化铵的取样量来调节硫酸根含量，使之在标准曲线的测定范围内。实验可测定的硫酸根质量浓度范围为0—1mg／mL，测定了硫酸根的回收率，验证了实验方法的可靠性。     

湿法磷酸副产硅胶制备白炭黑的工艺研究

介绍了利用湿法磷酸尾洗液中的废硅胶与氟化铵和氨反应制备白炭黑的工艺原理和方法。通过实验研究了各种工艺条件对硅胶溶解率及白炭黑产品质量的影响。结果表明:最佳反应条件为,氟化铵用量为理论量的2.2倍,氟化铵w(NH4F)为40%~50%,反应温度为90~100℃,反应时间为5~6 h,白炭黑析出终点p H为9.2~9.5,洗涤5次,干燥温度250~300℃;制得的白炭黑产品符合HG/T 3061—2009规定的A类产品标准。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

湿法磷酸液相氟制备氟化铵的工艺研究

研究了以钠盐为脱氟剂、二氧化硅为助脱氟剂回收湿法磷酸液相中的氟制备中间产物氟硅酸钠,再用氟硅酸钠制备氟化铵产品,副产白炭黑和氟化钠。实验确定了湿法磷酸液相中的氟制备氟硅酸钠及氟硅酸钠制备氟化铵的最适宜工艺条件。在最适宜工艺条件下,氟化铵的总收率可以达到95%,纯度可达96.2%。     

提升氟化铵产品质量实验研究

氟化铵作为生产氟化盐的中间产物,其中的杂质含量制约着其他氟化盐产品的质量。氟化铵的生产方法有两种,一种是氢氟酸法,另一种是磷肥副产氟硅酸法,其中磷肥副产氟硅酸制氟化铵是行业发展方向也是国家政策导向要求,但制备过程中不可避免地使氟化铵的杂质含量偏高,最主要的是硅的含量偏高,从而限制了氟化铵的原材料升级和应用。通过采用氨水和氢氧化钾对氟化铵产品进行除硅实验研究,结果表明,该方法不仅可以除硅,而且也可以除磷,使得氟化铵产品质量得以提高。     

石煤尾矿制备白炭黑的研究

利用石煤尾矿制备白炭黑,考察了氢氧化钠浓度、固液比、反应温度、反应时间对二氧化硅浸出率的影响。结果表明:在氢氧化钠浓度为4 mol/L、固液比为1∶4、反应温度为100℃和反应时间为5 h条件下,二氧化硅浸出率为61.8%,白炭黑产品中二氧化硅含量超过90%,主含量达到行业标准。     

Mechanochemical Synthesis of Ammonium Hexafluorogallate

Mechanochemical reaction between ammonium fluoride (NH₄F) and gallium fluoride trihydrate (GaF₃·3H₂O) at a ratio of 3:1 is conducted by grinding the mixture at room temperature using a planetrary ball mill. A single phase of ammonium hexafluorogallate ((NH₄)₃GaF₆) is obtained as a product of the reaction. Other alkali hexafluorogallates (K₃GaF₆, Na₃GaF₆, and Li₃GaF₆) also can be synthesized by grinding constituent components (AF and GaF₃·3H₂O) under proper grinding conditions. A reaction mechanism related to the dissolution of alkali fluorides in water is suggested.     

高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究

设计和研究了一种由高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁的高效利用工艺。根据高杂质氟硅酸和氟化铵母液的特点,深入研究了工艺过程中的关键影响因素,包括pH、反应温度、游离氨、加料方式、放热曲线、浓缩曲线及物料平衡等,弥补了相关研究的不足,得到了最佳工艺条件。在该条件下,氟化铵一次结晶收率约为25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化镁收率达到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。浓缩研究表明,氟化铵质量分数与密度呈现出良好的线性关系,关系式为y=3.977 8x-4.001 7（y为质量分数,x为密度）,浓缩结晶的临界密度为1.14 g/cm³。物料平衡研究显示,该工艺路线原料利用率高,具有重要的工业应用价值。     

氨法浸出锌冶金渣尘提锌工艺及动力学研究

锌冶金渣尘作为一种重要的锌二次资源,来源广、储量大、具有较高的综合回收利用价值。以NH₃-CH₃COONH₄-H₂O为浸出体系,考察粒度、反应时间、搅拌速度、液固比、总氨浓度、NH₃与NH₄⁺物质的量比和温度对锌浸出率的影响,结果表明：控制浸出温度为25 ℃、总氨浓度为5 mol/L、液固体积质量比为5 mL/g、n（NH₃）/n（NH₄⁺）=1:1、搅拌速度为300 r/min、浸出时间为60 min,在此条件下锌的浸出率可达84%。含锌冶金渣尘浸出动力学分析显示,浸出反应表观活化能为22.66 kJ/mol,锌浸出过程的浸出速率受固体膜层扩散及界面化学反应共同控制,并获得了浸出锌的动力学速率方程。     

氟化铵与硫酸钙制备氟化钙的试验研究

研究了以氟化铵和硫酸钙为原料,生产氟化钙联产硫酸铵的工艺,通过正交试验研究了反应最优条件,确定了最佳反应条件:氟化铵与硫酸钙物质的量为1.15∶1,反应时间为2.5 h,搅拌速度为100 r/min,氟化铵质量分数度为10%,反应温度为80℃。     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

真空法制备氟化氢铵的工艺研究

研究以氟硅酸氨化制备白炭黑得到的氟化铵溶液为原料,经酸化、真空浓缩、冷却结晶、固液分离、真空干燥等工艺过程制备氟化氢铵。通过考察浓缩温度、体系中水蒸发量、结晶温度等因素对氟化氢铵纯度的影响,得到最佳工艺条件:浓缩温度为75℃,体系中水蒸发量为70%,结晶温度为25℃,此条件下得到的氟化氢铵纯度为98.7%,为斜方晶型。产品经检测符合HG/T3586-1999优等品要求。     

Reaction of Zirconium Fluoride Monohydrate and Ammonium Bifluoride: Its Effect on Fluoride Glass Preparation and Quality

The products obtained from the roomtemperature reaction of ammonium bifluoride and zirconium fluoride monohydrate are ammonium heptafluorozirconate ((NH₄)₃ZrF₂), liquid water, and hydrogen fluoride. Ammonium bifluoride and zirconium fluoride monohydrate were reacted prior to glass batching, producing dry ammonium heptafluorozirconate which was used to prepare a high-quality ZBLAN fluoride glass.     

(NH4)2S吸收净化冶炼烟气中SO2回收硫资源的方法

采用(NH₄)₂S溶液吸收净化高浓度SO₂烟气,得到(NH₄)₂S₂O₃和NH₄HSO₃的混合溶液并转移至高压反应釜中,控制反应条件,两种物质发生自氧化还原反应,生成硫磺和(NH₄)₂SO₄.实验考察了吸收SO₂过程和自氧化还原过程的影响条件,结果表明:在pH=3～7,SO₂气体流速300 ml·min^-1,(NH₄)₂S浓度为0.2～1.2 mol·L^-1,常温条件下,烟气中二氧化硫的吸收率达到99.8%以上,且无H₂S生成;在pH=2.5～3.0,温度为130℃条件下,反应进行1 h,硫磺收率达到95%以上,溶液经过蒸发结晶得到(NH₄)₂SO₄.用X射线衍射(XRD)和X射线荧光光谱(XRF)对硫磺和硫酸铵进行表征分析,结果表明:硫磺的纯度为99.14%,硫酸铵中氮元素含量为23.6%.     

由氟硅酸制高纯二氧化硅和氟化铵

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。本文论述由氟硅酸制备高纯二氧化硅和氟化铵的原理和工艺条件，研究了各种因素对产品质量的影响，制得了高纯二氧化硅和氟化铵。