水热改性条件对制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响

在自行研制的中试设备上用氢氧化钠合成法-水热改性法制备出了高分散氢氧化镁阻燃剂,分析了水热改性条件对制备氢氧化镁的影响.研究发现水热改性温度、水热改性时间、改性剂添加量和水热浆液固含均对水热产物的形貌和一次粒径有一定的影响.在合理的水热改性条件下,能够制备出大晶型、低比表面积、高分散的规则六方片状氢氧化镁阻燃剂.     

利用卤水生产阻燃型氢氧化镁工艺研究

利用运城盐湖的卤水和现有产品硫氢化钠为原料,制取高纯氢氧化镁.以合成的高纯氢氧化镁为原料,进一步水热改性处理,得到阻燃型氢氧化镁.水热改性最佳条件:以氢氧化钠为水热改性剂,浓度为4 mol/L;水热改性温度为200 ℃;水热体系中氢氧化镁质量分数为7.5%;水热改性时间为5 h.在最佳条件下制备的氢氧化镁粒度分布范围窄,比表面积小,产品分散性好,形貌为六方形,符合阻燃型氢氧化镁的质量要求.     

温度对氢氧化镁阻燃剂制备的影响的研究

文章在自行研制的中试设备上用氧氧化钠法-水热反应法制备出了氢氧化镁阻燃剂，分析了温度对制备氢氧化镁的影响。研究发现提高常温合成温度，有利于常温产物的水热改性处理，使之生成形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好的氢氧化镁六方片状颗粒．另外，在一定的范围内，提高水热改性温度．有利于改善晶体的结晶性能，提高水热改性效果。     

探究温度对氨法制备氢氧化镁阻燃剂的影响

为了更好的利用氨合成法——水热改性处理2步法,不同工艺条件对工业化生产高分散氢氧化镁阻燃剂的影响进行了实践研究,重点分析了常温合成和水热改性时温度对制备大晶型、低比表面积氢氧化镁阻燃剂的影响。结果表明,通过适当提高反应温度,可有效改善常温合成产品的晶体粒度和团聚性,减小粒度分布范围,提高分散性;经水热改性处理改变了氢氧化镁晶体的生长习性,生成了形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好、表面极性较低的氢氧化镁六方片状颗粒。     

片状氢氧化镁阻燃剂的制备、表面改性及其测试

以六水氯化镁和氢氧化钠为原料,采用两步法即氢氧化钠沉淀-水热处理过程制备出湿氢氧化镁固体,再以硅烷偶联剂KH550对氢氧化镁表面进行改性制得氢氧化镁阻燃剂.适宜的工艺条件为:水热温度160℃,水热时间6 h;表面改性温度80℃,硅烷偶联剂最佳用量为氢氧化镁理论量的5.0％.结果表明:改性氢氧化镁结晶度高、晶粒形貌规整、片状、粒径小(平均粒径300 nm左右)且粒度分布窄;硅烷偶联剂在氢氧化镁粉体表面上发生化学吸附,氢氧化镁表面极性降低,因而具有良好的分散性和疏水性.改性氢氧化镁与EVA树脂组成的复合材料有很好的阻燃性能,氧指数达到29.9.     

使用铝镁层状氢氧化物处理污水中Cr~(6+)的研究

本文以硫酸镁、硫酸铝、氢氧化钠为原料,在水热条件下制备出层状氢氧化镁铝,研究了层状氢氧化镁铝对模拟污水中六价铬的处理效果以及它的投加量。     

结晶型氢氧化镁阻燃剂制备工艺研究

以卤片和氨水为原料,采用控制结晶工艺制备阻燃级氢氧化镁,研究了反应温度、反应时间对氢氧化镁合成的影响.并在间歇合成氢氧化镁条件实验的基础上进行了连续合成实验和水热改性实验,结果表明连续控制结晶合成的氢氧化镁产物的结晶形貌及性能明显优于间歇结晶产物.     

氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

对甲苯磺酸钠诱导直接转化制备氢氧化镁

为了省去酸解步骤,以水镁石为原料制备晶型良好、表面极性较低的氢氧化镁,采用对甲苯磺酸钠作为诱导剂,诱导活化后的水镁石直接转化水热制备氢氧化镁。对水热时间、温度、氢氧化钠溶液浓度做了单因素实验。实验得到最佳反应条件：对甲苯磺酸钠与水镁石粉物质的量比为1∶20、填充度为70%、水热时间为12 h、水热温度为200 ℃、氢氧化钠溶液浓度为5 mol/L。通过谢乐公式计算出所得纳米氢氧化镁的平均晶粒尺寸为14.6 nm。     

水热合成制备超细氢氧化镁阻燃剂

采用低温水热、高温水热、氢氧化钠环境水热、引入晶种水热等不同水热工艺制备出超细氢氧化镁粉体。分别对制备出的粉体进行了XRD、TEM、BET等表征,并将所得粉体添加到软质PVC中,进行了阻燃及力学性能测试。结果表明,在上述水热方法中,氢氧化钠环境水热与引入晶种水热法制得的氢氧化镁超细粉体比表面积低、极性小、分散性好,改性后添加于软质PVC中得到良好的应用效果,且引入晶种水热法易于工业化生产。     

氢氧化钠溶液中氢氧化镁的水热改性

考察了团聚态氢氧化镁在氢氧化钠溶液中的水热改性行为，分析了氢氧化钠浓度与水热产物形貌、结构与分散性的关系. 水热改性后氢氧化镁晶体的生长方向发生变化，特征衍射峰强度I(001)/I(101)比值明显变大，产物形貌规则、大小均匀、比表面积小、分散性好. 实验条件(1~5 mol/L NaOH)下，氢氧化钠浓度越高，水热改性效果越显著. 热力学计算结果表明，Mg(OH)2-NaOH-H2O体系中，OH-浓度远高于可溶性含镁组份[Mg(OH)2(aq), MgOH+, Mg2＋]的浓度，高浓度氢氧化钠体系中氢氧化镁水热改性效果的强化可归因于OH-浓度的增加.     

吸附层中Mg2+在硅胶表面反应的过程

利用吸附相反应技术,以纳米SiO_2为载体,将其富集水的表面吸附层作为纳米反应器,研究了Mg~(2 )与富集在吸附水层中的NaOH在硅胶表面的反应。利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)对产物进行分析,发现产物中除了Mg(OH)_2之外,还有MgO-SiO2-H_2O/SiO_2。根据产物的组成,提出了吸附层中发生反应的两种路径,并通过考察NaOH的吸附时问和反应时间对产物的影响证实了这两种路径。其中一条反应路径是吸附层中富集的浓度较高的NaOH与硅胶表面的Si-OH作用,生成一定量的可溶性硅酸盐,在碱性条件下,进一步与MgCl_2反应生成MgO-SiO_2-H_2O类物质;另一反应路径是MgCl_2与吸附层中的NaOH反应生成Mg(OH)_2,在碱性条件下,Mg(OH)_2进一步与硅胶表面反应,形成MgO-SiO_2-H_2O类物质。最后考察了体系中水的量对两种路径的影响,发现水量越多,越容易出现MgO-SiO_2-H_2O。     

水热法生长Mg（OH）_2晶体研究

以MgCl2.6H2O、NH3.H2O为原料,水作为水热介质,乙二醇作为表面活性剂,研究了在不同温度条件及表面活性剂用量对水热法生长Mg（OH）2晶体的影响。利用X-射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所制得氢氧化镁颗粒的晶相和形貌进行了表征。实验结果表明,增加乙二醇的用量,有助于获得结晶性和分散性较好的Mg（OH）2晶体。同时,随着生长温度的升高,Mg（OH）2晶体形貌从球状外形的片状晶体向分散的小晶粒过渡。     

水菱镁矿制备高分散六角片状纳米氢氧化镁的新工艺条件探究

以水菱镁矿为原料,通过“煅烧-水化-煅烧-水热”的简单合成路线制备了高分散六角片状的阻燃型纳米氢氧化镁。确定初步工艺后,探究了氧化镁用量、水热温度和水热时间对氢氧化镁结晶度和形貌的影响,确定最佳工艺水热条件：氧化镁用量为10%~25%（质量分数）、水热温度为150 ℃、水热时间为3 h。在水热过程中,分别向反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚乙二醇200（PEG200）,考察了不同改性剂及改性剂用量对氢氧化镁颗粒结晶度和分散性的影响。结果表明在4%（质量分数）PVP的条件下,能很好地改善纳米氢氧化镁的分散性,并得到了分散性好、晶形完整、粒径均匀、直径为300~400 nm、厚度为40~60 nm的六角片状纳米氢氧化镁。     

氯化镁-氢氧化钠复合添加剂制备文石型碳酸钙

采用碳化法,使用氯化镁和氢氧化钠复合添加剂,制备含文石相的沉淀碳酸钙。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对产物的晶型和形貌进行表征。讨论了氢氧化钠添加比例、氢氧化钙浓度以及碳化反应温度等工艺条件对实验结果的影响,并分析了过程的反应机理。结果表明：产物中的文石相来自于碳酸钙在氢氧化镁沉淀上的异相成核和生长,方解石相来自于碳酸钙在溶液中的均相成核和生长;氢氧化钠的加入降低了溶液中碳酸钙的过饱和度,抑制了均相成核过程,降低了氯化镁的添加比例。在碳化反应温度为30 ℃、氢氧化钙浓度为1.7~ 2.0 mol/L、氢氧化钠与氯化镁物质的量比为2.6条件下,对文石型碳酸钙的生成较为有利。     

片钠铝石的水热合成研究

用水热法合成了片钠铝石[NaAl(OH)2CO3]粉体，粉体颗粒长径比很大，呈针状。研究了几种反应条件对NaAl(OH)2CO3合成的影响。实验结果表明：水热反应体系的酸碱度、温度、起始反应物的组成以及反应时间等都会影响反应产物的相组成及其颗粒形貌和大小。随着反应体系的pH值的升高，粉体粒径增大，团聚减轻，但以pH值为9.5的体系中的得到的粉体综合性能最好。适当增加反应体系的NaHCO3的用量，NaAl(OH)2CO3粒径明显减小。适当降低反应温度，缩短反应时间均有助于提高产物的均匀性，并且可以减小颗粒尺寸。     

原位聚合法合成PU弹性体/纳米Mg(OH)2复合材料的研究

将预分散的纳米氢氧化镁[Mg(OH)2]加入聚氨酯(PU)弹性体反应体系进行原位聚合。结果表明,所得PU弹性体/纳米Mg(OH)2复合材料有较好的力学性能,在聚醚脱水阶段加入纳米Mg(OH)2比扩链阶段加入得到的复合材料力学性能好,纳米Mg(OH)2在PU中基本达到纳米级分散。     

氢氧化镁阻燃硅橡胶的制备及性能

分别采用未处理氢氧化镁、有机硅处理氢氧化镁、硬脂酸处理氢氧化镁为阻燃剂,制备阻燃硅橡胶,研究了氢氧化镁种类对硅橡胶阻燃性能、力学性能、电性能的影响;通过扫描电镜观察阻燃硅橡胶的拉伸断面形貌,并通过热重分析对硅橡胶的阻燃机理进行初步探讨。结果表明,采用经有机硅处理的氢氧化镁为阻燃剂时,硅橡胶的阻燃效果优于采用其它两种氢氧化镁为阻燃剂的硅橡胶;有机硅处理氢氧化镁对硅橡胶的力学性能和电性能损害较小。添加60份有机硅改性氢氧化镁时,硅橡胶的极限氧指数达到36%,拉伸强度为6.4MPa,撕裂强度为32.9kN/m,邵尔A硬度为51度,体积电阻率和表面电阻率分别为5.8×1015Ω.cm和4.1×1015Ω,介电常数和介质损耗因数分别为3.43和2.34×10-2。有机硅处理氢氧化镁在硅橡胶中分散较均匀,界面结合紧密,孔洞较少。     

浓海水制备氢氧化镁颗粒的水热改性

将模拟浓海水和NaOH直接沉淀制备的Mg(OH)2水热处理得到Mg(OH)2阻燃剂粉体,考察了矿化剂和温度对其晶体形貌、结晶性及分散性的影响. 结果表明,在实验温度范围内,碱类矿化剂对晶体形貌的改善优于氯盐矿化剂;矿化剂浓度和水热温度越高,对晶体形貌改善越好,晶体粒径及厚度增加越快,且可减小晶体极性和微观内应变,提高结晶度和分散性. 在水热时间8 h、温度200℃、4.0 mol/L NaOH溶液为矿化剂条件下,可制备出粒度分布均匀、平均粒径约为0.250 mm、厚度约61 nm、团聚指数约为10.95的阻燃型Mg(OH)2.