氧化纤维素的制备研究

介绍了氧化纤维素 (DAC)的制备过程 ,用正交法探讨了以NaIO4 作氧化纤维素时反应温度、溶液pH值、氧化剂浓度、反应时间以及交互作用对DAC醛基含量的影响 ,找到了影响醛基含量的主要因素为反应温度、反应温度与NaIO4 的交互作用、反应温度与溶液 pH值的交互作用。初步确定了制备氧化纤维素的反应工艺 ,使醛基含量较高时的最佳反应条件为 :反应温度 3 5℃ ,反应时间 3h ,NaIO4 质量分数 6.78% ,pH值为 2时 ,醛基含量达 68.2 0 %。     

正交试验研究α-纤维素的氧化工艺

本文采用正交试验法,以高碘酸钠为氧化剂,α-纤维素为原料,进行了反应温度、纤维素与高碘酸钠质量比、不同pH值的溶剂等一系列条件的研究,合成了不同醛基含量的氧化纤维素,发现对醛基含量影响最大的因素是温度和高碘酸钠的浓度,其次是pH值和纤维素与高碘酸钠质量比的交互作用。研究发现以反应温度T=50℃,纤维素与高碘酸钠质量比=1 2,反应液pH=3,可得到醛基含量80 07%的氧化纤维素,符合试验设计目的。     

微晶纤维素的氧化及吸附性能

以微晶纤维素为原料,高碘酸钠(NaIO4)作氧化剂制备了氧化纤维素,考察了反应时间、高碘酸钠与微晶纤维素投料比、反应温度和溶液pH等条件对醛基的影响;为了减少醛基的不良反应,用明胶作包覆材料合成了包醛氧化纤维素,测定了氧化纤维素和包醛氧化纤维素的吸附性能。发现反应时间3h、m(高碘酸钠)/m(微晶纤维素)=2、反应温度35℃、pH=2和w(明胶)=1%,可获得较多醛基;吸附力随醛基的增多而提高;用明胶包覆后醛基数量虽然减少,但吸附力明显提高,其中w(明胶)=3%时吸附力最大,达到31 5mg/g,经5～12h达到吸附平衡。     

微晶纤维素的电化学氧化研究

以微晶纤维素为原料、氯化钠为电解质电氧化合成氧化纤维素,采用正交实验法研究了反应温度、pH值、电流密度和反应时间等对产物醛基和羧基含量的影响.结果表明,对产物醛基、羧基影响的顺序是电流密度>反应时间>反应温度>pH值.通过正交实验,得到电化学氧化微晶纤维素的最佳条件为:反应温度30℃、pH值约1.0、电流密度0.032 A·cm-2、反应时间5 h,此时可得到醛基含量为0.936%(质量分数)、羧基含量为2.27%(质量分数)的氧化纤维素.     

蔗渣制备双醛纤维素条件优化的初步研究

采用高碘酸钠氧化蔗渣纤维制备双醛蔗渣纤维素。研究了高碘酸钠浓度、反应温度和时间对双醛纤维素制备的影响。结果表明,最优工艺条件为:氧化时间4 h,氧化温度55℃,高碘酸钠浓度0.5 mol/L,氧化pH值4.0,此时蔗渣纤维醛基含量7.589 mmol/g,失重率15.44%。     

蔗渣制备双醛纤维素条件优化的初步研究

采用高碘酸钠氧化蔗渣纤维制备双醛蔗渣纤维素。研究了高碘酸钠浓度、反应温度和时间对双醛纤维素制备的影响。结果表明,最优工艺条件为:氧化时间4 h,氧化温度55℃,高碘酸钠浓度0.5 mol/L,氧化pH值4.0,此时蔗渣纤维醛基含量7.589 mmol/g,失重率15.44%。     

高碘酸钠氧化棉布纤维反应条件的研究

采用高碘酸钠对棉布纤维进行有限氧化,在棉布表面局部形成了双醛纤维素,为引入壳聚糖提供了活性部位。通过正交试验,初步确定棉布氧化反应最佳条件为:反应温度60℃,反应时间6 h,NaIO4浓度0.08 mol/L,pH值6,醛基含量超过180 mmol/L。     

双醛纤维素的制备及表征

以微晶纤维素(MCC)为原料,高碘酸钠为氧化剂,用正交实验考察了各种条件对氧化效率的影响。结果表明,影响醛基含量的顺序依次是投料比、反应时间、pH及反应温度。最佳氧化条件为:高碘酸钠和微晶纤维素投料质量比为1.0,反应温度30℃,pH=3,反应时间8 h。通过FTIR,XRD和SEM等对产物双醛纤维素在微粒形态、光谱特征、功能基团含量、晶体结构进行了表征。     

纤维素铜氨溶液的溶解性能及流变性能

研究了纤维素在铜氨溶液中不同溶解条件下的溶解特性,以及纤维素铜氨溶液的流变性能。结果表明:当溶解温度为-10℃,Cu2+浓度为1.4 mol/L,溶解时间1 h时,纤维素在铜氨溶液中有较大的溶解度;纤维素铜氨溶液为假塑性流体,其黏度随温度的升高而降低,随纤维素含量的升高而增大,当纤维素含量较高时,其黏度随温度的变化幅度较大。     

阳离子羟乙基纤维素溶液黏度性能的研究

以羟乙基纤维素（HEC）为原料,2-氯-4,6-二（N,N-二甲基-N-苄基1,3-丙二胺）1,3,5-均三嗪为改性剂,制备出不同取代度阳离子羟乙基纤维素。同时探讨了取代度及其浓度、阳离子及其浓度、转子转速、温度、pH值对阳离子羟乙基纤维素（CHEC）的黏性行为的影响。结果表明,阳离子羟乙基纤维素溶液黏度随着CHEC浓度增大、温度的升高、pH值的增加而减小。同一CHEC质量浓度下,取代度越高,转子的转速降低,黏度增大。CHEC在K₂SO₄溶液中的黏度总低于MgSO₄溶液中黏度;随着阳离子浓度的增加,CHEC溶液的黏度降低。     

二羟甲基丙酸合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丙酸,重点考察了缩合、氧化反应条件。经实验验证,最佳反应条件为:n(正丙醛):n(甲醛):n(双氧水)=1:2.4:1.4,缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6h;氧化反应温度80℃左右,氧化反应时间6h。反应液采用真空浓缩,冷冻结晶,重结晶等工艺处理,2,2-二羟甲基丙酸产品总收率大于55%。     

2,2-二羟甲基丁酸合成工艺研究

以正丁醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丁酸,考察了缩合、氧化反应条件。结果表明,最佳缩合反应条件为:正丁醛∶甲醛∶双氧水=1∶2.4∶1.4(摩尔比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;氧化反应条件为:温度80℃左右,反应时间6 h。反应液采用离子交换→真空浓缩→溶剂结晶→重结晶工艺处理,2,2-二羟甲基丁酸产品总收率大于40%。     

海带浸泡液中碘离子的新型氧化工艺的研究

采用亚硝酸钠-过氧化氢混合氧化剂将海带浸泡液中的碘离子氧化为碘酸根离子,并以其为氧化剂进一步氧化海带浸泡液中的碘离子生成单质碘,达到回收碘的目的。研究了利用混合氧化剂制备碘酸根离子的反应条件,得到最佳反应条件为：100 mL的含碘量为498 mg/kg的海带浸泡液需要加入混合氧化剂的量分别为50 μL 8%（质量分数）亚硝酸钠溶液、150 μL 30%（质量分数）过氧化氢（过氧化氢与碘离子物质的量比为3.5∶1）。将制得的碘酸根离子作为氧化剂氧化碘离子,考察了pH、碘离子与碘酸根离子物质的量比、反应时间对海带浸泡液中碘离子氧化率的影响。结果表明,在pH为2.0、碘离子与碘酸根离子物质的量比为5∶1、反应时间为30 min的最优条件下,碘的氧化率为94.96%。     

Preparation of tartaric acid modified Raney nickel catalysts: study of modification procedure

Chiral modification of Raney nickel using (2R,3R)-tartaric acid was studied. The prepared catalyst was used in enantioselective hydrogenation of methylacetoacetate (MAA) to methyl-(3R)-hydroxybutyrate. The influence of the most important modification parameters, such as pH, temperature, time, concentration of the modifier and the presence of a co-modifier, on the optical yield of MAA hydrogenation was systematically investigated. From the data obtained, a considerable influence of modifying conditions on the resulting enantioselectivity of the catalyst was evident. The optical yield increased with an increasing of the modifying temperature and time. Dependencies of the optical yield on the tartaric acid concentration and on the modifying pH passed through a maximum. Therefore, there exists an optimal value of modifying pH, at which a minimal catalyst amount is leached to the modifying solution. Furthermore, significant adsorption of tartaric acid and subsequent complex formation of nickel and tartaric acid occurs on the catalyst surface. It was found that the presence of sodium bromide in the modifying solution resulted in a lower degree of the nickel leaching, and a decrease of the residual aluminum content in the catalyst increased the optical yield of the reaction.     

电磁屏蔽导电涂料用镀银铜粉的制备

采用置换反应法制备镀银铜粉时,铜粉还原银氨溶液中的Ag+生成的Cu2+与NH3形成络合物[Cu(NH3)4]2+,它吸附于铜粉表面而阻碍还原反应的继续进行,使制备的镀银铜粉表层的银含量降低。用氨水提高银氨溶液的pH,可增加制备的镀银铜粉表层的银含量,提高其抗氧化性能。当用氨水调节银氨溶液的pH至11.50时,可制得表层银的质量分数高达47.91%且具有常温抗氧化性能的镀银铜粉。研究了pH、AgNO3用量、AgNO3浓度和反应温度对镀银铜粉的抗氧化性能的影响。     

Indirekte klassifikation von sechs oximierenden aldehydgruppen in oxycellulose nach dem polymerisationsgrad

The consecutive oximation at 20, 23, 25, 28, 30, and 35°C enabled the qualitative and quantitative differentiation of six various aldehydic groups in oxycellulose. For the calculation of the content b_n of the n^th aldehydic group a modified calculation method was used according to an improved equation. The proposed procedure enabled the characterization of the chemical structure of six various aldehydic groups in the oxycellulose macromolecule. Straight line dependences were found between the logarithm of those aldehydic group contents, as well as of the aldehyde sum values and the logarithms of the polymerization degree (DP), enabling an indirect and fast classification of oxycellulose aldehydes according to the DP-value. A computer calculation program was worked out enabling the determination of aldehyde groups according to the indirect procedure using the DP-value.     

紫外分光光度法研究酸性介质中IO-4氧化TU的反应机理

10<'-><,4>与TU在不同的酸性溶液中反应,存在着不同的化学计量方程式.当10<'-><,4>大大过量时,TU完全转化为SO<'2-><,4>,随着酸度的增大,SO4<'2-><,4>的生成量也逐渐的减小,而I<,2>单质的量逐渐增加.当TU逐渐过量时,10<'-><,4>完全转化为I<'->,并有大量的S单质生...