脂肪酶催化合成维生素A酯

研究了有机溶剂中脂肪酶催化合成维生素A酯。对催化合成维生素A棕榈酸酯反应的脂肪酶和反应介质进行了比较,同时对影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(温度、初始水含量、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨,优化了反应条件:在10mL不含水分的正己烷中,0.200g维生素A醋酸酯和0.468g棕榈酸在酶量为10%(指固定化酶与维生素A醋酸酯的质量比)的固定化脂肪酶催化下,在30℃、190r/min下反应6h,转化率可以达到75%,固定化酶可连续使用6次以上。     

酶法合成果糖棕榈酸酯

以固定化脂肪酶Novozyme435为催化剂,分子筛为除水剂,叔戊醇和丁酮为溶剂,研究了用果糖和棕榈酸生成果糖棕榈酸酯的反应。考察了叔戊醇、丁酮、叔戊醇与丁酮混合溶剂和果糖与棕榈酸摩尔比对产物浓度的影响。实验结果表明,较好的合成条件为果糖与棕榈酸的摩尔比1∶2,叔戊醇占混合溶剂体积总量的40%,0.1 g酶,4A型分子筛适量,反应温度60℃,摇床转速180 r/min。反应12 h后产物浓度达37.7 g/L,果糖转化率达到92.1%,棕榈酸转化率为72.2%。与单一溶剂相比,在混合溶剂中反应,可提高果糖溶解度,增加酶活,缩短反应时间。     

固定化植物酯酶的制备及应用

以麦草秸秆为原料,经环氧氯丙烷和乙二胺改性,戊二醛交联,制备了植物酯酶的固定化材料,研究了固定化植物酯酶的最优条件和固定化酶的酶学性质。结果表明,加酶量为20 m L/g(改性麦杆),固定化时间为6 h,温度为35℃,p H为7.0条件下,固定化效果最好,酶活回收率可达46%。固定化酶的p H稳定性、热稳定性和贮存稳定性都明显优于游离酶。固定化酶的米氏常数为41 mmol/L,固定化酶与底物的亲合力低于游离酶。建立了酶抑制反应的标准曲线和检测敌敌畏的方法,线性范围为1.0×10-4~6.25×10-4mg/L,检测下限为0.06μg/L。     

有机相中脂肪酶催化转酯化反应动力学拆分左旋帕罗醇

研究了在有机相中脂肪酶催化转酯化反应动力学拆分左旋帕罗醇,考察了酶种类、溶剂、酰基供体、温度、底物与酰基供体摩尔比等因素对反应的影响。结果表明:以Novozym 435为催化剂,在30℃下,以乙腈为反应溶剂,乙酸乙烯酯为酰基供体,底物浓度40mmol/L及其与酰基供体摩尔比为1:8时,反应8h后,底物转化率为48.1%,ee_s为53.3%,E值为6.20。     

固定化米曲霉氨基酰化酶反应动力学及其连续拆分DL–蛋氨酸实验

探讨了用明胶-戊二醛固定化米曲霉菌球氨基酰化酶反应动力学,对固定化菌体连续光学拆分DL-蛋氨酸进行了研究. 当底物浓度小于200 mmol/L时,没有底物抑制现象,此时拆分反应速率符合Michaelis-Menten方程. 在37℃时, 米氏常数和最大反应速率分别为11.9 mmol/L和1.3 mmol/L. 在连续拆分反应中反应物体积流量为7.5 ml/h,底物浓度为200和400 mmol/L时,L-蛋氨酸的转化率分别为93%和78%. 随体积流量的增加,L-蛋氨酸转化率降低. 固定化菌体的操作半衰期为82 d.     

技术市场

脂肪酶合成维生素A棕榈酸酯维生素A、维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酯是我国可允许添加的维生素A系列添加剂,但是维生素A、维生素A醋酸酯对热、光极不稳定。维生素A棕榈酯相对维生素A、维生素A醋酸酯具有化学性质稳定,不易分解等优点,已广泛应用于化妆品、药物、饲料等。该项目中的发酵法生产脂肪酶部分属于国家“九五”攻关课题,现已经完成了中试,积累了成熟的技术资料,通过了国家鉴证,并于1997年申请了国家专利:固定化脂肪酶催化合成脂肪酸低碳醇酯,专利授理号为02117514·0。该技术的特点:酶法合成工艺简便,具有反应条件温和、催化反应…     

固定化米曲霉氨基酰化酶反应动力学及其连续拆分DL-蛋氨酸实验

探讨了用明胶－戊二醛固定化米曲霉菌球氨基酰化酶反应动力学，对固定化菌体连续光学拆分DL－蛋氨酸进行了研究。当底物浓度小于200mmol/L时，没有底物抑制现象，此时拆分反应速度符合Michaelis-Menten方程。在37℃时，米氏常数和最大反应速率分别为11.9mmol/L和1.3mmol/L。在连续拆分反应中反应物体积流量为7.5ml/h，底物浓度为200和400mmol/L时，L－蛋氨酸的转化率分别为93％和78％。随体积流量的增加，L－蛋氨酸转化率降低。固定化菌体的操作半衰期为82d。     

在有机溶剂中猪胰脂肪酶催化合成己酸乙酯的研究

研究了有机溶剂中猪胰脂肪酶催化正己酸和无水乙醇合成己酸乙酯的反应。以正己酸和无水乙醇在各种反应介质中进行酶催化反应,用气相色谱检测生成的己酸乙酯,考察反应介质、底物浓度、底物摩尔比、加酶量、反应时间对产率的影响。发现在高底物浓度和低底物浓度的条件下,有机溶剂介质对反应的影响是不同的。采用中等底物浓度,选择lgP值适中的溶剂为介质最合适。适当的反应条件为:以环己烷为反应介质,正己酸浓度0.6mol/L,n(正己酸)∶n(无水乙醇)=1∶1.25,加酶量15g/L,反应温度37℃,反应24h后,产率达到90.5%。该文的底物浓度较高,是文献[1,10,11,17]报道的1.5～3.0倍,获得了相近的产率。     

酯交换工艺合成维生素A棕榈酸酯

采用酯交换工艺合成VA棕榈酸酯。K2CO3作为酯交换催化剂,采用过量VA醋酸酯,促使棕榈酸甲酯完全反应。开发了结晶精制技术,把反应产物中未反应的VA醋酸酯结晶分离,获得的VA棕榈酸酯产品含量≥170万IU/g。     

1-十六烷基吡啶氯盐对纯纤维素酶解糖化的影响

以纯纤维素为底物,考察了阳离子表面活性剂1-十六烷基吡啶氯盐对纯纤维素酶解糖化的优化条件及其对体系酶活和酶动力学的影响。结果表明:当酶量为10 FPU/g,底物质量分数为1.25%,1-十六烷基吡啶氯盐质量浓度为5 g/L,反应时间为12 h时,纤维素平均转化率为59.91%,比不添加表面活性剂的空白样转化率提高了20.79%。1-十六烷基吡啶氯盐的加入,提高了酶解反应的最大反应速率和米氏常数,其中,最大反应速率提高了58.22%,米氏常数提高了101.42%。相对酶活提高率随时间呈现先升高后降低的规律,在24 h时,相对酶活提高率最高值达53.18%。     

微波-超声波协同萃取银杏黄酮的工艺研究

以银杏叶为材料,研究了乙醇浓度、微波功率、微波处理时间、料液比、银杏叶粉碎颗粒大小以及微波-超声波协同作用对银杏黄酮提取效率的影响。结果表明微波处理,微波-超声波协同处理可以显著提高银杏黄酮的提取率。确定了最佳的微波处理条件:70%乙醇为萃取液,料液比1∶20,粉末颗粒80目,微波功率50W,微波处理时间4 m in,处理后水浴回流提取2 h所得提取液的黄酮提取率达到81.76%,比直接水浴提取提高了1.3倍,微波-超声波协同处理的黄酮提取率达到83.54%。     

醋酸铵催化合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,醋酸铵为催化剂,采用超声波技术搅拌,在无溶剂条件下,经Knoevenagel缩合反应,合成香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR表征。考察了超声波辐射时间、原料配比、催化剂的用量等对反应的影响。结果表明,最优条件为：超声波功率100W、超声时间10min、加热反应时间90min、水杨醛与丙二酸二乙酯的物质的量比为1∶1.60、水杨醛与催化剂的物质的量比为1∶1.50。在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率为89.8%。与常规合成方法相比,该合成方法具有操作简单、收率高、环境友好等特点。     

超声波辅助混合溶剂提取蚕沙中叶绿素的工艺研究

以石油醚-丙酮混合溶剂为提取剂,采用超声波辅助法提取蚕沙中叶绿素,以叶绿素提取率为目标,对超声时间、超声温度、超声功率、固液比、助剂(丙酮)含量和提取次数进行优选研究。结果表明,最佳提取工艺为提取次数4次,助剂(丙酮)含量20%,固液比1∶4(g/mL),超声时间50 min,超声功率90 W,超声温度45℃。在此优化条件下,蚕沙中叶绿素提取率为90.6%。     

超声波法提取番茄红素的研究

对超声波法提取番茄红素的工艺进行了选择优化。考察了提取剂种类、超声提取时间、料液比、超声波功率、提取级数、pH对番茄红素提取率的影响。结果表明,超声提取番茄红素的最佳工艺为：以乙酸乙酯为提取剂,料液比为1∶4（g/mL）,pH为7.0,超声提取功率200 W,提取25 min,提取级数二级。在此条件下,番茄红素提取率可达0.605 mg/g。     

Polymerization of methyl methacrylate under ultrasonic irradiation. Part II. Polymerization in toluene–dimethyl sulfoxide mixed solvent

Polymerization of methyl methacrylate with Grignard reagents in mixed solvent of toluene and dimethyl sulfoxide (DMSO) under ultrasonic irradiation was carried out, and the effects of ultrasonic irradiation in connection with the mixed solvent on the stereoregularity and the properties of the polymers obtained were studied. The yield of polymers decreases with increasing concentration of DMSO in the solvent, and both yield and intrinsic viscosity of the polymers produced than ultrasonic irradiation are lower than those of polymers produced without it. A marked change in the configurational structure, namely, decrease in isotactic structure, is observed at a DMSO: toluene volume ratio of 5:95 in the series without ultrasonic irradiation, while a higher concentration of DMSO 15% by volume is required to obtain similar results in the series with ultrasonic irradiation.     

巨尾桉叶中原花色素提取工艺比较及不同溶剂萃取物生物活性的研究

通过正交试验探讨了巨尾桉叶中原花色素的3种提取方法的最佳提取工艺条件,并进行了对比。结果显示,传统溶剂提取法的最优工艺为:60%乙醇、80 ℃、100 min、料液比1:14(g:mL,下同),原花色素得率5.95%;微波辅助提取法的最优工艺为:50%乙醇、微波功率200 W、微波时间4 min、料液比为1:20,得率5.48%;超声波辅助提取法的最优工艺为:60%乙醇、60 ℃、超声波时间25 min、料液比为1:14,得率为6.07%。超声波辅助提取法效果最好,时间短,得率高。实验对超声波提取物的不同溶剂萃取物体外抗氧化性和抗肿瘤活性进行了研究,结果表明,乙酸乙酯萃取物抗氧化作用较强,当质量浓度为1.2 g/L时,对DPPH自由基清除率达到96.33%;乙酸乙酯萃取物质量浓度为2 g/L时,对于人肝癌细胞Bel-7404具有很强的抗肿瘤活性,抑制率为56.37%。     

微波促进Aldol-缩合反应合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯的研究

以对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮为原料,Al2O3固载KF为催化剂,采用微波辐射技术,合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂量和溶剂量对产率的影响,结果表明,最佳反应条件:对叔丁基苯甲醛∶对甲氧基苯乙酮(摩尔比)=1∶1,微波辐射功率480 W,辐射时间70 s,催化剂的量90 g,溶剂甲醇量100 mL,收率超过95%。     

蜀葵子脂肪油提取工艺的研究

考察了蜀葵子中脂肪油的提取工艺。通过测定油脂的理化性质优化提取方法,并通过单因素试验和正交试验设计考察提取时间、温度、功率、溶剂、料液比等因素对蜀葵子脂肪油提取率的影响。选择石油醚为最佳提取溶剂,超声为最优提取方法,提取条件为超声功率200 W,超声温度30℃,提取时间40 min,料液比1:10(g/mL),粉碎度为50目,提取次数为1次。在此条件下蜀葵子脂肪油的提取率可达12.57%。优化得到的工艺合理可行,比较适合蜀葵子脂肪油的提取。     

超声波辅助提取八角莲黄酮类化合物的初步研究

采用单因素和正交试验对野生八角莲中黄酮类化合物的提取工艺进行研究。主要考察乙醇浓度、料液比、超声时间及超波功率等4个因素对提取率的影响,结果表明：超声波辅助提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度50%、料液比1∶20、超声时间25 min、超声功率120 W,黄酮类化合物的提取率为7.183%。     

超声萃取陕西黄姜中姜酚的工艺研究

以陕南汉中和安康种植的黄姜为原料,以乙醚为溶剂,采用超声萃取法提取姜酚,应用正交实验法探索了料剂比、超声温度、超声频率、超声时间对提取效率的影响,并对提取物进行了柱层析分离和UV、IR光谱定性分析.结果表明,超声提取时间是影响提取率的主因,最佳提取条件为：超声提取温度为70℃,姜和溶剂的比为1∶2（g/mL）,提取时间为2h,超声功率为400 W,姜酚提取率最大为2.12％,提取物中纯姜酚的质量分数（纯度）为71.8％.