HDI缩二脲中游离单体的气相色谱分析法

脂肪聚氨酯涂料是一种耐候性，耐磨性，耐化学性均理想的高装饰性涂料。在合成ＨＤＩ缩二脲时，ＨＤＩ单体过量，反应结束后，用薄膜蒸馏的方法除去多余的ＨＤＩ。缩二脲中残留的ＨＤＩ游离单体会影响施工人员的身体健康，并对漆膜性能也有影响、因此必须加以控制，用化学方法只能测定二脲中ＮＣＯ％总量，无法测定游离ＨＤＩ含量。     

用于涂料固化剂的HDI加成物

Ｌｙｏｎｄｅｌｌ公司开发了 2种脂肪族多异氰酸酯加成物新产品ＬｕｘａｔｅＨＡ 5 0 0及ＨＡ 30 0。它们是由ＨＤＩ制备的多官能度脂肪族异氰酸酯 ,据称其分子结构使涂料显著地延长适用期并缩短干燥时间 ,而具有类似ＨＤＩ三聚体的涂层硬度及柔韧性。它们具有较低的粘度 ,特别适合于配制低挥发性有机物含量涂料 ;无色 ,制得的聚氨酯涂料耐化学品及紫外光作用引起的黄变 ,还具有较好的硬度、柔韧性、耐磨性、耐湿性及不粉化性。可用于耐候的聚氨酯汽车漆、工业保护涂料及塑料底层涂料。用于涂料固化剂的HDI加成物@刘益军…     

HDI—三聚体固化剂的合成和性能

叙述了新型脂肪族异氰酸酯固化剂ＨＤＩ－三聚体的合成及性能比较。     

2001年中国聚氨酯研究与应用论文题录（三）

ＥＣＯ5 0 1醇溶型聚氨酯粘合剂的应用及发展前景 /张丰年∥中国包装工业 .- 2 0 0 1,(12 ) .- 35～ 36ＨＤＩ缩二脲多异氰酸酯的合成 /沈慧芳 ,涂伟萍 ,陈焕钦 (华南理工大学化学工程研究所 )∥化工学报 .- 2 0 0 1,5 2 (11) .- 10 17～ 10 2 0ＩＰＤＩ聚酯型水性聚氨酯的合成研究 /吕维忠 ,涂伟萍 ,陈焕钦 (华南理工大学化工研究所 ) ;刘志辉 ,岑宇慧 (广州市红云涂料有限公司 )∥合成材料老化与应用 .- 2 0 0 1,(3) .-15～ 17ＪＳＵ喷涂聚脲弹性体及其研制 /黄荔玲 ,郁维铭 ,朱杰 ,杨艳(江苏省化工研究所 )∥粘接 .- 2 0 0 1,2 2 (6 ) .-…     

丙烯酸聚氨酯涂料的研制

采用多羟基丙烯酸树脂作为羟基组分,ＨＤＩ缩二脲多异氰酸酯作为固化剂,配制成丙烯酸聚氨酯摩托车涂料。该涂料既保持了丙烯酸涂料优异的硬度、丰满度、光泽、耐候性和耐化学品性,又具有良好的附着力、柔韧性和耐磨性。介绍了该涂料的配方及其配制。比较了几种摩托车涂料的性能。讨论了涂料用原料的选择     

丁羟聚氨酯电器灌封胶

一种适用于家用电器灌封胶———丁羟聚氨酯电器灌封胶 ,最近在武汉工业大学研制成功。这种灌封胶所用的原料是二氨基二甲硫基甲苯 (ＤＡＤＭＴ)、1,4-丁二醇、丙三醇、Ｎ ,Ｎ -二 (2 -羟丙基 )苯胺 (ＩＳＯＮＯＬＣ - 10 0 )、甲苯二异氰酸酯 (ＴＤＩ)、二月桂酸二丁基锡 (ＤＢＴＤＬ)、三乙烯二胺 (ＤＡＢＣＯ)、聚乙二醇 2 0 0、邻苯二甲酸二正丁酯(ＤＢＰ)、活性氧化锌、丁羟 (ＨＴＰＢ)。该灌封胶是一种双组分的溶剂型聚氨酯胶粘剂 ,甲组分为含—ＮＣＯ的预聚体 ,由ＨＴＰＢ与ＴＤＩ加聚而得 ;乙组分为含—ＯＨ或—ＮＨ2的化合物 ,由三…     

用结晶硫酸钠和HDI合成缩二脲的工艺探讨

本文用结晶硫酸钠和ＨＤＩ合成了具有缩二脲结构的多异氰酸酯,改进了连续萃取装置进行后处理,分离出未反应的ＨＤＩ单体。自制的缩二脲产品与羟基丙烯酸树脂所配成的漆具有优良的性能。     

TDI型聚氨酯固化剂中游离TDI百分含量及性质

介绍了在不同ＮＣＯ／ＯＨ条件下，ＴＤＩ与ＴＭＰ合成ＴＭＰ（ＴＤＩ）３聚氨酯固化剂时，通过对未反应单体ＴＤＩ％含量变化的分析，提出减少游离ＴＤＩ％含量和消除未反应ＴＤＩ的有效方法。     

高固低黏型丙烯酸改性醇酸树脂的合成及应用

介绍了采用共聚法合成高固低黏型丙烯酸改性醇酸树脂的工艺和技术指标,以及以此树脂为基料、脂肪族多异氰酸酯为固化剂,制备的低VOC含量的双酸脂肪族聚氨酯涂料的各项性能指标.     

耐候性丙烯酸聚氨酯涂料的研制

由羟基丙烯酸树脂与六亚甲基二异氰酯（ＨＤＩ）缩二脲多异氰酸酯制备耐候性丙烯酸聚氨酯涂料。介绍了制品的特点与制备工艺,并对影响制品性能的各种因素做了讨论。     

CO_2法合成六亚甲基二异氰酸酯的工艺研究

将氨基甲酸酯阴离子与脱水剂邻磺基苯甲酸酐(SBA)进行反应合成了六亚甲基二异氰酸酯(HDI),考察了脱水剂用量、反应温度、反应压力和反应时间对反应产率的影响,并对该产物的结构用FT-IR和折光率等进行了表征。实验结果表明,HDI合成的最佳工艺条件为:反应温度-10℃,压力0.55 MPa,时间60 min,n(脱水剂)∶n(己二胺)=2∶1。     

HDI缩二脲的合成与表征研究进展

六亚甲基二异氰酸酯(HDI)缩二脲为脂肪族聚氨酯固化剂,因其无芳环结构,广泛用于具有良好耐候性和保光性的聚氨酯涂料。文章综述了国内外HDI缩二脲合成工艺与表征方法的研究进展,详细介绍了气相色谱、高效液相色谱、红外光谱、凝胶渗透色潜、质谱和核磁氢谱等6种测试方法在该领域的应用,并对各种方法的优缺点进行了比较,提出了一套表征HDI与活性氢物质反应产物组成和结构的测试方法,为高校研究和企业开发产品提供了参考。     

(CH)_4NOH催化HDI三聚反应动力学研究

以四甲基氢氧化铵(TMAH)为催化剂,采用溶液聚合工艺对HDI单体进行三聚反应,应用气相色谱测定样品游离HDI单体含量,通过数据及图谱分析,研究反应动力学规律,得出反应动力学曲线,确定了反应过程中两个主要阶段均为一级反应,动力学方程分别为γ1=5.08×10-2c[HDI],γ2=1.07×10-2c[HDI]。     

双季铵碱催化HDI三聚反应动力学研究

以双季铵碱为催化剂,采用溶液聚合工艺对HDI进行三聚反应,气相色谱测定三聚反应体系中游离HDI的含量,研究了HDI三聚反应的动力学规律。结果表明,HDI三聚反应过程的前期反应阶段为三级反应,动力学方程为γ1=kc3,k=1.71×10-5h-1。     

HDI缩二脲配漆性能的影响因素

以HDI缩二脲为固化剂组分,研究了蓖麻油、羟基丙烯酸树脂和聚醚等羟基组分及乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯和二甲苯4种溶剂对漆膜的影响,并与TDI-TMP型固化剂配漆进行了比较.结果表明,羟基组分和异氰酸酯固化剂组分是决定配漆后漆膜性能的主要因素;HDI缩二脲固化剂配漆后漆膜性能比TDI-TMP型固化剂配漆性能好,其附着力均为...     

聚氨酯弹性体的力学性能和热性能研究

研究了以ＨＤＩ异氰脲酸酯（ＨＤＩ三聚体）和ＨＤＩ缩二脲（Ｎ１００）与聚醚制得的聚氨酯弹性体的力学性能和热性能。结果表明,含异氰脲酸酯基的弹性体的拉伸强度和断裂伸长率高于缩二脲弹性体,而两者的弹性模量相当。此外,含异氰脲酸酯基的弹性体还有较好的热稳定性。     

Preparation and Characterization of Two-component Waterborne Poly-urethane Comprised of Water-soluble Acrylic Resin and HDI Biuret

A two-component waterborne polyurethane （2K-WPU） was prepared by mixing water-soluble acrylic resin and hexamethylene diisocyanate biuret, and then diluted for phase inversion with water. Compared with water-soluble acrylic resin, the phase inversion of 2K-WPU occurs at lower water content. It is indicated by TEM that 2K-WPU particles show a core-shell structure, in which HDI biuret is encapsulated by hydrophilic acrylic resin. 2K-WPU emulsion with HDI biuret has larger particle size and narrower distribution index, while for 2K-WPU emulsion with HDI isocyanurate, the latex not only has large particle size, but also has two-peak distribution. FTIR shows that the reaction between HDI biuret and acrylic resin can complete in 12h. In addition, studies on effect of composition of acrylic resin on performance of 2K-WPU show that narrowing the polar difference between water-soluble acrylic resin and HDI biuret and improving the miscibility of two components are the key to prepare the transparent and high gloss films with high crosslinking density.     

影响阴离子聚丙烯酸羟基树脂包覆HDI缩二脲乳胶粒粒径的因素

采用转相法制备了阴离子聚丙烯酸羟基树脂包覆HDI缩二脲乳胶粒.用TEM观察了包覆乳胶粒形态结构,分析了影响包覆乳胶粒粒径的影响因素.结果表明,乳胶粒呈现明显的核-壳结构,HDI缩二脲被聚丙烯酸羟基树脂包覆.聚丙烯酸羟基树脂分子量越大、溶剂极性越强,乳胶粒粒径越小.增加苯乙烯用量,乳胶粒粒径随之先减小后增加,苯乙烯质量分数为10%时粒径最小.乳胶粒粒径随羟基含量的增加而增大.当羟值为60 mg KOH•g^-1时,乳胶粒粒径随着丙烯酸含量的增加而减小;当羟值在90 mg KOH•g^-1以上时,降低丙烯酸含量有利于乳液粒径的减小.降低聚丙烯酸链间的氢键作用力,增加羟基和HDI缩二脲间的氢键作用力,能获得粒径小而均匀的包覆粒子.     

HDI制备过程中HDI与HCl化学反应问题探讨研究

研究了光气化法合成1,6-已二异氰酸酯(HDI)过程中HDI和HCl反应问题,重点考察了HDI溶液浓度、HCl气体用量、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,HCl气体在HDI制备过程中有重要影响,在反应过程中HDI容易与HCl生成"类盐酸盐"、单氯异氰酸酯(Cl-HI)等副产物。     

Perfume‐containing polyurea microcapsules with undetectable levels of free isocyanates

Core‐shell polyurea microcapsules with a 40% fragrance load were prepared by interfacial polymerization of guanidine and a technical polyisocyanate prepolymer containing mainly the biuret trimer derived from hexamethylene di‐isocyanate (HDI). Residual free polyisocyanates were still present at a level slightly above 100 mg NCO functional group per kg as determined by liquid chromatography hyphenated with tandem mass spectrometry of HDI and of its biuret trimer. This level was decreased by a factor of about 10 when the polymerization process was allowed to proceed for a longer time and by a factor of about 500 when guanidine or NaOH were added to the microcapsule suspension to act as scavengers. In these cases, polyisocyanate conversion was observed to proceed for about one month when the microcapsules were stored at room temperature before reaching a plateau at a level below 1 mg NCO/kg. Overall, ammonia was the most efficient polyisocyanate scavenger as no residual HDI biuret trimer and only less than 2 μg NCO/kg as HDI were detected at the end of the process, a level which had dropped below the limit of detection of 0.25 μg NCO/kg after about 40 days of aging at room temperature. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009