二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

直接酯化合成苯甲酸异戊酯工艺的改进

以苯甲酸和异戊醇为原料,在催化剂作用下直接酯化合成苯甲酸异戊酯。通过对催化剂品种、原料配比、催化剂用量等影响因素的考察,摸索出芳基磺酸催化合成苯甲酸异戊酯的合适反应条件：原料n(醇）：n(酸）=2.0,催化剂用量3%（以酸质量为准）,反应温度为120-160℃,反应时间2h,最高酯化率大于98%,纯度大于98%。该工艺较硫酸作催化剂时产品质量好、酯化率高。     

二氧化硅负载硫酸钛催化合成苯甲酸正丁酯

以二氧化硅负载硫酸钛[Ti(SO4)2/SiO2]为催化剂,通过苯甲酸和正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯,研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明:Ti(SO4)／SiO2是合成苯甲酸正丁酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为3:1,催化剂用量为2.5g／0.05mol苯甲酸,反应时间为2h的条件下,苯甲酸正丁酯的酯化率可达96.1％。     

固体酸酯化合成对甲基苯甲酸乙酯工艺改进

在对甲基苯甲酸的合成过程中,以SO4^2-/Si2O2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,并采用精馏脱水酯化工艺．不断排除酯化过程中产生的水。摸索了有关反应条件,催化剂用量为3％,酯化反应5—6h．总收率达到95％。     

间氨基苯甲酸甲酯(乙酯)合成工艺的改进

采用间氨基苯甲酸与甲醇(乙醇)直接酯化法合成目标产物,重点研究了催化剂种类、催化剂用量、反应时间等条件对酯化反应的影响。研究表明,本反应的合适催化剂是浓硫酸,在催化剂用量为间氨基苯甲酸用量的1.5倍、反应时间为8 h的条件下,酯化反应收率达到最大值(甲酯化收率97.5%,乙酯化收率98.3%)。气相色谱测定含量在98%以上。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸甲酯的研究

以对甲苯磺酸催化苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考查了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响。当苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶5,对甲苯磺酸用量为5g,于回流温度反应4h,酯产率可达90.6%。     

AlMCM-41介孔分子筛催化合成苯甲酸甲酯的研究

本文以介孔分子筛AlMCM-41为催化剂,采用碳酸二甲酯(DMC)作为酯化试剂与苯甲酸(BA)反应制备苯甲酸甲酯(BA)。反应结果表明,碳酸二甲酯是一种很好的酯化试剂,介孔分子筛AlMCM-41对此酯化反应是高效的催化剂。并且还发现苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的选择性与催化剂上的Lewis酸位有很大联系。另外本文还讨论了此反应的机理。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成尼泊金丙酯

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,回流脱水酯化直接合成对羟基苯甲酸丙酯.催化剂循环使用5次,酯化率仍可高达90.0%.该反应具有产率高、反应时间短、操作简单等优点.     

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

用苯甲酸与一缩二乙二醇在钛酸四乙酯作用下合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,初步研究了各因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明采用钛酸四乙酯作为催化剂,反应速度快、工艺简单、副反应少、对设备无腐蚀。     

酯化反应合成苯甲酸甲酯动力学

以浓硫酸为催化剂,甲醇和苯甲酸在间歇反应釜中进行酯化反应制备苯甲酸甲酯,通过工艺实验确定合适的催化剂用量、甲醇与苯甲酸物质的量之比以及反应温度。结果表明,在反应温度为353.15 K,催化剂用量占苯甲酸总质量的15%,甲醇与苯甲酸物质的量之比为3:1的情况下,反应4 h时,苯甲酸的转化率较高。测定了333.15~353.15 K时的动力学数据,并通过反应数据回归,计算得到了该酯化反应的动力学方程。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

在催化剂磷钨酸的存在下,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成反应,考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为对羟基苯甲酸重量的8%,对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,反应时间为3.5h,反应温度为120℃,收率达52.4%。     

催化合成对羟基苯甲酸戊酯的研究

以戊醇和对羟基苯甲酸为原料,黄铁矾作催化剂,催化合成对羟基苯甲酸戊酯。研究了反应温度、反应时间、投料比和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明:反应的酸醇比为1∶3,催化剂用量1.5g,反应温度110～160℃,反应2h,酯产率可达93.3%。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸异丁酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0 1mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(苯甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9 5%,反应在回流温度下进行3h,苯甲酸的酯化率可达98 05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸乙酯

用对甲苯磺酸作苯甲酸和乙醇直接酯化合成苯甲酸乙酯的催化剂,可以克服硫酸作催化剂时易腐蚀设备、产生大量废酸等缺点.研究了催化剂用量、原料配比及反应时间对酯化反应的影响,试验结果表明:对甲苯磺酸是酯化反应的优良催化剂,在较优化的反应条件下酯化率可达96%以上,产品香气特征突出,符合折光指标和感官评价要求,适应环境保护需要,适合工业推广.     

壳聚糖磷钨酸盐催化合成尼泊金乙酯

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯,确定了反应的最佳条件：醇酸物质的量比为5：1,催化剂用量为0．9g,反应时间3h,产品收率达87．1％。实验表明,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高,而且催化剂又可以重复使用,从而开拓了尼泊金乙酯酯化催化剂的新领域。     

苯佐卡因合成方法的改进研究

研究了以对氨基苯甲酸为原料,通过胺化和酯化反应合成苯佐卡因(对硝基苯甲酸乙酯)。胺化反应中,以锡粒作为还原催化剂,产物收率为45.64%;酯化反应中固定5 g对氨基苯甲酸,添加10 m L浓硫酸,在70℃下加热回流60~80 min,以50%乙醇为溶剂,重结晶提纯产物,得产物收率为92.88%,经色谱检验,产物纯度为100%。     

钛酸四丁酯催化合成硝基卡因的研究

对硝基苯甲酸和N，N-二乙基乙醇胺在二甲苯溶液中，以直接酯化法合成硝基卡因。通过对催化剂种类、催化剂用量、反应时间等影响因素的考察，确定以钛酸四丁酯作为催化剂，催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的3．5％，n(对硝基苯甲酸)：n(N，N-二乙基乙醇胺)=1：1，反应14h。硝基卡因的产率达到82．1％，比没有催化剂时产率提高11．8％。     

钨硅酸催化合成苯甲酸异戊酯

以钨硅酸为催化剂,甲苯为带水剂。苯甲酸和异戊醇,合成苯甲酸异戊酯,酯化率达９６．４％。同时,讨论了影响酯化率的各种因素,其最佳反应条件为醇酸物质的量比１：５：１,催化剂用量２．５％,反应时间２．０ｈ,反应温度１２０～１３０℃。     

固体酸酯化台威对甲基苯甲酸乙酯工艺改进

在对甲基苯甲酸的合成过程中,以SO42-/Si2O2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,并采用精馏脱水酯化工艺,不断排除酯化过程中产生的水.摸索了有关反应条件,催化荆用量为3%,酯化反应5～6h,总收率达到95%.     

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。