石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面，制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中，修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系，浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理，方法用于样品中亚硝酸根的测定，回收率在101.0%～104...     

聚瓜氨酸修饰电极测定烟酰胺

通过电聚合的方法在玻碳电极表面形成聚瓜氨酸膜(PCit/GCE),制备了聚瓜氨酸玻碳电极，用于测量烟酰胺(NA),建立了测定烟酰胺的新方法。结果表明，利用PCit/GCE测定烟酰胺有较高的灵敏度，还原峰电流明显增强，烟酰胺检出浓度4.0×10^-7 mol/L。烟酰胺浓度还原峰电流在4.00×10^-6～1.00×10^-4 mol/L范围内有良好的线性关系，线性方程式为i_pc(A)=5.32×10^-7+0.36c(mol/L),相关系数R为0.993 9。PCit/GCE修饰电极测定护肤品和奶粉中的NA,回收率分别为96.1%、97%。     

螺旋霉素的电化学检测研究

通过恒电位还原氧化石墨烯的方法制备电化学还原氧化石墨烯修饰电极(rGO/GCE),再结合浸渍法制备出电化学还原氧化石墨烯纳米银复合修饰电极(rGO-AgNPs/GCE)。考察了螺旋霉素(SPY)在rGO-AgNPs/GCE上的电化学响应情况，并对修饰量、电还原时间、浸渍时间、支持电解质种类及酸碱度等实验条件进行优化。结果显示，在2.0×10^-6～1.0×10^-4 mol/L浓度范围内，SPY氧化峰电流与其浓度呈显著的线性关系，线性方程为I_p=0.528 5c+26.085,r=0.997 3,检测下限为4.0×10^-7 mol/L。稳定性、可重复性和回收率实验取得令人满意的结果。     

硼酸的酸性问题探讨

前言硼酸在电镀工业中有着广泛的应用,然而,对于硼酸的结构、酸性问题的认识比较模糊,乃至各种大学教科书中对硼酸在水溶液中的酸式电离及其强化问题的叙述存在混乱。文献[1]指出,硼酸为一元弱酸,Ka=7.3×10^-10,但文献[2]则认为硼酸为三元酸,K₁=5.8×10^-10,K₂=1.8×10^-13,K₃=3.0×10^-14。文献[3]认为硼酸有三级电离,且电离常数与文献[2]的不同,K₁=7.3×10^-10,K₂=1.8×10^-13,K₃=1.6×10^-14。文献[4]虽然把硼酸作为一元酸处理,但电离常数则用K₁表示,这意味着还有K₂和K₃,即:硼酸可能是多元酸。由此可见,存在着硼     

污泥热解残渣中重金属形态分布的研究进展

目前，我国城市及工业污水产生量已达7.34×10¹⁰ t/a，对其处理产生的污泥量达7.29×10⁷ t/a。污泥的主要去向为土地利用、焚烧发电和建材利用等。在这些再利用过程中，重金属特别是Cr、Cu、Zn、Ni等对其再利用影响较大。污泥处理多采用热解处理，重金属在处理过程中会富集在热解残渣中。阐释重金属在热解残渣中的形态分布，对于其再利用过程意义重大。本文以改进的欧共体物质标准局(BCR)连续提取法为基础，总结了污泥热解残渣中重金属的形态分布，阐述了热解工况(热解温度、停留时间、催化剂)、共热解及预处理对热解残渣中重金属形态分布的影响，探讨了污泥热解残渣中重金属未来的研究趋势。     

ZrW2O8/Cu复合材料的制备与热膨胀性能分析

研究采用放电等离子烧结法在600℃的低温下制备了高致密的ZrW₂O₈/Cu复合材料及其功能梯度材料。XRD分析表明ZrW₂O₈/Cu复合材料结晶性良好没有不纯物质产生。SEM显示ZrW₂O₈/Cu功能梯度材料在不同体积分数界面处实现了成分和微观组织的梯度过渡。热机械分析表明不同体积分数的ZrW₂O₈/Cu复合材料的热膨胀曲线与使用混合定律和Turner模型的预测基本一致，而且测量的ZrW₂O₈/Cu复合材料的热膨胀系数通过增加铜的含量可以从-7.96×10^-6/℃(ZrW₂O₈)变化到2.98×10^-6/℃(30 vol%ZrW₂O₈/70vol%Cu)再变为极大值的11.6×10^-6/℃(70vol%ZrW_...     

多壁碳纳米管/PEDOT复合修饰电极的制备及对苯二酚的测定

采用循环伏安法和悬凃法,在玻碳电极表面进行聚(3,4)-乙撑二氧噻吩(PEDOT)和多壁碳纳米管修饰,制备多壁碳纳米管-聚(3,4)-乙撑二氧噻吩复合修饰电极。通过扫描电镜观察复合电极的表面形貌,通过电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)对复合电极进行电化学表征,用差分脉冲法(DPV)研究对苯二酚浓度与峰电流之间的线性关系。实验结果表明,制备的复合修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,氧化还原峰电流明显增大;在p H为7.0的磷酸缓冲液(PBS)里,对苯二酚的峰电流最大。在1×10^-5～5×10^-4mol/L对苯二酚的浓度范围内,复合修饰电极的氧化峰电流值与浓度呈线性关系,其线性方程为y=47.95+0.097 9x,R²=0.961,检出限为1.9×10^-6mol/L。制备的复合修饰电极能够增强电化学信号,具有较好的稳定性。     

基于金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米花的生物传感器构建及应用

利用褶皱状二氧化硅纳米花(SiO₂ NFs)，通过原位还原法制备分散的金纳米颗粒修饰的氨基二氧化硅复合材料(Au@NH₂-SiO₂ NFs)。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和元素分析(elemental mapping)对Au@NH₂-SiO₂ NFs纳米材料进行表征。基于Au@NH₂-SiO₂ NFs构建AChE/Au@NH₂-SiO₂ NFs/GCE生物传感器。选择马拉硫磷和毒死蜱两种有机磷农药为代表，考察生物传感器的检测性能，其中马拉硫磷的检测范围是(1.00×10^-11)～(1.00×10^-5) mol/L，检测限为2.92×10^-12 mol/L；毒死蜱的检测范围是(1.00×10^-13)～(1.00×...     

聚γ-氨基丁酸修饰电极测定丹皮酚的电化学研究

用电化学方法将γ-氨基丁酸聚合在玻碳电极（GCE）表面,制备了聚γ-氨基丁酸修饰电极（poly γ-aminobutyric acid modified electrode, P-γ-ABA/GCE）。探究了丹皮酚（paeonol, Pae）在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定丹皮酚的新方法。结果表明,在pH=7.0的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液（PBS）中,Pae的浓度与氧化峰电流在2.0×10^-7～8.0×10^-5 mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.992 7,检出限为8.0×10^-8 mol/L。在样品Pae的测定中,回收率为96.3%～103.7%。该方法可用于实际样品的测定。     

6种二氯酚电催化还原脱氯:表观动力学过程比较

采用自制的钯/聚吡咯(十二烷基苯磺酸钠)/钛(Pd/PPy(SDBS)/Ti)电极对二氯酚(DCP)的6种同分异构体进行了电化学还原脱氯研究。探讨了脱氯电流、溶液初始pH和污染物初始浓度对2,5-DCP脱氯过程的影响。在脱氯电流5 mA、溶液初始pH 2.5、温度25℃、污染物初始浓度100 mg·L^-1的条件下对2,3-DCP、2,4-DCP、2,5-DCP、2,6-DCP、3,4-DCP和3,5-DCP的脱氯过程进行了比较。6种DCP的脱氯产物均以苯酚为主,有少量的单氯酚产生,脱氯反应速率常数依次为4.735×10^-2、4.609×10^-2、4.845×10^-2、4.317×10^-2、3.973×10^-2、3.770×10^-2 min^-1。推测DCP的降解速率受pK_a、质子化效应和溶液pH等因素的影响,降解难度由小到大依次为2,4-DCP< 2,3-DCP< 2,5-DCP< 2,6-DCP< 3,4-DCP< 3,5-DCP。     

盐泥颗粒热风干燥特性及动力学模型

为优化盐泥颗粒干燥设备及结构参数，搭建热风干燥实验装置对盐泥颗粒进行热风干燥实验，研究不同风温、风速和堆积厚度对盐泥颗粒热风干燥特性的影响。对不同条件下的干燥特性曲线，通过比较决定系数R²、卡方x²和标准误差ESME等指标，评价5种常用干燥动力学模型对干燥曲线的拟合结果。结果表明：Midilli模型可以预测盐泥颗粒热风干燥过程水分的变化规律，模型预测的干燥曲线与实验干燥曲线有较高的拟合度。盐泥颗粒热风干燥过程中干燥速率逐渐下降，热风干燥特性与风温和堆积厚度密切相关。当温度从50℃增加到80℃时，有效水分扩散系数由2.038 39×10^-9 m²·s^-1增加到8.137 643×10^-9 m²·s^-1。     

石墨烯修饰电极用于电化学发光法测定赛庚啶的研究

基于赛庚啶对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,采用石墨烯修饰玻碳电极制备电致化学发光传感器,建立电致化学发光检测赛庚啶的新方法。采用循环伏安法(CV)和电致化学发光法(ECL)研究了盐酸赛庚啶的电化学行为和电化学发光行为,结果表明,该修饰电极对赛庚啶-联吡啶钌体系具有良好的电化学发光响应,在材料修饰量为4.0μL,电解质溶液为pH 8.0的磷酸缓冲溶液,联吡啶钌浓度为4.0×10^(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10^(-7)～1.0×10(-7)～1.0×10^(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R²=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×102=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×10^(-8) mol/L,样品回收率在97.25%～104.33%之间,RSD为2.78%。该方法具有良好的灵敏度和选择性,可以用于小分子药物盐酸赛庚啶的测定。     

改性煤气化灰渣吸附重金属离子的研究

以煤气化灰渣为原料,采用酸改性法(HF酸)制备改性煤气化灰渣。通过静态实验研究了改性煤气化灰渣对溶液中Pb⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾、Cd(2+)、Cd⁽²⁺⁾的吸附特性,测定了溶液pH值、吸附时间、金属离子初始浓度对吸附的影响。结果表明,二级动力学方程很好的描述溶液中重金属离子在改性煤气化灰渣上的吸附过程;吸附等温线符合Langmuir模型,Pb(2+)的吸附特性,测定了溶液pH值、吸附时间、金属离子初始浓度对吸附的影响。结果表明,二级动力学方程很好的描述溶液中重金属离子在改性煤气化灰渣上的吸附过程;吸附等温线符合Langmuir模型,Pb⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾、Cd(2+)、Cd⁽²⁺⁾的静态饱和吸附量分别为112.07,40.18,31.21 mg/g。     

硬化水泥浆体气体渗透特征研究

渗透性直接决定了有害物质在混凝土等水泥基材料中的传输速度,是影响混凝土耐久性的关键指标。基于水泥浆体三维孔隙结构和压汞试验数据,分别采用Katz-Thompson方程和格子Boltzmann方法模拟计算水泥浆体试样的渗透率,并与气体渗透测试结果进行对比,其结果表明:硬化水泥净浆气体渗透率测试结果为3.82×10^-18~7.29×10^-18 m²;Katz-Thompson方程的预测结果仅具有数量级的准确度,不能真实准确地预测水泥浆体孔隙结构的渗透率;格子Boltzmann方法能够准确地预测水泥浆体的本质渗透率,为4.88×10^-19~15.48×10^-19 m²;气体渗透测试结果比模拟结果高约2~10倍,表明水泥浆体中毛细孔依然是渗透的主要路径,而气孔和微裂缝仅在局部起到了提高气体渗透率的作用。     

鼓泡反应器中仿生催化环己烯环氧化的动力学研究

研究针对仿生催化环己烯环氧化工艺,从气液反应传质强化出发,进行了鼓泡反应器中的环己烯环氧化动力学研究。研究得出,环己烯的反应级数为1.0,活化能为54.58kJ/mol,指前因子为1.8×10⁵ s^-1。异丁醛的反应级数为1.5,活化能为28.5kJ/mol,指前因子为9.2×10³ s^-1,2-环己烯醇的生成速率为1.0×10^-4mol/(L·min),2-环己烯酮生成速率为3.0×10^-4mol/(L·min),2种副产物反应级数均为0级。反应动力学符合米氏方程。     

木质素生物炭磺酸对水中阳离子染料的吸附性能与机制

以木质素磺酸钠(LS)为原料,采用浓硫酸一步氧化碳化的方法在60℃和210℃下分别制备了木质素生物炭磺酸SLBC-60和SLBC-210。SLBC-60磺酸基、羧基和酚羟基含量分别为1.66,1.40,4.41 mmol/g,而SLBC-210磺酸基、羧基和酚羟基含量分别为0.34,3.22,5.41 mmol/g。对比评价了它们对亚甲基蓝(MB)的吸附效果,结果显示,在pH=1～10溶液中,SLBC-60对MB保持高吸附量(>463.9 mg/g)和高去除率(>91.9%),而SLBC-210对MB吸附量<231.5 mg/g、去除率<45.8%,结合生物炭结构和Zeta电位分析,这可能与SLBC-60富含磺酸基官能团及其在pH=1～10溶液中表面均富集负电荷有关;优化pH、吸附剂加入量、吸附时间等参数,得到SLBC-60对MB、罗丹明B和孔雀石绿饱和吸附量分别为755.1,926.1,1 008.2 mg/g,且吸附性能不受一价金属离子影响。此外,SLBC-60对MB的吸附等温线符合Langmuir模型(R²=0.998 9),吸附动力学符合准二级动力学方程(R2=0.998 9),吸附动力学符合准二级动力学方程(R²=0.999 5),说明该吸附以单层化学吸附为主。因此,改性制备的木质素生物炭磺酸可作为高效的阳离子染料吸附剂,有望应用于印染废水治理。     

基于邻二氮菲-Fe2+的间接显色光度法检测片剂中的卡托普利

卡托普利还原Fe³⁺,Fe²⁺与邻二氮杂菲显色物在510 nm处有最大吸收,吸光度(A)与卡托普利浓度有相关性。结果表明,卡托普利浓度(c)在1×10^-6~1×10^-4 mol/L范围内与A呈良好的线性关系:y=0.006 4c+0.005 5,相关系数(r)=0.997 6,检测限为9.37×10^-7 mol/L。该方法用于片剂卡托普利测定,结果满意。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

玉米秸秆黄原酸盐的制备及其去除污染土壤淋洗废液中重金属的效果研究

以玉米秸秆为原料制备黄原酸盐,用于吸附去除淋洗废液中的重金属,研究玉米秸秆黄原酸盐制备条件对去除污染土壤淋洗液中重金属离子效果的影响。结果表明,玉米秸秆(10 g)制备黄原酸盐的最优条件为:20%Na OH 200 m L,CS2加入量5 m L,黄化时间1 h,5%MgSO4加入量3 m L。在此条件下,玉米秸秆黄原酸盐可使废液中重金属Pb⁽²⁺⁾、Cd(2+)、Cd⁽²⁺⁾、Zn(2+)、Zn⁽²⁺⁾、Cr6+和Cu(2+)、Cr6+和Cu⁽²⁺⁾的离子去除率达83. 3%～99. 2%。处理重金属废液后的玉米秸秆黄原酸盐残渣浸出率低,污泥稳定。