多孔材料物性表征之BET分析

在化工生产过程中,含有大量孔隙的多孔材料被广泛应用,在对孔的表征过程中了解其比表面积大小尤为重要。由于材料的复杂性,其内部孔的形状、数量、大小等都决定该材料的比表面积大小,因此不同测试条件与方法的选择会使比表面积的分析结果出现差异,可通过优化样品处理方法,选择适当分析条件,后期数据处理等使测试结果更接近真实值。     

浅述全自动比表面积及孔分析仪的应用

全自动比表面积及孔分析仪主要用于测试材料的比表面积、中孔和微孔的孔径及孔体积等性能。本文着重介绍了ASAP2020M全自动比表面积及孔分析仪的主要特点和工作原理，并通过实例论证方式，详细说明了其操作过程。     

模板法制备有序中孔炭材料及其性能

以SBA-15为模板,蔗糖为炭源,在不同的炭化温度下合成了不同比表面积的中孔炭材料。利用红外光谱(IR), 小角X射线衍射(XRD), 透射电镜(TEM),N₂吸脱附及循环伏安测试等技术考察了不同炭化温度对中孔炭材料形貌、比表面积、孔体积及比电容的影响。结果表明：最佳炭化温度为700℃,TEM观测表明,700℃炭化所制备的样品孔结构呈二维六角有序分布,N₂吸脱附测试表明,该样品的孔体积为1.88 cm³•g^-1,比表面积为1394 m²•g^-1,具有典型的中孔结构和集中的中孔分布,它的最可几孔径为3.4 nm;采用循环伏安测试电极及电容器的电化学行为,结果显示,该样品单电极在6 mol•L^-1的KOH电解液中,扫描速度为1 mV•s^-1时,比电容可达212 F•g^-1,是一种理想的超级电容器电极材料。     

熔盐法合成有序介孔碳负载的金属碳化物

有序介孔碳是一种具有宽孔径、规则孔道结构、高比表面积和大孔容的纳米结构材料，具有很高的导电性及化学稳定性，是一种非常优良的载体材料。过渡金属碳化物因其结构相似性，具有一系列类似贵金属的性质，可作为贵金属替代材料，用于多相催化过程。但过渡金属碳化物多数粒径大、比表面积低，不利于催化活性，因此，采用熔盐法合成了多种有序介孔碳负载的过渡金属碳化物，并通过SEM、TEM、XRD、BET等方法对样品进行了一系列表征。结果表明，该方法能有效制备碳负载的TiC、Mo₂C等金属碳化物，且具有较小的颗粒尺寸和较高的比表面积，将有较好的催化应用前景。     

汽蒸温度对MTP催化剂酸性质及孔结构的影响

采用XRD、NH3-TPD、比表面积和孔结构测定等手段,研究了在不同温度下用水蒸气处理时,MTP催化剂酸性质及孔结构的变化规律。结果表明,随着处理温度的提高,ZSM-5的结构未发生明显的变化;样品的总酸量下降很快,但弱酸分布量相对提高,而强酸分布量相对下降。提高处理温度,样品的BET比表面积、外比表面积和平均孔径减小,而微孔面积、介孔面积、微孔体积和介孔体积有增大的趋势。     

有序介孔La_2Zr_2O_7的制备与表征

以F127作为模板剂,通过溶剂蒸发诱导自组装法合成了具有有序孔结构、孔径分布均匀的介孔锆酸镧,系统研究了不同煅烧温度处理后介孔锆酸镧的相组成、比表面积、孔径及其分布以及微观结构。结果表明,经800℃处理后,样品开始晶化,完全晶化的样品中仅含锆酸镧相。经600℃煅烧后样品的比表面积为136 m2/g,孔体积为0.14 cm3/g,800℃煅烧后比表面积仍达90 m2/g,显示出较好的热稳定性。随着煅烧温度进一步升高,样品的比表面积和孔体积急剧减小,表明该方法制备的介孔锆酸镧最高耐热温度为800℃。透射电子显微镜观察发现,400℃去除模板后,样品具有有序介孔结构,预期其具有较好的催化性能。     

介孔铝酸镍尖晶石纳米粉的合成与表征

利用三嵌段共聚物F127作为表面活性剂,以氯化镍与氯化铝为无机物,采用蒸发诱导自组装的方法制备了介孔铝酸镍尖晶石纳米粉.通过XRD、氮气吸附-脱附以及TEM对铝酸镍样品的结构、比表面积、孔径和形貌进行了表征,表明样品为尖晶石型结构,孔径在介孔范围,同时650℃焙烧的铝酸镍尖晶石粉样品比表面积最大,比表面积为90.1 m2·g-1.     

软模板法合成介孔碳材料的研究进展

有序介孔碳材料是一类新型纳米结构材料,具有规则的孔道结构、较大的比表面积和孔容、良好的热稳定性和化学稳定性等一系列优点,在吸附、催化、储氢及电化学等众多领域有着潜在的应用前景。本文综述了软模板法合成介孔碳的进展,以及有序介孔碳的应用。     

水热法制备高比表面积介孔TiO2粉体及其光催化性能研究

实验以β环糊精(β-CD)为造孔剂,采用水热法制备了高比表面积介孔TiO2纳米粉体.利用BET、XRD、N2 ad-sorption-sorption等方法对样品进行了测试.考察了水热温度、水热时间、焙烧温度、造孔剂添加量等因素对材料的比表面积及其光催化性能的影响.实验结果表明:当体系的水热温度180℃、水热时间8h、...     

低比表面积纳米二氧化硅的制备研究

以含有Si—O—Si键及Si—Si键的物质为原料,采用气相法制备低比表面积纳米二氧化硅。考察不同分子结构对最终样品粒度、比表面积的影响。采用低温氮吸附、纳米粒度测试等手段对样品进行了表征。结果表明,Si—O—Si形式的分子结构更有利于形成低比表面积的纳米二氧化硅,分子中取代基团对样品孔特性及粒度也有明显影响。     

微孔材料BET比表面积计算中相对压力

考察在不同相对压力范围应用BET公式计算中孔材料、含少量微孔材料及纯微孔材料的表面积,结果表明,应用BET公式计算微孔材料的表面积时,相对压力取值0.01～0.10,BET线性关系较为合理.多数微孔材料相对压力取值在0.05～0.20计算出的表面积比0.01～0.10小.有少量的分子筛样品经水热老化处理后,其等温线产生低压滞后环,这类微孔材料在相对压力取值为0.05～0.20计算的表面积比0.01～0.10大.催化剂中微孔材料含量越多,两个相对压力范围内计算出的结果差别越大,对于纯分子筛样品二者差值可达15%左右.     

介孔TiO_2的结构分析

研究了热处理过程中介孔TiO2 的结构及晶粒尺寸、比表面积间的相互关系,为纳米结构材料的定量研究奠定了基础。借助GWShere的圆柱通孔模型,将有孔氧化物视为立方结构体,通过比表面积、孔径、密度等参数的计算,对介孔TiO2 的微结构进行了分析,结果说明其高比表面积主要来自于纳米晶和孔结构两者共同作用。并在晶粒尺寸、比表面积、孔容之间建立了定量关系模型,不仅解释了其比表面积的变化规律,也使得预测孔结构数据成为了可能。     

样品质量对比表面积测试重复性的影响

比表面积是固体材料尤其是粉体材料的重要参数之一,其测试数据是粉末材料催化和吸附等多种性能重要的参考依据,但是,测试过程中对比表面积结果产生影响的因素也较多,因此,分析比表面积测试结果分散性是至关重要的。本文运用比表面积测试仪,就样品质量对比表面积测定值重复性的影响进行了分析,以得到最佳样品称量范围值。     

介孔材料中酶固定化的影响因素

介孔材料因具有均一可调的孔径、高的比表面积和规整的孔道结构以及易于表面功能化等优点,可广泛用于生物大分子分离、酶固定化等方面。酶固定化易受介孔材料的影响,本文综述了介孔材料的孔径、表面特性、形貌及溶液的pH等因素对酶固定化的影响,并对改性材料中酶固定化的发展前景进行了预测。     

KOH活化咖啡渣制备活性炭及其孔结构的影响

采用KOH活化废弃的咖啡渣制备活性炭,在相同碱炭比(3∶1)、相同炭化温度(450℃)条件下,采用高温800⁹00℃,对样品进行80900℃,对样品进行80¹00 min的活化操作,制备出3种活性炭材料,根据N2吸附等温线及BET法分析,其比表面积,分别为1 500,1 675,2 111 m100 min的活化操作,制备出3种活性炭材料,根据N2吸附等温线及BET法分析,其比表面积,分别为1 500,1 675,2 111 m²/g。采用扫描电镜(SEM)、BJH理论分析得到的3种样本的吸附特性及孔结构特征,咖啡渣活性炭表面孔结构变化为:由表面中孔及微孔转变成大孔骨架-中孔、大孔骨架-微孔系统结构,3种活性炭样品平均孔径分别为2.508,2.267,1.926 nm。咖啡渣含碳量较高,达到57.23%,经过炭化活化后,含碳量最高为79.59%。利用FTIR光谱分析了样品所含官能团的变化情况。     

生物质介孔炭的制备及其在电催化氧还原中的应用

生物质介孔炭具有原料丰富、孔隙率高和比表面积大等特点,在农业、环保、医疗、能源等领域有潜在应用前景。介绍了制备生物质介孔炭的活化法、炭化法、微波法等研究现状,评价了各种原料制备的生物质介孔炭材料孔结构、比表面积等性能指标以及应用情况。综述了食品、植物及菌类等原料制备的生物质介孔炭在低温燃料电池氧还原催化剂中应用的研究进展,着重讨论了其催化活性、稳定性、耐久性等性能,展望了生物质介孔炭氧还原催化剂的发展趋势。     

微孔材料BET比表面积计算中相对压力应用范围的研究

考察在不同相对压力范围应用BET公式计算中孔材料、含少量微孔材料及纯微孔材料的表面积，结果表明，应用BET公式计算微孔材料的表面积时，相对压力取值0.01～0.10，BET线性关系较为合理。多数微孔材料相对压力取值在005～020计算出的表面积比0.01～0.10小。有少量的分子筛样品经水热老化处理后，其等温线产生低压滞后环，这类微孔材料在相对压力取值为0.05～0.20计算的表面积比0.01～0.10大。催化剂中微孔材料含量越多，两个相对压力范围内计算出的结果差别越大，对于纯分子筛样品二者差值可达15%左右。     

活化温度对酚醛基活性炭纤维的孔结构和电化学性能的影响

从酚醛纤维出发,经过炭化和KOH活化制备了酚醛基活性炭纤维（PACF）,并对不同温度下活化样品的比表面积、孔结构以及所制备的双电层电容器（EDLC）的电化学性能之间的关系进行了探讨。氮气（77K）吸附法测定PACF活性炭纤维的孔结构和比表面积;采用循环伏安、交流阻抗、恒流充放电等测试对超级电容器的电化学性能进行了测试。结果表明：900℃是KOH活化酚醛纤维制备用于EDLC电极材料的最佳活化温度,该温度下活化样品具有最佳的循环性,稳定性和较小的内阻,比表面积为2311m^2·g^-1和比电容264．IF·g^-1（充放电电流为1000mA·g^-1）。PACF系列样品均呈现出典型的微孔炭的特征,不同活化温度下制备的PACF,虽然表现出不同的比表面积和比电容,但是其整体孔径分布范围基本相同,都在0.5nm～3．0nm之间。随活化温度的升高,样品的电容性能和功率特性越来越好,内阻也随活化温度的升高而降低。     

影响调湿材料调湿性能的主要因素分析

对影响调湿材料调湿性能的主要因素进行分析。影响有机调湿材料主要因素包括:材料本身的性质和结构如亲水基团的极性、聚合度、孔容和孔径大小分布、比表面积、表面状态等;影响无机调湿材料主要因素有孔径的大小及其分布、孔容积、比表面积。此外,对于调湿材料,还受到环境湿度、吸湿接触面积以及制备工艺的影响。结合以上主要因素,指出调湿材料的研究方向及其研究重点。     

炭化温度对酚醛基活性炭纤维孔结构的影响

从酚醛纤维出发，经过炭化和KOH活化制备了酚醛基活性炭纤维（PACF），并对不同温度下炭化样品的比表面积、孔结构以及表面形态之间的关系进行了探讨。采用氮气（77K）吸附法测定PACF活性炭纤维的孔结构和比表面积。结果表明：用KOH在900℃对低于500℃炭化纤维进行活化，不能保持纤维形态，只能得到碳收率低、比表面积高的粉状物，而高于500℃炭化样品则可保持纤维形态。随着炭化温度的升高，所有样品的整体孔径分布范围基本相同，而平均孔径，比表面积和孔容逐渐缩小。