异甘草素甲苷的合成及抗氧化活性研究

以间苯二酚、冰醋酸、对甲氧基苯甲醛为原料,通过酰化、羟醛缩合反应合成异甘草素甲苷,通过~1HNMR、IR对其结构进行表征,利用其与DPPH自由基溶液的反应考察其抗氧化活性。结果表明,异甘草素标准品对DPPH自由基清除率为43.01%,异甘草素甲苷对DPPH自由基清除率为23.14%。异甘草素甲苷抗氧化活性低于异甘草素,故异甘草素的4位羟基是抗氧化活性有效部位。     

肉桂酸异戊酯的最优化合成条件的研究

采用传统加热的方法研究了肉桂酸异戊酯的最优化合成条件,对反应时间、反应原料的相对比例、催化剂种类等对肉桂酸异戊酯合成的影响进行了研究。在传统加热方式下,肉桂酸异戊酯的最优合成条件如下:以对甲基苯磺酸为催化剂,肉桂酸与异戊醇的摩尔比为1∶3,反应90 min后所得产品的产率最高,转化率达到94%。以微波作为加热方式,在此条件下只需要反应40 min即可达到95%的产率,缩短了反应时间。     

响应面法优化超声辅助银杏叶中黄酮的提取及其抗自由基活性研究

目的 对银杏黄酮的提取工艺进行优化,并对其清除自由基活性进行研究;方法 通过响应面法优化乙醇浓度、提取温度、超声时间、液固比对产率的影响,体外清除自由基对抗氧化性进行研究;结果 当乙醇浓度为75%、超声时间控制为2 h、提取温度为80 ℃、液固比为30时,提取产率最高为2.82%,抗自由基结果表明,反应时间10 min清除率趋于稳定,银杏黄酮加入量1.00 mL,抗自由基活性高达68.9%; 结论 银杏黄酮具有较强的抗自由基活性,可以作为食品药品或者美容产品的添加剂.     

单宁酸磷酸酯的合成及其抗氧化性能评价

以单宁酸为原料、三聚磷酸钠为磷酰化试剂、尿素为催化剂进行磷酸化反应合成单宁酸磷酸酯。通过正交实验优化最佳合成工艺,并利用磷含量计算产率,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)表征其结构。研究了单宁酸磷酸酯的电导性,并利用其对羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O_2~-)的清除能力评价了抗氧化性能。结果表明,最佳合成工艺条件为n(单宁酸)∶n(三聚磷酸钠)=1∶1、反应时间为18 h、反应温度为65℃,在此条件下的产率可达86.02%。产物的电导率与其质量浓度呈显著正相关,并在一定浓度下电导率比相应单宁酸高出10~15倍;当质量浓度为1 g/L时,产物与单宁酸对·OH和·O_2~-清除率分别为75%和55%。结果证明,在优化的最佳条件下产率较高,所合成的单宁酸磷酸酯具有较好的抗氧化活性。     

硫酸氢钠催化合成草酸二异戊酯的研究

以草酸和异戊醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成草酸二异戊酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对产率的影响。确定最佳酯化反应的条件为:n(草酸)∶n(异戊醇)∶n(硫酸氢钠)=1∶3∶0·026,带水剂甲苯10mL,反应时间75min。产率可达96·52%。     

甘草苷的合成及抗氧化活性研究

以间苯二酚、冰醋酸、对烷氧基苯甲醛为原料,经酰化、羟醛缩合、关环反应合成了甘草苷(Ⅲ),通过~1HNMR、FTIR、MS对其结构进行了表征,并通过测定其对DPPH自由基的清除率来评价其抗氧化活性。结果表明:甘草苷具有较强的抗氧化活性,当浓度为2.00 mg·mL~(-1)时,甘草素、甘草甲苷(Ⅲa)、甘草乙苷(Ⅲb)对DPPH自由基的平均清除率分别为51.56%、44.85%、34.53%,其抗氧化活性大小为:甘草素甘草甲苷(Ⅲa)甘草乙苷(Ⅲb);甘草素的2个酚羟基为其抗氧化活性有效部位。     

2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成工艺研究

以异丁醛和甲醛为原料,三乙胺为催化剂,羟醛缩合法合成了2,2-二甲基-3-羟基丙醛。考察了物料比、加料方式、反应温度和反应时间对反应结果的影响,同时考察了产品的分离精制工艺。在物料比n(异丁醛)∶n(甲醛)∶n(三乙胺)为1∶1.1∶0.02、反应温度61～65℃的优化反应条件下,反应4～5h,所得产品经水洗、减压、蒸馏和结晶后,2,2-二甲基-3-羟基丙醛收率达到95%,纯度为99%以上。     

过硫酸铵催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨

用过硫酸铵作催化剂,改变反应时间和不用带水剂合成乙酸异戊酯。结果显示:当反应时间为10min时,乙酸异戊酯的产率为83.07%;当反应时间为45min时,乙酸异戊酯的产率为93.58%;当反应时间为180 min时,乙酸异戊酯的产率为81.33%。实验得出,乙酸异戊酯产率最高的反应时间为45 min,最佳反应时间为40~50 min。     

曼尼希反应合成碱木质素胺基多元醇的研究

以碱法制浆造纸废弃物碱木质素为原料,碱木质素提纯后,利用曼尼希反应对其进行改性,合成碱木质素胺基多元醇。通过单因素实验,研究了二乙醇胺、甲醛与碱木质素的物料比及反应温度、滴加甲醛时间以及总反应时间等因素对碱木质素胺基多元醇羟基值的影响。实验结果表明:物料比m(碱木质素)∶m(二乙醇胺)∶m(甲醛)=1∶2∶1.2,反应温度80℃,甲醛滴加时间1 h,总反应时间3 h,得到的产物羟基值最高,达到159.94 mg/g。通过傅里叶红外光谱对产物进行了表征。     

木犀草素-铕(Ⅲ)配合物的制备及生物活性研究

采用紫外光谱法,以木犀草素与铕离子溶液为原料合成了木犀草素-铕配合物,配合物制备的最佳条件为:在1.0×10~(-4)mol/L、pH3.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,木犀草素与铕离子按照摩尔比2∶1加入,30℃下反应40 min。同时对木犀草素、木犀草素-铕配合物的清除羟基自由基活性、抗氧化活性等进行了研究,研究结果表明配合物的活性明显优于木犀草素。     

硫酸钛催化合成乙酸正戊酯

以硫酸钛为催化剂,通过乙酸和正戊醇反应合成了乙酸正戊酯,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明,硫酸钛具有良好的催化活性,并得到最佳反应条件：醇酸摩尔比1.3∶1,催化剂用量占反应物料总量的1.0%,反应时间60 min,反应温度为113℃左右,产率可达89.11%。     

元溶剂下合成7-羟基-4-甲基香豆素

以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为：反应温度为110℃,反应时间40min,／Z（间苯二酚）：n（乙酰乙酸乙酯）=1：1．2,催化剂用量为0．300g（间苯二酚物质的量为0．010mol）时,产品的收率为81.3％。     

对氨基苯磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明：当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1：3．5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0．4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62．33％。     

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。     

阳离子交换树脂作催化剂合成乙酸乙酯的研究

以DOWEX MARATHONC型强酸性阳离子树脂为催化剂,在常压液相下用乙酸和乙醇合成乙酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物初始摩尔比等参数对反应体系的乙酸乙酯收率影响。通过正交实验得到优化反应条件:反应时间为55 min,反应温度为70℃,催化剂用量为110 g/L,醇与酸摩尔比为1.5∶1,乙酸乙酯收率可达62%。     

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是：冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。     

有机锡催化合成乙酸苄酯新工艺研究

以新型不同类型的有机锡化合物为催化剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了不同类型的有机锡催化剂的催化效果、催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,Ph3SnCl对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为苯甲醇和乙酸总质量1．5％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为2．5：1,甲苯为10mU与苯甲醇的摩尔比为0．60）,温度110℃,反应150min后,乙酸苄酯产率可达98．4％．且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的优化条件是乙酸用量为0·2mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1·4,甲苯磺酸铜用量为1·2g,带水剂环己烷为15mL,回流反应60min后酯化率可达96·7%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。     

十二烷基磺酸铁催化合成乙酸异戊酯

对乙酸与异戊醇在十二烷基磺酸铁为催化剂作用下的酯化反应进行了研究，考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸异戊酯收率的影响。实验结果表明较好的反应条件为：乙酸用量为0.1mol，醇酸摩尔比为1．1：1，十二烷基磺酸铁用量为1．6g(约2．0mmol)，带水剂环己烷用量为6HlL，反应40min，酯收率达95．2％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折光率、红外光谱表征。