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通过环戊基三氯硅烷的可控水解,合成出七聚(环戊基)倍半硅氧烷三硅醇(化合物1),进一步控制反应物料配比,合成出一取代(三甲基硅氧基)七聚(环戊基)二硅醇(化合物2),化合物2与过量的苯基二甲基氯硅烷反应得到含有两个苯基官能团的笼形倍半硅氧烷(POSS)(化合物3).合成的产物分别用FTIR、1H NMR、29Si NMR方法进行了表征.结果表明通过此合成路线可得到高产率的结构清晰的双官能POSS,并提出了合成双官能POSS的新方案. 相似文献
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以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,通过酸化催化、水解、缩合可合成出结构规整合八氨基的笼形结构的聚γ-氨丙基倍半硅氧烷(POSS—NH2),经甲醛化可制得反应性多-N甲氧基笼形倍半硅氧烷(POSS—N(CH2OH)2)。作为一种新型纳米交联增强荆,其具有高活性能力,与纤维素进行交联,能有效地改进纤维素纤维的弹性回复性能,其织物的经向和纬向折皱回复角均明现增加。 相似文献
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为开发苛刻服役环境下高性能、长寿命的有机润滑涂层,以氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)为原料制备了八氨基倍半硅氧烷( NH2-POSS),并将其添加到聚酰胺酰亚胺基涂层( HM-1100A)中,研究了改性前后涂层的结构、力学性能和摩擦性能。结果表明:经 NH2-POSS改性后的 HM-1100A涂层相比原始涂层具有更高的硬度、内聚强度及较低的表面能,并且涂层的摩擦性能有显著提高。通过对比 HM-1100A、KH550改性 HM-1100A及 NH2-POSS改性 HM-1100A 3种涂层的热重、硬度、表面能和摩擦性能,研究了其作用机理,分析发现 NH2-POSS独特的中空笼形结构和八官能团的引入有效提高了涂层的物理机械性能和摩擦性能。 相似文献
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以1,3,5,7,9,11,13-苯基-15-氯丙基笼型倍半硅氧烷(POSS-Cl)与二乙醇胺进行反应,将末端氯基团转化为两个端羟基,通过羟基与2-溴代异丁酰溴的酯化反应得到POSS-(Br)2引发剂,并运用原子转移自由基聚合(ATRP)成功合成了一种新型POSS/PS复合材料。采用傅里叶红外(FTIR)、核磁共振(NMR)等手段对POSS和POSS/PS的结构进行了表征。通过差示扫描量热(DSC)和热失重(TGA)分析对POSS/PS复合材料的热性能进行了研究。结果表明:POSS单元的引入能显著提高聚合物的热稳定性。 相似文献
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单官能化倍半硅氧烷的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以异丁基三甲氧基硅烷为原料,通过部分水解缩合反应合成了七聚(异丁基)倍半硅氧烷三硅醇(T7);T7继续与乙烯基三氯硅烷、三氯氢硅、四氯化硅、3-氯丙基三氯硅烷反应封角后,得到单官能度的倍半硅氧烷(T8);T8再转化为其它官能团的倍半硅氧烷(POSS),合成了一系列单官能度的POSS:乙烯基POSS、活性氢基POSS、氯基POSS、羟基POSS、二甲基氢硅氧基POSS、氯丙基POSS、叠氮丙基POSS。利用1H核磁共振光谱、13C核磁共振光谱、29Si核磁共振光谱对它们的结构进行了详细的表征。 相似文献
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采用具有开放型骨架结构的大孔SiO2(Macro-SiO2)与MgCl2形成复合载体,同时引入聚倍半硅氧烷(POSS)形成具有空间分隔作用的POSS/MgCl2纳米团聚体,负载TiCl4后制备得到改性Ziegler-Natta催化剂。采用红外分析、热重分析、CO低温吸附红外、扫描电镜、粒径分析等手段对POSS改性前后催化剂的结构进行表征,发现POSS的引入能诱导MgCl2形成更多Mg4c2+缺陷位点,并促进了Lewis酸性位点的形成,有利于TiCl4有效活性中心的负载。乙烯/1-己烯共聚结果表明,POSS改性催化剂活性较高,最高可达1.03×106 g?(mol?h)-1,同时具有更高的共聚能力,共聚产物中共聚单体摩尔分数可达3.79%,且聚合产物具有较窄的分子量分布(MWD=3~6)。 相似文献
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采用化学键接入聚合物网络结构的方法,以POSS(OH)_3为基体,通过与MDI(4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯)和1,4-丁二醇进行合成,得到含氨基甲酸基的POSS(聚笼型倍半硅氧烷),再将产物与2-溴代异丁酰溴进行合成,产物为POSS/PU-Br,再利用ATRP法制备POSS/PU-PS纳米复合材料。利用FTIR和~1H-NMR手段表征POSS/PU-PS复合材料结构,利用DSC、TGA对该材料的热性能进行研究。结果表明:我们成功地合成出POSS/PU-PS纳米复合材料,并且具有良好的热性能。 相似文献
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以9,9-双(4-氨基苯基)芴、4,4'-二溴二苯甲酮及八氨基苯基笼型聚倍半硅氧烷(POSS)为反应单体,通过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,制得了一系列不同POSS含量的POSS基聚芴亚胺酮(PIKF)。通过红外、核磁共振、电子能谱、X射线衍射等对其结构进行了表征,采用热失重分析、紫外/可见光谱及荧光光谱测试了其性能。结果表明,随着POSS含量的提高,聚合物的起始热分解温度逐步升高(从497.62℃升高到508℃和541.61℃);POSS的引入可有效降低聚集现象的发生,从而使其最大吸收波长红移(从385 nm移至412 nm);而非共轭大体积POSS基的引入打断了链内共轭,使聚合物的最大发射波长蓝移(从518 nm至490 nm)。 相似文献
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以海绵铂为原料合成出[Pt(NH3)6]Cl4络合物,采用热重分析(TG)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、质谱(MS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段确定了[Pt(NH3)6]Cl4的结构组成;以H2PtCl6、Pt(NH3)4Cl2和[Pt(NH3)6]Cl4为前驱体,采用等体积浸渍法制得Pt/Beta催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)、氢氧滴定(H2-O2)、透射电镜(TEM)、氢气程序升温脱附(H2-TPD)等表征了Pt/Beta催化剂的物化性质,并考察了Pt/Beta催化剂的多环芳烃选择性开环性能。结果表明,[Pt(NH3)6]Cl4络合物具有更高的“抗自还原”能力,可从前驱体结构上降低铂氨前驱体受热分解时的自还原现象。前驱体结构对铂纳米颗粒的几何尺寸及分布有较大影响,一方面络合物的价态显著影响前驱体与分子筛间的静电作用,进而影响铂纳米颗粒的落位与尺寸;另一方面络合物的空间结构影响前驱体在分子筛微孔中的分布,影响铂纳米颗粒的Ostwald熟化速率。前驱体结构可调变Pt/Beta催化剂的双功能匹配关系,显著影响Pt/Beta催化剂转化甲基萘的活性、稳定性,采用[Pt(NH3)6]Cl4前驱体制备的Pt/Beta催化剂具有更优的活性及长周期稳定性。 相似文献
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采用多巴胺(DA)和3?氨基丙基?三甲氧基硅烷(APTMS)对碳纳米管(CNTs)进行DA辅助共修饰,并用溶剂浇铸法制备具有优异热性能和力学性能的聚偏氟乙烯(PVDF)复合薄膜;采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线光电子能谱仪(XPS)、热常数分析仪和电子单纱强力仪等对材料的微观形貌、结晶度、导热性能和力学性能进行了表征。结果表明,经DA和APTMS共修饰后的PDA?CNTs?NH2具有良好的分散性能;PDA?CNTs?NH2的加入,有利于改善PVDF复合薄膜的热稳定性;与纯PVDF薄膜和PVDF/CNTs复合薄膜相比,PVDF/PDA?CNTs?NH2复合薄膜的导热性能和力学性能显著增强,在8 %(质量分数,下同) PDA?CNTs?NH2的填料负载下,其热导率达到0.337 9 W/(m·K),是纯PVDF薄膜的1.78倍,其拉伸强度为52.67 MPa,是纯PVDF复合薄膜的1.36倍。 相似文献
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选用TEOS(正硅酸乙酯)做为硅源,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)做为表面活性剂,在碱性条件下水热合成MCM-41。实验采用3-氨丙基三甲基硅烷对MCM-41进行改性,成功得到氨基改性介孔材料NH2-MCM-41吸附剂,并使用X射线衍射(XRD)对其做了表征。考察了各种实验条件下,比如温度、吸附剂的量、pH、亚甲基蓝初始浓度等条件下MCM-41和NH2-MCM-41对水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附能力。MCM-41和氨基改性介孔材料NH2-MCM-41均为平面六方介孔结构。结果表明,温度和pH是影响MCM-41和NH2-MCM-41对亚甲基蓝吸附的最主要的因素。随着温度的升高,材料吸附能力增强,而过高或者过低的pH都会降低MCM-41和NH2-MCM-41对亚甲基蓝的吸附能力。 相似文献
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Birong Zeng Kaibin He Haiyang Wu Jianyu Ye Xianghong Zheng Weiang Luo Yiting Xu Conghui Yuan Lizong Dai 《大分子材料与工程》2021,306(6):2100012
A zirconium hybrid polyhedral oligomeric silsesquioxane derivative (Zr–POSS–bisDOPO) is synthesized by the corner-capping and Kabachnik–Fields reactions. It is characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), and then used as a flame retardant in diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) to endow epoxy resin (EP) with flame retardancy. The flame retardancy, thermal stability, and mechanical properties of the cured EP/Zr–POSS–bisDOPO composites are investigated. The results show that when Zr–POSS–bisDOPO is added by 5–7 wt%, the EP/Zr–POSS–bisDOPO composites pass the UL-94 V-0 rating test. In addition, they have a better flame-retardant effect than pure EP. The combination of Zr atom embedded in the Si O cubic cage and the two phosphaphenanthrene substituent groups in one corner of cubic cage is expected to realize the Zr/Si/P ternary intramolecular hybrid synergistic effect and achieve the possibility of dispersing metal–POSS cages at a sub-micrometer-scale level into polymer matrix. It also proves that Zr–POSS–bisDOPO produces phosphorus-containing free radicals and terminates the chain reactions in gas phase. Meanwhile the Si O Si and Zr O units are retained in the solid phase, which promote the char formation and enhance the flame retardancy. This kind of Zr-doped POSS will be helpful for developing the new metal–POSS hybrid flame-retardant and polymer composites. 相似文献
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采用红外(IR)光谱技术开展了碳酸钙的结构研究。实验发现,碳酸钙的红外吸收模式包括碳酸钙CO3不对称伸缩振动模式(ν)、碳酸钙 CO3对称伸缩振动模式(ν)、碳酸钙CO3面外弯曲振动模式(r)和碳酸钙CO3面内弯曲振动模式(β)等。采用变温红外(TD-IR)光谱开展了碳酸钙的热稳定性研究。在293~393 K的温度范围内,碳酸钙主要官能团对应的吸收强度及频率都有一定的改变。采用二维红外(2D-IR)光谱进一步研究了碳酸钙ν、r和β吸收峰变化快慢的信息,证明了三级红外(IR)光谱在重要的无机盐(碳酸钙)结构及热稳定性研究中的重要作用。 相似文献
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以间氯过氧苯甲酸与八乙烯基笼形倍半硅氧烷(POSS)反应制得的八乙烯基POSS环氧化产物为原料,采用熔融纺丝工艺制备POSS/PA66纳米复合纤维,借助FTIR、TG、FE-SEM和DSC测试方法对八乙烯基POSS环氧化产物和POSS/PA66纳米复合纤维进行表征。结果表明:将间氯过氧苯甲酸与八乙烯基POSS进行反应,可以使部分乙烯基团发生环氧化反应,生成的八乙烯基POSS环氧化产物具有良好的耐热性能。采用熔融纺丝工艺制备的POSS/PA66纳米复合纤维,POSS均匀分散在复合纤维中,纤维的热性能如熔融温度和起始分解温度都有所提高,同时纤维的力学性能也得到改善。 相似文献