从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的工艺研究

文章针对传统的粗蒽制取工艺中制取粗蒽质量不稳定,结晶机设备多,效率低下,生产周期长等问题,提出了从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的新工艺路线,简化了生产设备和工艺路线,通过严格控制Ⅰ蒽油原料质量、降温结晶条件和离心操作等真正实现了粗蒽的连续化生产,缩短了生产周期,提高了粗蒽的产率和蒽含量,同时降低了粗蒽中的油含量和水含量,保证了产品达到一级品95%以上。     

结晶温度对粗蒽产量与质量的影响

几年来,我公司生产的粗蒽中的油含量和水分指标均能达到国家标准,只是含蒽量的波动较大,低时不足２５％,高时可达４４％,严重影响粗蒽深加工产品的质量和生产成本。在粗蒽生产中,我们一直采用一段结晶法,提高粗蒽含蒽量的关键是提高Ｉ蒽油的质量和控制适宜的结晶温度。为此,我们在实验室条件下,进行了不同结晶温度对粗蒽含蒽量影响的对比试验。１试验情况１．１Ｉ蒽油的组成表１列出了用毛细管气相色谱法分析的Ｉ蒽油组成。１．２试验步骤将４００g左右的Ｉ蒽油倒人６００ｍＬ烧杯中,在超级恒温水浴中升温至Ｉ蒽油全部熔化,此时…     

用结晶—蒸馏法制取精蒽—精咔唑

用精蒽氧化制取的蒽酮是酸性染料、还原染料和分散染料的中间体。咔唑主要用于生产染料中间体,也可用于生产医药、杀虫剂和特种聚合物。从煤焦油制得的粗蒽中含蒽量25％～40％,含咔唑10％～18％。 过去,一般采用溶剂法制取精蒽,但此法只能从粗蒽中回收蒽,咔唑等则随残油排出,还存在产品收率低和环境污染严重等问题。即使对于目前国内广泛使用的溶剂-洗涤法,虽能从     

乳化结晶法精制粗蒽的影响因素

采用乳化结晶法,研究了粗蒽精制过程中溶剂、温度、助剂及分离时间的作用。实验结果表明,只有与水部分互溶的溶剂、粗蒽、水、乳化剂、添加剂形成的乳化液才能有效、高选择性地分离蒽与其他组分。溶剂种类和分离温度是影响产物蒽量与蒽收率的主要因素。粗蒽精制的适宜参数为：醛作溶剂,分离温度95℃,升温速率10℃／min,尿素用量2％,分离时间30min。     

从粗蒽中分离精制蒽、菲、咔唑

<正>前言 粗蒽是从煤焦油分级蒸馏时所得的300—360℃的蒽油馏分经过结晶过滤后分出来的固体产物,是一种炼焦副产品。 通常粗蒽中含蒽量约为10—35%,咔唑则为蒽的一半左右,其余为菲、芴、（艹屈）、甲基蒽等,我们进行试验的鞍钢,石景山原料粗蒽的主要成分列于表1。     

提高粗蒽质量的生产经验

我厂焦油蒸馏装置采用两塔式切取混合馏分工艺，从蒽塔切取Ｉ蒽油，经结晶和真空过滤后，滤饼在立式离心机中离心分离得产品粗蒽。由于我厂的过滤机和离心机设备陈旧，近几年来粗蒽的质量难以达到国家标准，含蒽量仅在３３％左右。为此，我们在分析影响粗蒽质量和收率各因素的基础上，对生产工艺进行了适当的调整，取得了很好的效果。１影响粗蒽质量和收率的因素（１）Ｉ蒽油对粗蒽质量的影响。控制Ｉ蒽油的主要质量指标是３００℃和３６０℃前馏出量。３６０℃前馏出量直接影响Ｉ蒽油的粘度，同时也代表了Ｉ蒽油的含蒽量。对于３６０℃前馏…     

粗蒽加工工艺的研究现状和进展

依据精细化工的发展和炼焦工业的现状，精蒽、精咔唑的供应紧张状况仍将持续。借鉴国外焦油加工工艺，开发符合国情的粗蒽分离新工艺是当条之急。本文主要介绍了粗蒽加工的生产工艺和发展趋势，提出了利用分子工程的研究方法进行了焦油加工基础研究的问题，对减少粗蒽加工成本、合理利用煤焦油资源有一定的启示。     

蒽醌生产技术及发展建议

介绍了用法国BEFS公司的PROABD蒽油一步结晶技术、减压蒸馏技术以及瑞士CIBA的蒽气相氧化技术,以蒽油或粗蒽为原料,生产蒽醌、咔唑等产品的工艺流程及主要设备,并对国内蒽醌的发展提出了几点建议。     

紫外分光光度法测定粗蒽中菲的含量

采用环己烷作为溶剂 ,在 0 .0 2 g/L ,2 93nm波长下用紫外分光光度法测定武钢粗蒽产品中菲的含量 ,得到较为理想的结果。该法相对标准偏差 2 .70 % ,平均回收率为 10 1.5 2 % ,RSD为 2 .5 9%。本法简便、快速 ,结果可靠 ,适于粗蒽中菲含量的测定     

萃取法生产咔唑的研究

蒽、菲、咔唑是我国染料、塑料、农药、油漆、造纸和国防等工业的重要原料,外贸出口需要量也较大。若将粗蒽中的咔唑分离出来,既可满足国内外市场的需要,而且又为工业菲的分离利用创造了条件。采用萃取法新工艺制备咔唑,改变了传统工艺中糠醛聚合树脂对生产的影响。制备的咔唑产品纯度≥95%,收率30%以上。1实验原料粗蒽质量见表1。二甲基甲酰胺(DMF)由衡阳化工厂生产,含量99%。重质苯由鞍钢化工总厂生产,经常压蒸馏处理,切取140～200℃的馏分。2实验装置常压蒸馏装置由1000mL三口烧瓶、800mm冷凝器、2kW电炉、调压器(0～250V)及温度计等…     

年加工10万吨蒽油精细化工建设项目

<正>该项目位于内蒙古自治区包头市九原工业园区,由内蒙古杜氏精细化工有限公司投资建设,全厂总占地面积32128平方米,分为罐区、生产区、公用工程区及厂前区。项目生产装置户主要包括罐区、粗蒽车间、精蒽咔唑生产车间;公用工程主要包括锅炉房、消防水泵房、循环水泵房、变配电站等;     

粗蒽精制方法述评

综述了各种粗蒽精制方法，比较了其优缺点，特别介绍了乳化液膜法精制粗蒽新工艺及其应用前景。     

毛细管气相色谱法测定粗蒽中蒽、菲的含量

选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂溶解样品,利用气质联用(GC-MS)分析仪对原料中各个组分进行定性分析,以吩!嗪为内标物,采用内标标准曲线法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法同时测定粗蒽中蒽和菲质量分数的方法。结果表明,粗蒽中各组分能较好地分离,并定性出22个组分。采用该方法对粗蒽样品测量所得结果为:蒽相对标准偏差为0.971%~1.544%,菲的相对标准偏差为0.836%~1.482%;蒽的回收率为98.98%~100.9%,菲的回收率为98.05%~99.57%。测定结果具有较高的准确度和精密度,该方法分析快速、灵敏、操作简单。     

粗蒽中主要组分的分离与精制

采用甲苯为溶剂溶解粗蒽,利用溶剂萃取、共沸和重结晶的方法制取精蒽,利用蒸馏和重结晶的方法制取精菲,利用混合溶剂和重结晶的方法制取精咔唑.考察了溶剂用量、水浴温度和共沸温度对产品纯度的影响,确定了最佳的溶剂用量、最佳的水浴温度和共沸温度.分离得到的蒽的纯度达到了97.882%,咔唑的纯度达到了91.722%,菲的纯度达到了75.704%.利用红外光谱表征了产物与标准品的结构,并进行了比较分析,利用气相色谱分析了产物中蒽、咔唑和菲的含量.     

蒽在若干有机溶剂中的液固相平衡研究

利用一种简易的液固相平衡测定装置,测定了蒽在二甲基甲酸胺（ＤＭＦ）、Ｎ－甲基吡咯烷酮（ＮＭＰ）、环己酮（ＣＨＮ）、二甲苯和二氯乙烷中的溶解度,并作出溶解度曲线,为粗葱加工提供了数据．实验发现ＤＭＦ中加入另一种含胺基化合物后降低蒽的溶解度,对粗蒽精制效果更好．     

用紫外吸收光谱法测定粗蒽中菲、蒽的含量

用紫外吸收光谱法同时测定粗蒽中菲、蒽的含量,结果表明,采用环已烷作溶剂,吸收波长分别为293nm和357nm,在0.004～0.04g/L范围内,菲、蒽符合线性关系。该方法操作简单、测定迅速、结果准确。     

蒽在N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和1-N-2-甲基吡咯烷酮中溶解度的测定与关联

蒽是煤焦油中的重要组成部分，是精细化工的重要原料。采用溶剂法以粗蒽为原料分离精制高纯度蒽过程中，溶剂的合理选择和工艺条件的优化与蒽在溶剂中的溶解特性密切相关。因此。获得蒽在不同溶剂中的溶解特性对选择溶剂和改进工艺具有重要的指导意义。     

粗蒽精制工艺研究

在强极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、非极性溶剂甲苯和辅助溶剂乙醇的三元混合溶剂体系中,采用萃取沉淀法从蒽含量（质量分数,下同）为38．78％的粗蒽中提取得到纯度〉90％的精蒽,回收率〉75％。当粗蒽：总溶剂（g：mL）在15：（25～45）之间时,得到的精蒽纯度为81．34％～94．66％,回收率为90．21％～64．53％;溶解温度在30～70℃时,得到的精蒽纯度为68．34％～94．31％,回收率为85．32％～78．24％;此外,混合溶剂中DMF的比例越高,精蒽的纯度会越高,V（DMF）：V（甲苯）为4：1时,精蒽纯度达到94．73％。在V（DMF）：V（甲苯）为2：1、粗蒽：总溶剂（g：mL）为15：35、溶解温度为70℃的最优条件下,可得到纯度为92;70％的精蒽,回收率为80．61％。     

微反应器控制的9—取代蒽光二聚反应的区域选择性及PPV共聚物光物理性能的研究

在本论文中 ,我们探讨利用纳米尺寸的反应器控制光化学反应的选择性 ,并采用纳米颗粒掺杂的方法改善发光高分子的光物理性能 ,取得以下有意义的研究结果 :1　纳米反应器中 9 取代蒽光环化加成反应我们设计了两种纳米尺寸的微反应器 ,以 9 取代蒽的光二聚反应为对象 ,研究利用微反应器控制反应选择性的可能性 .第一种微反应器是微乳液 .纳米尺寸的微水珠被表面活性剂包覆 ,均匀分散在有机相中 ,可以制备稳定的水 /油微乳液 .我们设计、合成了一组带有不同种类电荷、不同极性取代基的蒽衍生物 ,通过蒽衍生物的极性端基在微乳液的水 /油界面上…     

加快煤焦油产品的开发利用

煤是热能的主要来源之一,煤本身是高分子化合物,可以直接或间接生产与人们衣食住行有关的多种原料。地球上古油储量约1000～2000亿吨,按目前每年30亿吨的开采速度。可供开采的石油资源不会维持太久。煤的储量超过10万亿吨(地质学资源最),远比石油丰富,应该成为人类长期稳定的能源和化工原料资源。煤在炼焦炉的炭化室中受高温作用发生热分解,除生成焦炭外,还生成小分子的液态和气态产物。它们经过冷凝,冷却,吸收,净化等处理过程,可以得到煤焦油、硫铵、粗轻吡啶、租苯、硫磺等焦化产品。焦油和粗苯再进一少精制就可以得到酚、萘、蒽、苯、甲苯、二甲苯等有机化工原料。