气相色谱法测定酒后人体汗液中乙醇含量的方法及研究

在酒后驾车引发的交通肇事案中,对驾驶员进行酒精的定性和定量检验对事故责任的定性有至关重要的作用。对气相色谱法测定酒后人体汗液中乙醇含量的方法进行了研究与探讨。通过对酒后人体分泌的汗液进行实验．利用乙醇易挥发的性质,用火焰离子（FID）检测器,采用顶空-气相色谱法进行分析测定,以峰面积定量,利用两点法测定汗液中的乙醇含量。此方法具有操作简便,快速,测定结果准确等特点。     

库仑法测定酒精废水中乙醇的含量

本文叙述了在10.2M硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂与酒精废水中的乙醇反应,剩余的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行恒电流库仑滴定,根据电解产生的亚铁离子消耗的电量,按照法拉弟定律,换算为乙醇含量,本法快速、准确、回收率为97%～100.11%。该法对酒精废水中乙醇浓度的测定是较理想的方法。     

发酵醪液中糖、有机酸、乙醇的HPLC分析

探讨了以谷物为原料液态法生产酒精时,醪液中的糖、有机酸和乙醇的HPLC分析方法。该方法在发酵酒精生产中的运用和推广,解决了长期以来因化学方法测定醪液既费时又无法同时确定残糖、有机酸及乙醇的准确含量问题,为快速指导生产控制提供了有效途径。     

气相色谱法测定甲醇和乙醇

建立了气相色谱法检测甲醇和乙醇含量的方法。采用微量注射器定量进样,填充柱分离,氢火焰离子检测器检测。以甲醇、乙醇水溶液为标样,峰面积--外标法定量。此方法可用于甲醇中乙醇含量的分析或乙醇中甲醇含量的分析。分析浓度范围从微量到常量。该方法用于甲醇中乙醇及水溶液中甲醇、乙醇的测定,其结果较满意。     

固相萃取精制苦瓜皂苷工艺研究

以苦瓜为原料,建立了SPE精制、HPLC检测、ESI-MS定性为主要步骤的苦瓜皂苷的分析方法。通过HPLC测定,得到了SPE精制的最佳工艺条件为:上样pH为8,经10%、20%乙醇各15mL淋洗后用10mL40%乙醇淋洗,洗脱液为65%乙醇,洗脱体积为7mL,流速为1mL/min,此条件下所得液相色谱的峰数、峰形、峰面积均较理想。测得最佳条件下精制的苦瓜总皂苷含量为82.13%。经ESI-MS定性分析得出,精制后的产物为三萜类皂苷。苦瓜皂苷快速分离方法的研究,对其构效关系和生物活性研究提供了重要的前提条件。     

醇羟基保护条件下柱前衍生测定葡萄酒中总乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 3。添加水平在40~150 mg/L时回收率为83.2%~95.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%~8.42%,方法检测限为0.6 mg/L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,是测定葡萄酒中总乙醛含量的有效方法。     

3,5-Cl2-DMPAP双波长法测定甲醇汽油中甲醇含量

基于3,5-Cl2-DMPAP在乙醇等溶剂中主要呈黄色或橙黄色,而在甲醇介质中呈紫红色,最大吸收峰红移100 nm左右,试剂对甲醇有独特的识别作用,建立了用二个波长测定吸光度计算甲醇汽油中甲醇含量的新体系,研究了测定条件的影响。方法简单、快速、选择性好,结果令人满意。     

醇羟基保护条件下柱前衍生测定葡萄酒中总乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 3。添加水平在40¹50 mg/L时回收率为83.2%150 mg/L时回收率为83.2%⁹5.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%95.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%⁸.42%,方法检测限为0.6 mg/L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,是测定葡萄酒中总乙醛含量的有效方法。     

气相色谱法测定异丙醇及影响因素讨论

采用SP - 5 0 2气相色谱仪 ,在GDX - 1 0 4填充柱上有效地分离异丙醇、乙醇、水 ,其它成分不干扰测定。以乙醇为内标物 ,测量峰高 ,内标法定量测定异丙醇含量 (异丙醇含量范围 2 %～ 1 0 0% ) ,2min完成一次测定过程 ,测定结果准确、快速。同时 ,对测定过程中 ,色谱柱、试样组成、测定温度等影响因素对测定结果的影响进行了讨论     

电荷转移分光光度法测定琥乙红霉素

利用琥乙红霉素与中性红在乙醇介质中发生电荷转移反应,建立了分光光度法测定琥乙红霉素含量的方法。考察了溶剂种类、中性红用量、荷移反应时间和温度对对吸光度的影响,并与高效液相色谱法进行了对比。经产品中琥乙红霉素含量的测定实验表明,电荷转移络合物在波长463 nm处有最大吸收峰,检出限与相对标准偏差分别为1.23 g/m L和1.38%,加标回收率为98.2%和101.5%,完全满足生产中琥乙红霉素含量的快速检测。     

车用乙醇汽油中乙醇含量测量不确定度的评定

根据SH/T0663-1998,采用气相色谱法对车用乙醇汽油中的乙醇含量进行分析。通过乙醇测量不确定度的数学模型,分析了不确定度的来源,从内标纯度、称量过程、峰面积测量、线性拟合、方法重复性5个方面对测量不确定度进行了评定,指出线性拟合是对结果不确定度贡献最大的影响因素。论文同时也比较了内标法和外标法在乙醇含量不确定度评定中的差异,外标法的不确定度较大,主要来源有方法重复性和峰面积测量。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

紫外分光光度法测定山楂中的总黄酮含量

在0．008-0.040mg／mL线性范围内,建立以硝酸铝-亚硝酸钠为显色剂,紫外分光光度法测定山楂总黄酮含量方法。结果表明,该法简便易行、快速、准确。并对山楂总黄酮的乙醇提取工艺进行了研究,优选出最佳山楂提取工艺为乙醇浓度为60％,回流提取2次,每次1．5-2h。     

微波法萃取田基黄中总黄酮

以田基黄为原料,对微波法提取田基黄中总黄酮的工艺进行了研究,确定了最优工艺参数:微波提取时间5 min,提取次数1,提取温度50℃,提取溶剂为60%乙醇,料液比为1∶35/(g/mL)。最佳条件下,田基黄中的总黄酮提取率为14.24%。     

微波辅助提取汉防己总生物碱及其中汉防己碱含量的测定

采用单因素实验和正交实验优化汉防己总生物碱的提取工艺条件,并建立了总生物碱中汉防己碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.确定汉防己总生物碱的最佳提取工艺为:乙醇体积分数55%、液料比13:1(mL:g)、提取时间3.5 min、微波功率480 W.HPLC 法测定汉防己碱含量,在6.0～30.0μg·mL<'-1>...     

高效液相色谱对二苯甲烷4,4'-二异氰酸酯(MDI)及中间产物的快速测定

本文利用高效液相色谱法对二苯甲烷4,4'-二异氰酸酯(MDI)及中间产物的乙醇衍生物进行分析,实现了MDI及中间产物的测定。色谱条件:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以水-甲醇(体积比40∶60)溶液为流动相,流速1.2mL·min-1,检测波长:245nm,柱温30℃,中间产物和MDI衍生物的线性较好(r均在0.999以上)。该方法重复性好,灵敏度高,简便且快速。     

金盏银盘总黄酮提取工艺研究

对从金盏银盘中提取总黄酮的工艺进行了优化:首先以金盏银盘总黄酮的含量为考察指标,比较了乙醇回流提取和超声提取方法;接着采用L9(34)正交试验,以金盏银盘总黄酮含量为考察指标,考察了乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取温度4个因素对提取总黄酮的影响。结果表明:超声提取法优于回流提取法,最优的提取工艺是用20倍量的70%的乙醇在60℃的温度下超声提取两次,每次提取1.5 h。该工艺操作简单,结果可靠,为金盏银盘总黄酮的提取和金盏银盘的进一步开发奠定了基础。     

顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂

目的：建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法：采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱（30mX0．53nunx5．00胁m）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果：乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0．257,O．216,O．074μg·mL^-1;定量限分别为1．026,1．020,0．520μg·mL^-1;平均回收率（n=9）分别为100．2％,100．6％,101．2％。结论：本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。     

Alcohol dehydrogenase amperometric biosensor based on a colloidal gold-carbon nanotubes composite electrode

A novel ethanol biosensor based on the bulk incorporation of alcohol dehydrogenase (ADH) into a colloidal gold (Au_coll)-multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) composite electrode using Teflon as binding material is reported. The composite Au_coll-MWCNTs-Teflon electrode exhibited significantly improved electrooxidation of NADH when compared with other carbon composite electrodes, including those based on carbon nanotubes. Amperometric measurements for NADH at +0.3 V showed significant differences in sensitivity between Au_coll-MWCNTs-Teflon and MWCNTs-Teflon composite electrodes. Incorporation of ADH into the bulk electrode material allowed the construction of a mediatorless ethanol biosensor. Both the enzyme loading and the NAD⁺ concentration in solution were optimized. The ADH-Au_coll-MWCNTs-Teflon biosensor allowed a limit of detection for ethanol of 4.7 μmol l⁻¹, which is remarkably better than those reported for other CNTs-based ADH biosensors. The apparent Michaelis-Menten constant was 4.95 mmol l⁻¹, which is much lower than that reported by immobilization of ADH onto a gold electrode. Both repeatability of the ethanol amperometric measurements, reproducibility with different biosensors, lifetime and storage ability can be, in general, advantageously compared with other ADH-CNTs biosensors. The biosensor was applied for the rapid determination of ethanol in commercial and certified beer samples.     

Production of biodiesel from waste fryer grease using mixed methanol/ethanol system

Transesterification of waste fryer grease (WFG) containing 5–6 wt.% free fatty acid (FFA) was carried out with methanol, ethanol, and mixtures of methanol/ethanol maintaining the oil to alcohol molar ratio of 1:6, and initially with KOH as a catalyst. Mixtures of methanol and ethanol were used for transesterification in order to use the better solvent property of ethanol and rapid equilibrium using methanol. Formation of soap by reaction of FFA present in WFG with KOH instigated difficulty in the separation of glycerol from biodiesel ester. To untangle this problem, two-stage (acid and alkali catalyzed) method was used for biodiesel synthesis. More than 90% ester was obtained when two-stage method was used compared to ∼ 50% ester in single stage alkaline catalyst. In the case of mixed alcohol, a relatively smaller amount of ethyl esters was formed along with methyl esters. Acid value, viscosity, and cetane number of all the esters prepared from WFG were within the range of the ASTM standard. Esters obtained from WFG showed good performance as a lubricity additive.