大量制备β-SiC纳米晶须的方法

一种大量制备β-SiC纳米晶须的方法，属于纳米技术领域。本发明以二氧化硅粉和硅粉为主要原料，配料后，经高频感应加热发生硅热还原反应生成SiO，然后以碳纤维作为碳源，直接生成大量β-SiC纳米晶须。与现有技术相比，本发明具有方法简单，成本低廉，可以大规模制备出高质量β-SiC纳米晶须的特点。适合进行工业化生产，为国内外进一步开发利用β-SiC纳米晶须提供了一种良好的方法。     

亚微米级β-SiC晶须改性三元BMI树脂体系的研究

将亚微米级碳化硅（β-SiC）晶须使用硅烷偶联剂进行表面处理,用处理的β-SiC晶须改性实验室制备的一种韧性三元双马来酰亚胺树脂体系（BDM/BPA-BMI/DABPA）。研究了β-SiC晶须用量对BDM/BMPP/DABPA三元体系性能的影响。结果表明,适量β-SiC晶须的加入可以有效提高固化树脂的拉伸模量和弯曲模量,并降低断裂伸长率;使用β-SiC晶须改性的树脂体系仍可保持较高的抗冲击性能和断裂韧性;固化树脂的最大分解速率对应的温度随着SiC晶须含量的增加而升高,最大分解速率随着SiC晶须含量的增加而减小,加入β-SiC晶须体系的玻璃化转变温度最大可以达到308℃,体系的耐热性能得到提高。     

β-SiC晶须缺陷的HREM观察

用高分辨电镜(HREM)观察了β-SiC晶须的微观结构和缺陷,得到了分辨率为2(?)的高分辨象。结果表明,在β-SiC晶须中普遍存在层错,这些层错存在于(111)面和{111}面上。有些层错终止于晶体内部,形成Burgers矢量b=<111>α/3的Frank不全位错,此外还发现了晶须表面的生长附属物和晶须内的多重孪晶;分析了β-SiC晶须的长大机制。     

以酚醛树脂为碳源低温催化反应合成碳化硅粉体

以硅粉和液态酚醛树脂为原料,硝酸镍为催化剂前驱体,采用催化反应的方法制备了碳化硅粉体。研究了反应温度、催化剂用量、保温时间和碳硅摩尔比等对合成碳化硅粉体的影响,采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析了产物的物相组成和显微结构。结果表明:无催化剂时,β-SiC的合成条件为1 350℃保温3 h,所合成的β-SiC大部分为颗粒状,仅有极少量晶须生成;当添加0.50%的Ni作催化剂、n(C):n(Si)=1.2:1.0时,1 300℃保温3h即可合成纯相的β-SiC,且制备的试样中有大量β-SiC晶须生成。β-SiC晶须的生长机理主要为固-液-气-固机理。     

热处理温度对制备β-SiC结合SiC材料的影响

以绿碳化硅、单质硅和炭黑微粉为原料,以聚乙烯基吡咯烷酮(K90)为结合剂,采用注浆工艺制备碳化硅坯体,然后在埋炭(焦炭)保护气氛中分别于1 000、1 200、1 420和1 510℃保温3 h热处理,主要研究了热处理温度对β-SiC结合SiC材料的致密度、强度、物相组成、显微结构等的影响,并探讨了β-SiC的生成生长机制。结果表明:1 000℃热处理后试样的致密度和强度较低,没有生成β-SiC;1 200和1 420℃热处理后试样的致密度和强度均比1 000℃热处理后试样的大,并且生成了较多β-SiC晶须;1 510℃热处理后试样的致密度和强度均比1 200和1 420℃热处理后试样的小,并且生成的β-SiC晶须的长径比也比1 200和1 420℃热处理后试样的小。     

溶胶-凝胶-碳热还原法制备富碳β-SiC纳米粉体

采用溶胶-凝胶-碳热还原法,以正硅酸乙酯和蔗糖为原料,在0.1 MPaAr气气氛中碳热还原合成β-SiC纳米粉体。通过X射线衍射、Raman光谱、扫描电镜和透射电镜对β-SiC纳米粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征。结果表明:当合成温度为1 600℃时,已经开始生成β-SiC相,随着温度升高至1 700℃,完全生成了含有C_(Si)缺陷的富碳β-SiC相。β-SiC纳米粉体表现为纳米级的团聚颗粒,平均粒径为40 nm,并生成晶须。对β-SiC纳米粉体的碳热还原反应机理进行了分析,结果表明:溶胶-凝胶法明显降低了生成气态SiO控制反应的温度。     

β—SiC晶须的形貌和微观结构

利用透射电子显微镜研究了β-SiC晶须的形貌和微观结构及其相互关系。结果表明,β-SiC晶须的横截面有三角形和六角形两种。研究发现三角形晶须是具有面心立方结构的单晶体,其横截面是(111)面,生长方向(晶须轴向)为[111]方向。侧面平行于{112}晶面族。在六角形晶须的电子衍射花样中发现同时存在面心立方和密排六方两种斑点,但高分辨电镜观察结果表明,在这种晶须中没有发现密排六方结构,其密排六方衍射斑点是晶须中高密度孪晶面所致。因此六角形晶须也是面心立方结构,其横截面,轴向和侧面的晶体取向与三角形晶须相同,所不同的是在六角形晶须中存在大量孪晶面与晶须轴向垂直的微孪晶。     

溶胶-凝皎-碳热还原法制备富碳β-SiC纳米粉体

采用溶胶-凝胶-碳热还原法,以正硅酸乙酯和蔗糖为原料,在0.1 MPaAr气气氛中碳熟还原合成β-SiC纳米粉体.通过x射线衍射,Raman光谱、扫描电镜和透射电镜对β-SiC纳米粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征.结果表明:当合成温度为1 600℃时,已经开始生成β-SiC相,随着温度升高至1 700℃,完全生成了含有Csi缺陷的富碳β-Sic相.β-SiC纳米粉体表现为纳米级的团聚颗粒,平均粒径为40nm,并生成晶须.对β-SiC纳米粉体的碳热还原反应机理进行了分析,结果表明:溶胶-凝胶法明显降低了生成气态SiO控制反应的温度.     

碳纤维诱导法制备SiC晶须的工艺及机理

以碳化稻壳为原料、碳纤维为诱导相制备碳化硅晶须.用X射线衍射、电子显微镜分析所制晶须的组成和形貌.结果表明:晶须依附于碳纤维生长,实现了晶须与反应残余物的自动分离.晶须为纯β-SiC晶须,直径为0.5～2 μm,长度为100～500 μm,表面光滑,在晶须中没有发现夹杂物及球晶,晶须的获得率为100%.晶须尖端平整,未出现催化剂溶球,说明晶须以气相合成机制生长.从热力学角度阐述了晶须气相结晶生长的机理.     

炼铁高炉用碳化硅风口组合大砖的制备与性能

以碳化硅颗粒(3～1、1～0.088 mm)与细粉(<0.088 mm)、硅粉(<0.088 mm)、工业炭黑(牌号N990)、二氧化硅微粉和ρ-Al₂O₃粉等为原料制备了炼铁高炉用碳化硅风口组合大砖，并与氮化硅结合碳化硅砖、自结合碳化硅砖、国外进口自结合碳化硅砖对比，分析与评估新型碳化硅风口组合大砖的使用性能。结果表明：1)0～100 mm区域主要由O’-SiAlON、β-SiAlON、α-Si₃N₄、Si₂N₂O等一种或多种氮化物与β-SiC复相结合而成，体积密度2.68～2.70 g·cm^-3,显气孔率14%～15%,组织结构均匀。2)0～100 mm区域β-SiC纳米晶须与氮化物有穿插生长现象；随着深度增加，絮状β-SiC纳米晶须增多，氮化物减少，深度150 mm后结合相主要为β-SiC和莫来石。3)与参比制品比较，新型碳化硅风口组合大砖具有良好的基础性能指标，熔碱侵蚀后质量变化率-0.1%,明显优于进口自结合碳化...