硫酸葫芦巴碱的合成工艺研究

以烟酸和硫酸二甲酯为原料合成葫芦巴碱,并与硫酸成盐。对氢氧化钠用量,硫酸二甲酯用量,反应温度三因素进行考察得出最优工艺条件。结果最佳工艺条件为n(NaOH)∶n(烟酸)=2.2∶1,n(硫酸二甲酯)∶n(烟酸)=1.3∶1(摩尔比),反应温度45~50℃,反应时间4 h。硫酸葫芦巴碱的收率达92%以上,纯度98.47%。     

微波促进合成肉桂酸正丙酯

采用微波辐射技术,以硫酸为催化剂,肉桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。并对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率900 W,反应温度107℃,微波辐射时间6 m in,反应物料比为:n(肉桂酸)∶n(正丙醇)∶n(硫酸)=1∶8∶0.9,肉桂酸正丙酯的收率可达91%以上。通过测定,所得化合物与用常规方法所得产物一致。     

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5～2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2％;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。     

HPA/TiO2-SnO2催化合成没食子酸丙酯

制备了以混合氧化物为载体的固载杂多酸催化剂HPA/TiO2-SnO2,并催化没食子酸和正丙醇合成了没食子酸丙酯.确定最佳催化反应条件为:醇酸摩尔比为15∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应时间为2.5 h,在此反应条件下,没食子酸丙酯的收率达到92.1%.     

对甲苯磺酸催化合成乙酸正丙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,通过乙酸与正丙醇反应合成了乙酸正丙酯.较系统地研究了醇酸量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(正丙醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2％,带水剂环己烷用量为8ml,反应时间2h的优化条件下,乙酸正丙酯的收率可达61.8％.     

松香聚乙二醇丙三酸酯表面活性剂的合成及性能探讨

以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h.RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度1...     

响应面法优化咪唑啉硫酸酯盐的合成及性能研究

以氨基磺酸为硫酸化试剂,月桂酸和羟乙基乙二胺为原料,尿素为催化剂,合成了咪唑啉硫酸酯盐。利用IR和1H NMR对合成产物的结构进行了表征。在单因素试验的基础上,利用响应面法优化硫酸酯盐的合成工艺条件,确定较佳工艺条件为:反应温度107℃、反应时间3.7 h、n(咪唑啉)∶n(氨基磺酸)=1∶1.09、催化剂用量为反应物总质量的2.93%,在此条件下咪唑啉硫酸酯盐的产率为75.20%。同时测定了咪唑啉硫酸酯盐的表面活性及泡沫性能,测试结果表明,合成的咪唑啉硫酸酯盐具有良好的表面活性和泡沫性能。     

液体异丙基黄原酸钠的合成

以异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳为原料,合成了液体异丙基黄原酸钠。通过考察物料配比、反应时间、反应温度和NaOH浓度对产品收率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(异丙醇)=1∶1∶1,反应时间2.5 h,反应温度30℃,氢氧化钠浓度为40%。在此条件下,异丙基黄原酸钠的产率最高可达92.2%。     

硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117￣124℃,酯化率可达86.5%。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

1,2,3-三氯苯的硝化反应研究

对1,2,3-三氯苯(TCB)经硝化反应合成4,6-二硝基三氯苯进行了研究,考察了其在硝酸/硫酸、硝酸钾/硫酸和有机溶剂中的硝化反应;在混酸体系中,考察了物料配比、反应温度、反应时间对4,6-二硝基三氯苯收率的影响.在65％硝酸/98％硫酸体系中,确定了较优的反应条件为:n(TCB)∶n(硫酸)∶n(硝酸)=1∶11....     

由柠檬醛合成柠檬腈的工艺研究

从山苍子提取出的柠檬醛 ,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟 ,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬醛 )∶n(硫酸羟胺 ) =1∶ 1 .5 ,p H=6～ 7,反应温度为 45°C,反应时间 3 .5 h。柠朦腈合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬肟 )∶ n(乙酸酐 ) =1∶ 5 ,反应温度为 1 2 5～ 1 3 0°C,反应时间 1 h。柠檬腈的产率约为 89.7%。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

单宁酸水解制取没食子酸的研究

研究了单宁酸用硫酸水解成没食子酸的条件和有关因素的影响 ,得出的最佳工艺条件是 :n(15°B单宁液 ) :n(硫酸 ) =12∶1,反应温度 110℃ ,反应时间 4h ;单宁转化率达到 10 0 % ,没食子酸水解粗晶色泽浅淡     

石油环烷酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的合成及其复配体系的界面张力研究

利用石油环烷酸为原料合成出石油环烷酸单乙醇酰胺硫酸酯盐。通过正交实验,确定了硫酸酯化的优化条件为:反应温度60℃,n(石油环烷酸单乙醇酰胺)∶n(硫酸)=1 0∶1 2,反应时间为90min。将此硫酸酯盐与石油环烷酸单乙醇酰胺进行复配,可与克拉玛依七东一区原油形成10-3mN/m数量级的超低界面张力。     

对乙氧基苯乙酸的合成研究

以对羟基苯乙酸为原料,分别采用溴乙烷和硫酸二乙酯为醚化试剂,经Williamson醚化合成了对乙氧基苯乙酸。通过正交实验得出两条路线的较优合成条件:溴乙烷法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(溴乙烷)=11∶.6,反应温度68℃,反应时间5h,收率85%左右;硫酸二乙酯法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(硫酸二乙酯)n∶(氢氧化钠)=1∶2.5∶2.4,反应温度80℃,收率在90%以上。     

氢化棉油脂肪酸蔗糖酯的合成工艺研究

以氢化棉油脂肪酸和蔗糖为原料合成了氢化棉油脂肪酸蔗糖酯 ,最佳合成条件为 n(脂肪酸酯 )∶ n(蔗糖 ) =1∶ 1,亲合剂为反应物质量的 3 0 % ,催化剂用量为反应物质量的 2 .1% ,反应温度为 15 5℃ ,反应时间为 6h     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;适宜的反应条件如下:没食子酸与正丙醇的摩尔比为1∶15,固体超强酸SO42-/TiO21.8g,在115～120℃反应2.5h,酯收率达96.3%。     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸环己酯

以丙烯酸和环己烯为原料,磺酸基苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成丙烯酸环己酯,考察了反应温度、催化剂用量、烯酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.结果表明,合成丙烯酸环己酯的最佳条件为:反应温度85℃,催化剂质量分数5%,n(酸)∶n(烯)=2∶1,反应时间5h.在最佳工艺条件下,环己烯转化率为87.2%,丙烯酸环...     

香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。