高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

白芷霉变程度与香豆素含量变化的相关性研究

考察白芷霉变后对欧前胡素和异欧前胡素含量的影响。采用超声法提取欧前胡素和异欧前胡素,加速制备霉变白芷样品测定欧前胡素、异欧前胡素含量。确定超声法提取白芷中欧前胡素和异欧前胡素的最优条件,且欧前胡素和异欧前胡素的含量均下降。说明合格白芷药材在适宜的条件下即可滋生霉菌,发生霉变,并且随着时间的延长霉变程度逐渐加重,白芷霉变后欧前胡素和异欧前胡素含量明显降低,霉变程度越严重有效成分含量降低越明显。     

石淋通片中3个黄酮类成分含量测定

建立了石淋通片的质量控制方法。采用UV法测定石淋通片的总黄酮含量,HPLC法测定石淋通片中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆素的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用甲醇-2.5 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm;流速为1 mL/min。经验证,石淋通片的总黄酮含量在6.989～7.261mg/g;夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆素的线性关系良好,易于操作,仪器的精密度、样品的稳定性和重现性良好,平均加样回收率均在95%～105%之间。石淋通片中夏佛塔苷的最低含量为1.95 mg/g,异夏佛塔苷最低含量为0.80 mg/g,异牡荆素的最低含量为0.21 mg/g。该方法准确可靠,重复性好,可用于石淋通片的质量标准研究。     

国内专利文献

己二酸异十三醇酯的合成方法,利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法,一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法,羰基或羟基化合物的制备方法,含微量水低纯三乙醇胺生产工艺方法,新的旋光活性的苯乙醇胺类化合物及其制法     

木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物的制备及在箬叶黄酮碳苷分离中的应用

以箬叶黄酮碳苷母核木犀草素为虚拟模板分子,结合Zn(II)的配位作用,以丙烯酰胺为功能单体,N,N?-亚甲基双丙烯酰酯胺为交联剂,以乙醇为溶剂制备木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物,将此聚合物与固相萃取相结合,分离醇水体系中的箬叶黄酮碳苷。结果表明 ,当n（模板分子）﹕n（功能单体）﹕n（交联剂）=1:5:30时,配位印迹聚合物具有最好的吸附性能,对醇相中木犀草素的吸附容量可达103.4mg?g-1,是未配位印迹聚合物吸附容量的1.71倍,空白印迹聚合物的13.75倍。采用木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物分离醇水相中箬叶黄酮碳苷,经1次分离后,荭草苷、异荭草、牡荆苷和异牡荆苷的回收率分别为91.95%、80.87%、60.43%和63.63%,含量相比粗提物分别提高55.46、48.78、36.45和38.38倍,4种黄酮碳苷总含量由提取前的0.70%提高32.68%。     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精中的蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯

建立了同时测定烟用香精中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的超高效液相色谱方法。以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃,乙腈水为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,检测波长324 nm,对20种烟用香精样品进行测定。结果表明:蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯标准品的色谱峰峰型尖锐且对称,两种物质的分离度大于1.5,在0.20～10.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999);20种烟用香精中均未检测出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯;空白样品中添加高、中、低三个浓度水平的两种物质,检测所得蛇床子素的平均回收率在98.00%～100.44%之间,三日内相对标准偏差在0.74%～2.54%之间;二氢欧山芹醇当归酸酯的平均回收率在99.41%～101.02%之间,三日内相对标准偏差在0.92%～2.27%之间。     

高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度

研究测定消痹膏中欧前胡素含量限度的方法。通过高效液相色谱法测定消痹膏中欧前胡素的含量,并确定其含量限度。欧前胡素的峰面积浓度范围为5.84～58.4μg/m L,与进样量呈良好的线性关系。平均加样回收率为97.57%,RSD%=1.45%(n=6)。通过三批消痹膏样品确定其制剂中欧前胡素的平均含量为0.156 mg/g。该方法灵敏度高,重复性好,专属性高,可为消痹膏制剂质量标准的制定提供依据。     

木犀草素-Zn(Ⅱ)配位分子印迹聚合物的制备及应用

以箬叶黄酮碳苷母核木犀草素为虚拟模板分子,结合Zn(Ⅱ)的配位作用,丙烯酰胺为功能单体,N,N?-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,乙醇为溶剂制备了木犀草素-Zn(Ⅱ)配位印迹聚合物,并将此聚合物与固相萃取相结合,分离了醇水体系中的箬叶黄酮碳苷。结果表明:当n(模板分子)∶n(功能单体)∶n(交联剂)=1∶5∶30时,配位印迹聚合物具有最好的吸附性能,对醇相中木犀草素的吸附容量可达103.40 mg/g,是未配位印迹聚合物吸附容量(60.61 mg/g)的1.71倍,空白印迹聚合物(7.33 mg/g)的14.11倍。采用木犀草素-Zn(Ⅱ)配位印迹聚合物分离醇水相中箬叶黄酮碳苷,经一次分离后,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷的回收率分别为91.95%、80.87%、60.43%和63.63%;质量分数分别是粗提物的55.36、48.89、36.64和38.35倍,4种黄酮碳苷总质量百分数由提取前的0.70%提高到32.68%。     

HPLC法同时测定生骨补肾胶囊中两种活性成分含量研究

目的：同时建立生骨补肾胶囊中两种活性成分的测定方法，对该制剂的质量进行评价和控制。方法：采用HPLC法，Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),梯度洗脱：甲醇(A)-水(B)为流动相，流速0.8 mL/min,检测波长丹参酮IIA 270 nm、欧前胡素320 nm;柱温25℃,进样量20μL,制备3批供试品对丹参酮IIA、欧前胡素进行指标成分检测。结果：丹参酮IIA在3.75～200μg/mL线性关系良好(r=0.999 7),欧前胡素在3～120μg/mL线性关系良好(r=0.999 8)。结论：本研究所用方法简便快速、准确可靠，可作为生骨补肾胶囊的质量控制参考依据。     

液相色谱法测定美白类化妆品中的阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸

建立了液相色谱测定美白类化妆品中阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,以乙腈-5 mmol/L癸烷磺酸钠（含质量分数0.1%磷酸）作为流动相梯度洗脱,PDA检测器检测。阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸在质量浓度0.5～50 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限为3.3 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在89.4%～106.5%之间,方法的相对标准偏差在1.18%～5.67%之间。此方法前处理简单,分析准确,适用于美白类化妆品中阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸的测定。     

烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物在玉米和土壤中的残留分析

建立高效液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱质谱法,分别检测玉米植株、玉米和土壤中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯的最终残留。样品中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,PSA净化,高效液相色谱-质谱/质谱仪测定;2甲4氯异辛酯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱质谱联用仪测定。方法的平均添加回收率为71.4%～108.2%,相对标准偏差为0.8%～19.1%;烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯、2甲4氯异辛酯的最低检测质量浓度为0.01 mg/L。检测方法简单、高效,准确度和灵敏度能够满足残留检测要求。     

柑橘精油中呋喃香豆素的超高效液相色谱分析

建立了柑橘类精油中4种呋喃香豆素(异补骨脂素、补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经甲醇稀释定容,高速离心分离后,取上清液进样分析。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以水-乙腈二元流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm。4种呋喃香豆素在0.5~100 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数均达到0.999,检出限为1.5~3.0 mg·kg-1,平均回收率为97.5%~105.6%,相对标准偏差为0.4%~2.9%(n=3)。采用已建立的方法对25批柑橘类精油样品进行测定,发现1个批次的甜圆柚油中含有5-甲氧基补骨脂素,质量分数为60.5 mg·kg-1。     

HPLC法测定灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量

建立了灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量的测定方法。采用HPLC测定胶囊中野黄芩苷的含量,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,进样量20 uL,流动相:甲醇-0.1%磷酸(40∶60),流速1.0 mL/min,检测波长:335 nm。野黄芩苷在20～160μg/mL范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为0.46%。本方法操作快速简单,准确可靠,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

加味桃红四物汤含量测定、指纹图谱以及抗氧化活性研究

建立加味桃红四物汤(白及、桃仁、红花等)HPLC指纹图谱,测定其中没食子酸、苦杏仁苷、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊花糖苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、苯甲酰芍药苷和藁本内酯共12种成分的含量。色谱柱采用(250 mm×4.6 mm, 5μm)Shim-pack VP-ODS柱,柱温30℃;以0.05%磷酸-甲醇为流动相梯度洗脱,体积流量为1.2 mL/min,检测波长分别为210、225、280 nm。10批加味桃红四物汤样品指纹图谱中,共标定26个共有峰,不同批次间相似度均大于0.96,且所有成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.998),平均回收率98.03%～101.43%,RSD为0.72%～1.93%。同时,对加味桃红四物汤的抗氧化活性进行测定,结果显示其清除DPPH、ABTS及羟基自由基的IC₅₀分别为51.11、44.13、275.39μg/mL。该方法准确、简便、快速,可用于抗氧化活性良好的加味桃红四物汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中香豆素类化合物

建立了化妆品中8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素8种香豆素类化合物含量鉴定的高效液相色谱分析方法。样品经超临界CO2萃取法提取,其中以甲醇作为载体助溶剂。采用Agilent?ZORBAX?Eclipse?Plus?C18色谱柱?(250?mm×4.6?mm×5?μm)作为分析柱,乙腈和水作为二元流动相,柱温25?℃,流速1.0?mL/min,检测波长250?nm,外标法定量。结果表明,8种化合物的线性相关系数均大于0.999,低、中、高3种加标水平下的平均加标回收率为85.1%～110.0%,相对标准偏差RSD6.42%?(n=6)。该方法简单、高效、准确,为化妆品中香豆素类化合物定量提供了一种有效的分析技术。     

B/L双酸性杂多酸杂化体催化的缩醛酮类香料合成

以双磺酸基官能化线性结构季铵有机离子、过渡金属离子与Keggin构型杂多酸H4Si W12O40、H3PW12O40为合成子,在水相中经分子自组装,构建了系列Br?nsted/Lewis双酸性杂多酸离子杂化体。离子杂化体为非均相催化剂,环己烷为带水剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇经缩醛/酮反应,合成了系列苯甲醛缩醛、环己酮缩酮、苹果酯和草莓酯;由苯乙醇、乙缩醛缩合脱醇合成了风信子素5类缩醛/酮香料,当n(杂多酸离子杂化体)∶n(醛/酮)∶n(乙二醇)=0.0012∶1∶1.5时,回流反应至无水/醇分出,目标化合物产率为80%～99%。杂化体经简单的过滤分离后即可循环使用,循环使用4次催化活性基本保持不变。     

利用液相色谱法同时分析氯苯胺的研究

建立了高效液相色谱法对水样中氯苯胺三种同分异构体同时分离检测的方法。实验中对流动相配比进行了优化，优化选择的实验条件是甲醇(A)∶水(B)=40∶60。实验结果显示：线性相关系数在0.999 6～0.999 9,检出限为0.000 3～0.000 9 mg/L(S/N=3),相对标准偏差为3.6%～4.1%,样品加标平均回收率为92.3%～104%。该方法快速灵敏，且前处理过程操作简单、安全环保，适合应用于环境监测工作。     

金线莲中六种黄酮成分的含量测定及其主成分、聚类分析

建立HPLC同时测定金线莲中6种黄酮类成分芦丁、异槲皮苷、水仙苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法,并对不同栽培方式的金线莲中6种成分的含量进行主成分分析和聚类分析。30批金线莲样品主成分分析中,前3个主成分累积方差贡献率为86. 95%;系统聚类分析,当10阈值25时,可聚为2类。建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于金线莲中芦丁、异槲皮苷、水仙苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的同时测定,可为不同种植方式金线莲药材的区分提供科学依据。