三氟乙胺的制备和应用

<正>前言三氟乙胺是一种有氨味的无色透明的液体,分子式为CF_3CH_2NH_2,分子量为99.06,沸点为37℃,易燃,弱碱性,溶于水。三氟乙胺是一种重要的氟化学合成试剂,是合成农药和医药的重要中间体,也可以用于兽药合成。其合成主要有以下几种方法。(1)以三氟乙酸钠为原料,经酯化、酰胺化、五氧化二磷脱水生成三氟乙腈,最后铂催化加氢得到目标产物三氟乙胺。该路线步骤较长,且操作复杂,总收率较低,没有工业化意义。     

三氟乙胺盐酸盐在药物化学中的应用

三氟乙胺盐酸盐在药物合成中应用广泛。本文介绍了三氟乙胺盐酸盐的概况,对其在药物合成中的应用进行了综述。     

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的合成

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶(4)是合成高效除草剂三氟啶磺隆的重要中间体。以烟酰胺(1)为原料,经霍夫曼降解、氧化-氯化、重氮化-醇解反应合成了标题化合物。对相关的反应条件进行了优化,2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的总收率达到48.7%(以烟酰胺计)。     

2,2-二氟乙胺的合成研究进展

2,2-二氟乙胺是农药、医药等的关键原料和中间体。本文总结并评述了2,2-二氟乙胺的合成方法。重点介绍了以2,2-二氟-1-氯代乙烷、二氟乙腈和1,1-二氟-2-硝基乙烷和二氟乙醇为原料的合成方法。     

甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯的制备及聚合

甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯是一种重要的有机含氟聚合物单体，具有独特的物化性质，被广泛应用于涂料、光学纤维和接触镜片等领域。     

含氟试剂—α,α,α—三氟苯乙酮的合成与应用

综述了α，α，α三氟乙酮的性质，合成方法及其应用。     

相转移催化环加成反应合成1-芳磺酰基-2-苯甲酰基环丙烷系列化合物(Ⅱ)

合成了芳磺酰基环及芳酰基环上含有三氟乙氧基的标题化合物。含氟基团的引入能增强其生物活性。     

(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺的合成

提供了一种用三氟乙氧基化反应和加氢还原制备三氟乙氧基苯胺的方法。以邻氯硝基苯和对氯硝基苯为原料,与三氟乙醇钠在120℃反应5h,制得邻位和对位两种三氟乙氧基硝基苯,收率分别为87.1%和95.8%;两种三氟乙氧基硝基苯经钯炭催化剂催化加氢还原,75℃反应1h,得目标化合物2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺和4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺,收率分别为94.5%和95.2%。产物结构经1HNMR和IR确证。     

2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。     

六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的合成研究

比较了合成星形聚合物原料-六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的两条路线,并改进了较好路线的中间产物六（4-甲酰苯氧基）环三膦腈的合成条件。结果表明,以4-二甲氨基吡啶和三乙胺为缚酸剂,用4-羟基苯甲醛与六氯环三膦腈一锅煮反应,合成六（4-甲酰苯氧基）环三膦腈,再用NaBH4还原,是合成六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的较好方法。     

分子筛膜分离技术的研究进展

简要介绍了分离技术的分类、原理和市场前景,分析了分子筛成为膜材料的原因.综述了分子筛膜合成方法的研究进展,分析了原位水热合成、汽相合成法、嵌入法或后合成法、二次生长法、微波法合成、间接生长法和特殊方法的合成特点、制备步骤和方法的优缺点.介绍了分子筛膜技术用于分离有机物/水的研究现状,特别是在醇/水分离方面列举了一些具有很好分离性能的研究结果.最后,通过对国外技术的分析,展望了我国分子筛膜分离技术的工业重点.     

ZSM-5的合成及应用进展

ZSM-5由于具有特殊的孔结构和物化性质而被广泛应用于化工各个领域。介绍了ZSM-5的合成方法及晶化机理,合成方法包括模板剂合成法（有机胺法、无机铵及醇类法）、微波合成法、无模板剂合成法,讨论了各种合成方法的优点和缺点,指出无模板剂的绿色合成方法是未来合成分子筛的重要方向。介绍了近年来ZSM-5在电化学、生物质、环境保护等领域的最新应用进展,为开发ZSM-5新的合成方法和利用途径提供参考。     

离子热法合成分子筛研究进展

离子热法合成分子筛是新型的分子筛合成方法。离子液体独特的特性为合成新型分子筛及研究分子筛合成机理提供了新方法。综述了离子热法在合成分子筛方面取得的进展,包括新型分子筛的合成、合成机理的研究及合成方法等,并展望了离子热法合成分子筛的发展前景。     

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时，单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明：三种方式合成间甲基苯甲脒肟，其产率从大到小依次为：微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%，采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。     

Beta沸石合成研究进展

Beta沸石是一种具有广阔应用前景的催化材料。本文综述了Beta沸石的合成原料、合成工艺路线、多形体和复合型Beta沸石合成的相关进展,着重分析了不同合成工艺路线的优缺点,展望了Beta沸石未来的合成发展趋势。指出从生产原料和合成工艺路线两个方面出发,对其进行优化以降低生产成本是Beta沸石未来发展的必然趋势。同时表明,对于多形体A相关合成方法和具有特殊构效关系的复合型Beta沸石的探索工作将具有重要意义。     

燃烧合成钛酸钡粉体的研究进展

近年来，高纯超细钛酸钡粉体的制备技术发展十分迅速，它们在钛酸钡电子陶瓷的应用研究中起着日益重要的作用。燃烧法制备陶瓷粉体是一种新型的材料合成工艺技术，有其独特的优点和特点。简要回顾了燃烧法合成的历史，对燃烧法合成无机粉体现有工艺做了新的分类和介绍，最后就燃烧合成钛酸钡粉体的制备技术做了综述。     

表面活性剂在有机电合成中的应用

主要讲述了表面活性剂在有机电合成中的作用和最近的研究情况。将有机电合成分为间接电合成和直接电合成两部分，简单介绍了表面活性剂在间接电合成中的作用和作用机理，着重介绍了表面活性剂在直接电合成中的应用情况、作用机理以及如何选择合适的表面活性剂。最后提出了表面活性剂的研究方向。     

工业尿素合成理论（一）

以多学科综合分析法，叙述传统工业尿素合成理论和现代工业尿素合成理论的建立过程；从理论上分析了传统工业尿素合成理论的缺陷和弊病。以超临界共沸相图取代了原来的相平衡，并汲取了20世纪80年代后国际尿素技术中有关工业合成的新理念，从而诠释了工业生产上尿素合成塔中的合成反应化工过程，改进了传统尿素合成理论，建立了新型的现代工业尿素合成理论。     

低压甲醇合成反应器述评

介绍了甲醇合成的原理,对当前国内外低压甲醇合成反应器,如ICI低压冷激式甲醇合成塔、Lurgi低压管壳式甲醇合成塔、日本东洋的MRF甲醇合成塔等进行了比较,分析了其优缺点.     

优化甲醇合成气组成以获取装置潜力

本文系统阐述了合成甲醇的理论基础 ,指出合成气组成的重要作用。评价了多种合成气之优劣 ,提出装置挖潜的方向 ,推荐天然气化工与煤化工联合进行合成气组成改造的三种工艺方案。