湿法消解-分光光度法测定成核剂中的磷含量

采用石墨炉湿法消解的方法,将成核剂中的有机磷转化为正磷酸根,用磷钼蓝分光光度法测定含量。磷含量在0~20μg/25mL范围内线性关系良好。选取三种不同成核剂,5次平行测定后,RSD在0.81%到1.86%范围内。本方法与ICP-OES相比较,无显著性差异。     

硝酸湿法消解——电感耦合等离子体发射光谱测定银纤维面料中银含量的可行性研究

含银纺织品已成为当下很受欢迎的服饰产品,银纤维面料中的银含量测试需求也越来越多。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法是目前常用的测定纺织品中银含量的分析手段,其样品前处理方式主要有微波消解和硫酸湿法消解。尝试用硝酸湿法消解来处理银纤维面料,然后测试银含量,与微波消解、硫酸湿法消解处理样品后的测试结果进行比较。结果表明,虽然硝酸湿法消解不能将银纤维面料消解完全,但是银含量检测结果的重复性和准确性很好,与另外两种前处理方法的检测结果几乎一致,并无明显差异,但其操作方法简单,时间短,成本低廉,可以满足银纤维面料中银含量的测试需求。     

湿法消解预处理的必要性研究——测定水样中砷含量

湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法,为不同污染程度的水样是否需要消解处理提供理论依据。本文采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB/T 7485-1987)测定实际水样中砷的含量,并将采用湿法消解处理与未消解处理的水样中的砷含量进行对比,研究表明,生活饮用水可不用湿法消解处理,而生活废水及工业污水需进行湿法消解。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量,以硝酸镁作为机体改进剂,硝酸和双氧水作为消解剂,并分析了各种影响因素对测量结果的影响。通过实验表明:对于一定量的样品需要加入6m L硝酸,2m L双氧水,30min内升温至200℃,消解5min。通过铝溶液标准曲线测定出样品中铝元素含量。整个测量过程快速,准确,数据可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定马铃薯中铬含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定马铃薯中铬含量,采用了一种新的前处理方法(硝酸+硫酸+过氧化氢)的湿法消解法,并与传统湿法消解法(硝酸+高氯酸)作对比。结果表明,新的湿法消解法测得铬的含量略高于传统消解法测得铬的含量,加标回收率在92.7%~99.2%,精密度RSD为1.713 5%,都优于传统的湿法消解法,避免了危险性较大的高氯酸,且反应温和,操作安全,简单,消解完全,结果准确,可以作为选择方法在实际工作中应用推广。     

湿法消解-ICP-AES法测定天然水晶中的元素

采用湿法消解对样品进行处理,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法来测定了3天然水晶中的中的Na、Fe、Cu、Mn、Ni、Ba、Cd、Ag、Sn、Se的含量,加标回收实验的回收率在90%~110%之间,分析结果表明湿法消解-ICP/AES法测定天然水晶中的元素含量具有快速、灵敏、经济等优点。     

屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

火焰原子吸收测定再加工茶中金属元素的研究

运用火焰原子吸收光谱法测定再加工茶(荔枝红茶与茉莉花茶)中的K、Ca、Mn、Fe和Zn五种金属元素的含量,同时对干法和湿法两种不同消解方法进行了比较和准确度的测试。通过校准曲线法测定,采用干法消解的两种茶叶样品中的金属含量略高于湿法消解,两种方法测定的加标回收率在92.31%～106.38%之间,同时RSD均小于5%,该实验方法具有准确度高,可靠性大等优点可满足分析要求。     

聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)/酰胺成核剂共混体系

采用熔融共混方法制备了聚(3-羟基丁酸酯-co-4 -羟基丁酸酯)[P( 3HB-co-4HB)]和酰胺成核剂的复合体系,并通过万能材料试验机、差示扫描量热仪( DSC)、偏光显微镜(POM)和X射线衍射仪(XRD)等测试手段考察了不同含量酰胺成核剂对P( 3HB-co-4HB)基体的力学、热力学及结晶性能的影响.结果表明:酰胺成核剂在共混体系中起到成核剂作用,可有效改善P(3 HB-co-4HB)结晶性能,提高其韧性.     

土壤中总汞与总砷的检测方法综述

土壤中的汞、砷可能会通过食物链影响食品安全和人体健康,因此快速、准确的测定两者的含量成为土壤环境监测的重点。本文综述了将原子荧光法、原子吸收法及其他检测技术,与王水或其他混合酸的湿法消解、微波消解等前处理手段相结合,测定土壤中总汞、总砷的含量的方法。     

β成核剂/无机填料共同作用对PP结晶行为的影响

将云母和硅美钙晶须作为无机填料,分别与稀土成核剂共同加入聚丙烯(PP)中,考察复合填充体系(填料-成核剂)对PP结晶行为的影响。结果表明,云母和晶须都能够作为聚丙烯的异相成核剂促进结晶,三元复合材料体系最终的结晶形貌、晶型含量比例等结晶性能是由无机填料与成核剂相互竞争所决定。云母的成核效率较低,加入高效的成核剂后其成核作用被抑制;而晶须的成核能力较强,与成核剂一同添加,两者能够共同促进聚丙烯结晶。     

电吸附法净化湿法磷酸中铁铝的工艺研究

采用电吸附法对湿法磷酸进行铁和铝净化是一种净化湿法磷酸的全新方法。通过分组对比实验,测定了铁和铝的有效含量。实验结果表明,电极材料和所添加配位剂对电吸附法净化湿法磷酸有显著影响,反应时间、反应温度和吸附电压有所影响。铁和铝的净化率达到24.23%和9.52%左右。     

硬脂酸盐对山梨醇类成核剂增透聚丙烯性能的影响

为改善山梨醇类成核剂在使用过程中分散性差、增透效率有限等缺点，将六种硬脂酸盐（锂、钠、钾、钙、锌、铝）作为润滑剂与山梨醇类成核剂复配协同改性聚丙烯（PP）。通过万能试验机、冲击试验机、熔体流动速率仪和雾度仪等设备对试样的光学性能、力学性能和流动性能进行表征。通过扫描电子显微镜（SEM）、偏光显微镜（POM）对改性PP的球晶形态和结晶形貌进行表征。结果表明：与硬脂酸锂、硬脂酸钠和硬脂酸钾相比，硬脂酸钙、硬脂酸锌和硬脂酸铝对PP的增透效果更好。硬脂酸钙、硬脂酸锌和硬脂酸铝在低含量下（≤0.03%）,PP的光学性能、力学性能和流动性得到明显改善。硬脂酸钙、硬脂酸锌和硬脂酸铝的加入可以提升山梨醇类成核剂在PP基体中的分散性，从而提高PP的综合性能。     

异相成核剂对聚乙烯醇热塑模压发泡的影响

以水为增塑剂兼物理发泡剂,采用热塑模压发泡方法制备了聚乙烯醇(PVA)泡沫材料,研究了成核剂含量、粒子尺寸对PVA泡沫材料泡孔结构的影响,阐述了成核剂异相成核作用与泡沫材料泡孔结构间的关系。结果表明:小粒径、含量适中的成核剂能够在PVA基体中产生较多的异相成核点,且不影响气泡的生长过程,得到孔径分布良好、发泡倍率较高的泡沫材料。     

AAS测定豆类中矿质元素的4种前处理方法比较

采用干法灰化、湿法消化、微波消解和超声提取4种前处理方法对豆类进行消解,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜、镁、锰和锌4种矿质元素的含量。结果表明,在优化的条件下(超声时间、温度、样品量、粒径以及提取剂的种类和体积),用超声提取标准物质GBW10013的结果与湿法、干法以及微波法基本一致,且均与参考值符合,但超声提取法和微波消解法速度快、污染小、试剂消耗少、残渣少、精密度和准确度高。     

有机磷酸酯及其衍生物对聚丙烯性能的影响

采用阳离子取代基团为H、Na、Al的有机磷酸酯和有机磷酸盐作为成核剂加入聚丙烯(PP)中,研究了它们对PP结晶行为、力学性能和透明性能的影响。结果表明:当成核剂添加量均为0.2%时,有机磷酸酯、钠盐和铝盐使PP的结晶温度分别提高了0.94、13.8和3.52℃,弯曲模量则分别提高了5.36%、38.3%和8.98%,其中钠盐成核PP样品的雾度值最低。由此可知,钠盐的成核效果最好,而有机磷酸酯和铝盐对PP的成核作用不明显。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定香椿叶中的钙、镁、铁、锌、锰、铬和镉含量。固收率98．65％～101．88％,相对标准偏差均小于3．68％。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在香椿叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统灰化法与湿法消解无法比拟的优点。     

FCC平衡剂中重金属镍等含量测定方法比较

对测定FCC(流化床催化裂化)平衡剂中重金属钙、钠、钒、铁、镍含量的测定方法(包括溶样、仪器等)进行比较。用微波消解和湿法酸解溶解样品,然后用火焰原子吸收、ICP、X射线荧光测定上述5种元素。从实验方法的经济、简便、安全、准确性进行考虑,确定一种检测FCC平衡剂中重金属含量的方法。经过实验和讨论,确定的方法是用微波消解法溶样,用ICP进行测定,此方法简便、安全、准确性高、经济可行。     

成核剂对阻燃PP结晶和力学性能影响

研究了成核剂有机山梨醇类、取代芳基磷酸酯盐和有机羟基铝盐三种不同成核剂对阻燃聚丙烯(PP)改性塑料力学性能影响,并通过差示扫描量热仪(DSC)表征成核剂对阻燃改性PP结晶的影响.结果表明成核剂有利于改善阻燃PP力学性能,提高PP的结晶峰温度和晶粒均匀度,其中取代芳基磷酸酯盐类成核剂的效果最好.     

干法灰化消解和ICP-OES法测定糕点中的铝含量

介绍了两种种实用性强的测定糕点中铝含量的方法：干法灰化消解紫外分光光度计比色测定糕点中的铝含量,微波消解电感耦合等离子体发射光谱测定高点中的铝含量。结果表明：两种方法经计算加标回收率和精确度满足要求。干法灰化消解紫外分光光度计比色测定方法操作便捷,检测成本低,ICP-OES稳定性好,但是检测成本高。