顶空气相色谱法测定异丁司特原料药中有机溶剂的残留量

以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,采用顶空气相色谱法。建立同时测定异丁司特原料药中乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯六种有机溶剂残留量的方法。在此色谱条件下,乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯这六种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰,线性、准确度、精密度良好。该方法操作简单,重复性好,适用于异丁司特原料药中六种有机溶剂残留的同时测定。     

HPLC测定腺苷钴胺有关物质

建立检测腺苷钴胺有关物质的分析方法，并进行验证。各杂质间分离度R〉1．5，重复性和中间精密度无显著性差异，线性系数r〉0．999，准确度、检测限和定量限均符合要求。     

基于二氧化硫标准物质的烟气分析仪误差测量结果的不确定度评定

本文依据JJF1059-2012《测量不确定度评定和表示》和JJG968-2002《烟气分析仪》计量检定规程,以烟气分析仪示值误差为研究对象建立数学模型,分析仪器示值测量结果重复性标准不确定度、标准气体标称值准确度的标准不确定度、被测仪器分辨力的不确定度对合成不确定度的影响,计算各分量灵敏度系数,并结合实验分析数据,以其作为评定烟气分析仪不确定度的重要参考,以保证测量结果的科学性。     

乙酸乙酯对生物滴滤塔处理甲苯的影响研究

生物滴滤床作为一种好氧生物反应器,常用来处理挥发性有机废气。本文探究了不同浓度的乙酸乙酯对生物滴滤塔降解甲苯的影响。结果表明,引入乙酸乙酯会抑制甲苯的降解,但乙酸乙酯浓度升高并不一定会增加对甲苯降解的抑制,并且乙酸乙酯自身的去除率变化不大,维持在95%以上。与降解单组份甲苯相比,随着乙酸乙酯进气浓度的增大,甲苯的矿化率先下降再上升。当乙酸乙酯浓度为1750 mg/m~3时,为微生物所利用的碳所占比例最低为20. 1%,低于单组份时的22. 5%。     

生物过滤床处理甲苯和乙酸乙酯混合废气

引　言利用生物过滤床处理臭味气体、有害空气污染物 (ＨＡＰｓ)和挥发性有机物 (ＶＯＣｓ) ,已成为大气质量控制的研究热点[1～ 4 ] 与传统的大气控制方法相比 ,生物过滤床具有操作简单、运行成本低、无二次污染等特点[5] .目前的生物过滤床主要用于去除低浓度的恶臭气体和ＶＯＣｓ .当气体中的污染物浓度较高或是含多种污染物时 ,往往会使生物过滤床的操作效率降低[6～ 9] .乙酸乙酯 (ＥＡ )和甲苯 (ＴＬ)是常见的两种ＶＯＣｓ,并且这两种污染物同时存在于彩印厂尾气中 ,目前我国对这两种废气一般采用高空排放法 ,污染物未得到治理 .本实…     

掺杂Fe~(3+)纳米TiO_2膜光催化降解VOCs

利用玻璃弹簧负载TiO_2膜光催化降解VOCs,以室内空气污染物甲醛、丙酮和甲苯为目标污染物,采用自制反应器,分析了初始浓度、空气湿度和气体流量对甲苯降解效果的影响,考察了三种物质混合的降解效果,对比了在相同条件下单一甲苯和VOCs中甲苯的降解效果。结果表明,气体流速5 L·min~(-1)时,甲苯的降解效率为74.6%,空气湿度为30%时,甲苯降解率为81.6%,初始浓度为0.173 mg·L~(-1)时,甲苯降解率为94%,在这三种情况下,甲苯降解效果较好;对VOCs中甲苯和单一甲苯的降解效果进行对比,发现混合气体中甲苯的降解率在反应205 min后高于单一甲苯。     

生物通风技术去除土壤中甲苯

用生物通风技术来修复土壤中有害的有机污染物，试验研究结果显示：通风流量为20mL／min时，挥发去除的甲苯与生物降解去除的比例约为1．5：1。在土柱通风操作的226h期间，共有96．68％的甲苯被去除，同时产生了128．13mg的CO2，生物降解所去除的甲苯约为初始加入甲苯的42％～49％。     

防霉剂富马酸单甲酯制备工艺的改进

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料，硫酸氢钠和氯化铝为催化剂，甲苯作溶剂合成了防霉剂富马酸单甲酯，考察了影响收率的因素，其最优条件为：顺丁烯二酸酐：甲醇：硫酸氢钠：氯化铝为0．2mol：0．2mol：1．5g：2g；酯化反应温度60℃，反应时间0．5h；异构化温度80℃，反应时间2h。收率可达90．0％以上。     

催化裂化催化剂磨损指数分析方法

对催化裂化催化剂磨损指数测定方法进行研究,通过实验优化测定催化剂磨损指数的预处理条件,考察焙烧温度和焙烧时间、催化剂用量、气体流速、纸筒对磨损指数的影响。结果表明,催化剂焙烧温度650 ℃,焙烧时间1 h,催化剂用量10 g,气体流速21 L·min^-1,选择纸筒时系统压力不超过30 kPa。催化剂磨损指数绝对偏差最大值0.16%,最小值0,准确度较高。催化剂磨损指数相对标准偏差低于5%,重复性较好。     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

热脱附-气相色谱法测定有机挥发物中的苯系物和TVOC_S

在常温下,环境空气中的有机挥发性污染物用Tenax-TA吸附管吸附采集,然后经过全自动热脱附进样器进行解析,最后通过氢火焰离子化(FID)检测器气相色谱仪进行测定。实验结果表明,CP-SIL5XB毛细管色谱柱,能够将苯、甲苯、对,间-二甲苯、邻二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等7种主要成分有效分离,并准确测定。本方法能够有效地应用于室内空气、工作场所中苯系物及总挥发性有机化合物的测定,而且操作简单,样品运输和保存方便,具有较好的精密度和准确度。     

固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯

研究了固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯 ,寻找能替代浓硫酸的新型高效催化剂 ,并对不同催化剂、催化剂用量、反应时间、不同带水剂及带水剂用量等因素对体系的影响作了较详细的探讨。结果发现 ,催化剂的催化效果由强到弱的顺序为 :Fe2 O3 SO4 2 ->ZrO2 SO4 2 ->磷钨酸 >磷钼酸 >对甲苯磺酸 >浓硫酸 ;带水剂能明显提高酯化收率 ,在苯、甲苯、二甲苯 3种带水剂中 ,以甲苯最好 ;优化的反应条件为 :乙酸 7.8g (0 .130 0mol) ,橙花醇香叶醇 15 4g(0 10 0 0mol) ,催化剂Fe2 O3 SO4 2 -0 5g (0 0 0 19mol) ,带水剂甲苯 2 0mL ,反应温度为回流温度 ,反应时间 4h ,酯化收率可达 95 44 %     

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%~7%。     

碱处理调变ZSM-5孔结构及甲苯甲醇烷基化制对二甲苯性能研究

采用水热合成法制备大晶粒ZSM-5分子筛。通过调节碱处理过程中碱种类和处理时间得到一系列多级孔ZSM-5催化剂,考察了催化剂在甲苯与甲醇择形烷基化反应中的催化性能,及不同孔结构对甲苯转化率和对二甲苯选择性的影响。结果表明,采用0. 2 mol/L四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液在65℃处理30 min得到的催化剂的反应性能优于其他处理方法得到的ZSM-5催化剂。该催化剂在未经后续改性的前提下连续运转30 h,平均对二甲苯选择性为68. 36%,甲苯转化率为11. 24%,催化效果优于母体,但该催化剂的积炭量大大降低,稳定性更好。     

毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法，色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m），载气为氮气，FID检测器，DMSO为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，回收率良好。结论：方法简便、灵敏，结果准确、可靠，适用于托拉塞米中有机残留量的检测。     

二氧化钛纯度测定方法的比较与选择

用分光光度计法代替氧化还原滴定法测TiO2的纯度，能避免氧化还原滴定法制样过程难控制、试验易失败和危险性较高等现象，提高了测试的重复性和准确度。     

旋光法快速测定D-阿洛酮糖的实验研究

采用旋光法建立D-阿洛酮糖的快速检测方法,并对方法进行验证。确定旋光法快速定量检测D-阿洛酮糖的条件,并对方法的线性范围、准确度、精密度以及重复性进行验证。尽管D-阿洛酮糖的比旋光度受温度影响,在10～40℃范围内,随温度升高而升高。但是在同一温度条件下,0.01～0.3 g/mL浓度范围内,D-阿洛酮糖浓度与旋光值具有良好的线性关系(线性回归方程为y=3.773 84x+0.019 35,相关系数(R~2)为0.999 72)。随机测定3个不同浓度D-阿洛酮糖溶液的旋光值,通过回归方程计算得到理论浓度,将理论浓度与实际浓度进行单因素方差分析,不存在显著性差异(p0.05),说明方法具有较好的准确度。计算平行样品的相对标准偏差(RSD),发现精密度实验和重复性实验的RSD值均小于5%。因此,方法具有较好的精密度和重复性。方法在0.01～0.3 g/mL浓度范围内线性良好,且具有较好的准确度、精密度和重复性,能够作为一种快速、简便、准确的定量检测D-阿洛酮糖方法。     

机动车排放监测用四元气体标准物质的研制

随着我国第六阶段机动车污染物排放标准的出台，对机动车的排放要求更加严格，其尾气检测需要有合适的标准物质作为测量依据。通过开展一种四元气体标准物质的研制，将气体逐步充装至气瓶中混合制备，采用称量法定值。该标准物质包含二氧化碳(100～18.0×10⁴)μmol/mol、一氧化碳(100～10.0×10⁴)μmol/mol、丙烷(50.0～1.20×10⁴)μmol/mol、一氧化氮(50.0～0.400×10⁴)μmol/mol,氮气为平衡气。对4种主要组分的分析方法进行了开发，方法精密度较好。对标准气体特性量值的均匀性、稳定性、不确定度进行了评价。结果显示：该气体标准物质在12个月内稳定性良好，特性量值的相对扩展不确定度为1%(k=2)。     

甲醇标准气体的研制及定值结果的不确定度评定

重量法制备了浓度水平为8μmol/mol的甲醇标准气体。通过甲醇原料中水分及蒸发残渣分析,并根据归一化法采用气相色谱仪(GC-FID)对甲醇的纯度进行定值。采用注射法配制氮气中甲醇标准气体,考察了制备方法的重复性。并对标准气体进行了均匀性与稳定性分析、比对研究,对甲醇标准气体进行了量值不确定度评定。浓度水平为8μmol/mol的甲醇标准气体扩展不确定度为1.8%,能够满足环境甲醇气体监测分析的要求。