A群脑膜炎球菌多糖原液中苯酚残留量气相色谱检测方法的建立及验证

目的建立A群脑膜炎球菌多糖原液中苯酚残留量气相色谱检测方法,并进行验证。方法采用标准溶液加入法,以乙酸丁酯为萃取剂制备对照品及供试品溶液,采用气相色谱法进行检测,色谱条件为:Agilent DB-WAX[聚乙二醇(PEG)强极性柱30 m×0.25 mm×0.25μm]色谱柱,柱温165℃,进样口温度250℃,检测器温度300℃,流速2 m L/min,载气为氮气,进样分流比5∶1,进样量1μL。对方法的专属性及系统适用性、检测限和定量限、线性范围、精密度、准确度进行验证。采用建立的方法检测9批A群脑膜炎球菌多糖原液苯酚残留量。结果苯酚的保留时间分别为5.046 min,拖尾因子为1.04,与乙酸乙酯的分离度为33.21,理论塔板数大于5 000;检测限为0.535×10-3mg/m L,定量限为1.070×10-3 mg/m L;浓度在4~20μg/m L范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9;同一操作人员连续重复检测6次结果的相对标准偏差(RSD)为0.4%,2名试验员不同时间重复检测6次结果的RSD为1.5%;9份加标供试品溶液的回收率为95.8%~100.0%;9批A群脑膜炎球菌多糖原液中苯酚残留量均符合规定。结论建立的A群脑膜炎球菌多糖原液中苯酚残留量气相色谱检测方法,具有良好的重复性及准确性,可用于A群脑膜炎球菌多糖原液中的苯酚残留量检测。     

GC-MS法测定塑料中对特辛基苯酚残留量

建立了用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测塑料中对特辛基苯酚残留量的方法。试样经低温冷冻粉碎,丙酮溶解,微波萃取,提取液经浓缩定容进入DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。结果表明,在(0.1~2.0)mg/L范围内,相关系数r大于0.99,方法检出限为0.221μg/L,定量限为0.737μg/L。当添加对特辛基苯酚含量为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L时,加标回收率在85.7%~105.0%之间,其RSD数为2.1%~3.3%(n=6)。该方法具有方法科学、准确、实用性强、样品处理简单、分析速度快、选择性和重复性好、便于高通量使用等特点。适用于塑料中对特辛基苯酚残留量的检测,易于推广应用。     

HPLC法测定重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)注射液中苯酚含量

目的建立高效液相色谱法测定重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)注射液中苯酚含量的方法。方法采用C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱(Venusil XBP-C18 5um 100A 4.6×250mm),流动相A:甲醇(HPLC),流动相B:超纯水,流速:1m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,波长269nm。结果精密度试验RSD为0.086%(n=6);苯酚的浓度在0.044 mg/m L-0.44 mg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系(R20.9999);平均回收率为99.20%(n=9);不同色谱条件下,耐用性良好。结论该方法快速、简便、重复性好,适用于重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)注射液中苯酚含量的测定。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

气相色谱法同时检测化妆品中限用苯酚类防腐剂

建立了同时测定化妆品中7种限用苯酚类防腐剂气相色谱方法。将化妆品中的目标化合物用乙醇振荡提取,在-10℃下,以10 000 r/min离心5 min后进样,经毛细管色谱柱ZB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质联用法确证。方法学研究结果表明,7种目标化合物在质量浓度2~400μg/m L范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,定量限为10~30 mg/kg;回收率为78.5%~99.4%,相对标准偏差为1.42%~4.86%。该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于化妆品中7种限用苯酚类防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法监控3-氟-4-溴苯酚的合成

本文主要研究通过高效液相色谱法(HPLC)监控3-氟-4-溴苯酚的合成反应过程。首次建立了以HPLC监测3-氟-4-溴苯酚的分析方法。色谱条件:YMC-Pack PRO C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25的混合溶液,柱温为室温,流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm。使用外标法对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析,3-氟-4-溴苯酚峰面积与进样浓度呈线性关系,反应液浓度在0.02～0.20 mg/m L范围内线性关系良好(线性相关系数r=0.9984),加标回收率为97.60%～99.26%,重复进样的平均RSD为0.42%。本文为化合物3-氟-4-溴苯酚建立了一种高效、便捷、准确的分析方法,为3-氟-4-溴苯酚合成工艺的开发奠定了基础。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

硅橡胶复合膜处理含酚废水

采用了一种新的硅橡胶复合中空纤维膜处理苯酚废水。实验中复合膜硅橡胶厚度小于10μm,较前人使用硅橡胶管处理废水时苯酚的透过速率大大加快。处理高浓度（8.977 g/L）和低浓度（0.939 g/L）的苯酚废水时,去除效果分别能达到99.9%和96.9%。通过相应的模型计算,低浓度苯酚传质系数能达到3.92×10－7m/s,比硅橡胶管处理苯酚废水传质系数（1.29×10－7m/s）有很大的提高。实验发现碱液的浓度对苯酚传质系数没有太大的影响,与作者的传质模型比较吻合。也研究了含氯化钠的苯酚的传质,发现氯化钠的存在大大增加了苯酚的传质系数。     

HPLC-ELSD法测定低聚木糖中的木糖和木二糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚木糖中的木糖和木二糖含量的方法。以Prevail TM Carbohydrate ES糖柱(250×4.6,5μm)为色谱柱,乙腈—水(72∶28,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,ELSD漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。结果表明,木糖和木二糖分别在0.08~1.00 mg/m L和0.15~2.00 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.01mg/m L和0.02 mg/m L,定量限分别为0.03 mg/m L和0.05 mg/m L,样品加标回收率为97%~102%。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定饮用水中的阿特拉津

通过实验,建立了饮用水中阿特拉津的高效液相色谱检测法。以ODS C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,甲醇∶水=70∶30为流动相,检测波长225 nm,柱温40℃,柱流速0.8 m L/min。用二氯甲烷萃取,外标法定量,采用DAD检测器进行分析。线性范围为0.03~1.0mg/L,相关系数达0.9997,取样体积为100 m L时,方法检出限为0.08μg/L,精密度为0.55%,加标回收率达98.6%~100%。     

固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量

建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法。色谱柱为Inertsil#174;ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90∶10),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果:BHT在0.5005~32.032μg/m L范围内具有良好线性关系,检测限为0.12μg/m L,定量限为0.30μg/m L;加标回收率为86.66%~92.48%,相应RSD为2.77%~3.89%。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

γ-Al_2O_3负载型Fenton催化剂制备及降解苯酚研究

针对均相Fenton反应中Fe~(2+)的催化效果较低、后续处理过程复杂的特点,将过渡金属元素负载于γ-Al_2O_3上,制得非均相催化剂,用于10 mg/L苯酚溶液的降解。各元素最优质量比为m(Mn)∶m(Fe)∶m(Cu)∶m(V)∶m(Ni)=3∶1∶2∶2∶1;常温下pH为3、m(催化剂)∶m(双氧水)=1、催化剂质量为5 g时,降解1 L质量浓度为10 mg/L的模拟苯酚废水,苯酚去除率可达98.5%,COD降解率可达90.0%以上。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca⁽²⁺⁾、Al(2+)、Al⁽³⁺⁾,150倍Cu(3+),150倍Cu⁽²⁺⁾、Cd(2+)、Cd⁽²⁺⁾、SO_4(2+)、SO_4^(2-),50倍Cl(2-),50倍Cl^-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb⁽²⁺⁾不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

我国南方养猪业污染现状监测分析

通过对全省50家规模化养猪场原水及总排放口废水水质进行分析检测,废水处理综合达标排放率为78%,其中工业化处理模式、自然处理模式和综合利用模式废水处理综合达标排放率分别为88.5%、70.6%和42.9%。猪场废水中CODCr,NH3-N平均产生浓度和排放浓度分别为:5713 mg/L和745 mg/L;183.4 mg/L和71.3 mg/L。Zn,Cu,Pb,As,Cd,Hg等重金属排放浓度低于《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)一级标准的浓度限值。预测全省生猪养殖业废水产生量7.169×107 m3/a,CODCr,NH3-N产生量为4.096×105 m3/a和5.34×104 m3/a;CODCr,NH3-N排放量为1.31×104 m3/a和5.20×103 m3/a。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中熊果苷、氢醌、阿魏酸、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和己基间苯二酚7种酚羟基类美白成分的方法。用甲醇提取样品,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-质量分数0.02%磷酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。熊果苷、氢醌、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、己基间苯二酚的质量浓度在2~200 mg/L,阿魏酸的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9999,且保留时间和峰面积的日内与日间精密度均良好,相对标准偏差(RSD)小于2.0%。此方法检出质量比为1~4 mg/kg,回收率为96.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.1%。该方法简单、便捷、快速、准确,可用于化妆品中美白成分的测定。     

高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量

建立高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 150×4.6 mm 5μm;Kromasil C18200×4.6 mm 5μm;Symmetryshield C18 150×3.9 mm 5μm;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温35℃;进样量10μL、20μL。线性范围为0.55~5.5 mg/mL(r=0.9999),加标平均回收率为96.31%,RSD为2.06%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为金刚藤口服液中薯蓣皂苷元含量的测定方法。     

肥料中复硝酚钠的液相色谱分析

研究了肥料中复硝酚钠的反相高效液相色谱分析方法。使用ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(pH=3.0)作为流动相,检测波长230nm,流速0.8m L/min,注温30℃,用外标法对肥料中的复硝酚钠进行分析和定量。在质量浓度范围为50-500μg/ml内,5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的浓度与其峰面积呈线性关系,线性相关系数分别为0.9997、0.9995、0.9997,标准偏差分别为0.00097%、0.00228%、0.00072%,平均回收率分别为97.6%、91.8%、98.9%,变异系数分别为3.38%、3.41%、3.77%。     

野核桃青皮中胡桃醌含量测定及抗菌活性研究

采用高效液相色谱法测定野核桃青皮中的胡桃醌含量,检测条件为:紫外检测器(HPLC-VWD),反相色谱柱Geminu 5U C18110A (250 mm×4. 6 mm,5μm),色谱柱温度30℃,流动相为甲醇(A)∶1%醋酸水溶液(B)=55∶45,流速0. 8 m L/min,总进样时间20 min,进样量10μL。结果显示,野核桃青皮中胡桃醌含量为0. 84 mg/g,高于本地泡核桃和云南泡核桃的胡桃醌含量;胡桃醌进样量在3～50μg/m L的范围内线性良好(R2=0. 996 4),胡桃醌3个水平(5,10,15μg/m L)的回收率在80. 66%～109. 21%范围内,RSD <10%,方法便捷、稳定,适用于野核桃青皮中胡桃醌含量测定。抗菌活性研究表明,胡桃醌对马尾松溃疡病菌的EC50为102. 751 mg/L,对核桃枝枯病的EC50为112. 808 mg/L。