熔盐法制备氧化镁粉体及其活性研究

以MgCl2-6H2O、CaCO3和LiCl为原料,采甩熔盐法制备了MgO粉体。通过热重．差示扫描热量计（TG—DSC）、X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,同时采用水解动力学分析法研究了煅烧温度和时间对氧化镁粉体活性的影响。TG-DSC分析表明,650℃时CaCO3可完全反应;XRD分析表朝,450℃保温3h热处理,产物中有MgO生成。650℃保温3h热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为MgO晶体;SEM分析表明,所制备的氧化镁形貌为颗粒状,形状不规整,大小介于50-250nm之间;水解动力学分析法表明,当温度大于500℃、保温时阕超过3h后,随着热处理温度的升高和时间的延长,MgO粉体活性下降。     

化学共沉淀法制备Mg0.3Al1.4Ti1.3O5复合粉体的反应过程

以TiCl4,MgCl2,AlCl3水溶液为原料,以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂,利用化学共沉淀法,制备出了Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。对前驱体煅烧过程的热力学、动力学进行了研究,确定了合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体的反应过程。结果表明：随着热处理温度的升高,前驱体中首先出现MgO和锐钛矿型TiO2反应得到的二钛酸镁(MgTi2O5),锐钛矿型TiO2,在650℃左右转化为金红石型TiO2。900℃左右MgTi2O5与α-Al2O3反应生成镁铝尖晶石MgAl2O4。温度超过1100℃,MgAl2O4进一步与α-Al2O3,金红石型TiO2反应,合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。     

铝源种类对熔盐法合成镁铝尖晶石的影响

分别以分析纯Al2 O3和AlCl3为铝源,以分析纯MgO为镁源,在NaCl和KCl混合熔盐介质中,分别在1000、1100、1200和1250℃保温3 h合成了镁铝尖晶石粉体,研究了试样的物相组成、微观形貌和化学组成.结果表明:1)温度的升高有利于MgAl2 O4的形成和结晶.2)以Al2 O3为铝源合成的镁铝尖晶石在Al2 O3原料表面成核生长,晶体结构随着温度的升高趋于完善;以AlCl3为铝源合成的镁铝尖晶石颗粒粒径约为3μm且呈正八面体结构.     

CoFe2O4纳米颗粒的溶液合成及磁性能

以Co(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用直接溶液合成法制备CoFe2O4纳米粉体。分析了纳米粉体的物相结构、微观形貌及合成机理,研究了热处理温度对粉体磁性能的影响。结果表明:所得CoFe2O4粉体为立方尖晶石铁氧体,颗粒细小、分散均匀,平均粒径约为5nm。500℃以下热处理的粉体表现出良好的超顺磁性;500℃以后,随热处理温度上升,颗粒尺寸变大,粉体的比饱和磁化强度Ms、比剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc均增大。室温下CoFe2O4粉体的Ms为3.4A.m2/kg。当热处理温度为900℃时,Ms增大到59.5A.m2/kg,Hc增大到97.0kA/m。     

工艺参数对镁铝尖晶石保温材料物相与性能的影响

以α-Al2O3微粉、电熔镁砂和ρ-Al2O3为原料,采用泡沫胶凝法制备了体积密度0.9～1.1 g/cm3镁铝尖晶石保温材料,考察了ρ-Al2O3、电熔镁砂加入量、烧成温度和保温时间对镁铝尖晶石保温材料物相与性能的影响.研究结果表明,随着ρ-Al2O3加入量增加试样常温耐压强度与烧成线变化率增大,物相组成均为“刚玉+镁铝尖晶石”;增加MgO加入量试样先收缩后膨胀,加入量为20wt％时常温耐压强度达最大值,物相组成由“刚玉+镁铝尖晶石”变为“镁铝尖晶石”再变为“镁铝尖晶石+方镁石”;提高烧成温度能明显促进试样烧结,延长保温时间可提高试样常温耐压强度.     

燃烧法制备镁铝尖晶石粉体及其烧结活性研究

按Mg(NO3)2.6H2O与A l(NO3)3.9H2O的摩尔比为1∶2配料,分别添加20.120 g尿素、15.015 g尿素+4.500 g甘氨酸、7.987 g尿素+9.980 g甘氨酸为燃烧剂,采用燃烧合成法制备了镁铝尖晶石粉体,分析了镁铝尖晶石粉体的物相组成和显微结构,并用谢乐公式计算粉体的晶粒尺寸;然后,将镁铝尖晶石粉体成型为样块,在1 600℃保温3 h煅烧,计算块体的烧后永久线变化率,并检测烧后块体的吸水率、显气孔率和体积密度,分析其显微结构。结果表明:1)随着燃烧剂中甘氨酸含量的增加,制备的镁铝尖晶石粉体的晶粒尺寸逐渐减小,粒径分布逐渐均匀,但团聚现象逐渐明显。2)随着燃烧剂中甘氨酸含量的增加,由镁铝尖晶石粉体制成的块体在1 600℃保温3 h煅烧后的永久线收缩率逐渐增大,烧后块体的吸水率和显气孔率逐渐减小,体积密度逐渐增大;烧后块体中的颗粒粒径逐渐均匀,异常长大的晶粒逐渐减少。这表明,在燃烧剂中添加甘氨酸有利于提高燃烧合成法制备的镁铝尖晶石粉体的烧结活性。     

共沉淀法制备纳米镁铬尖晶石粉体

镁铬尖晶石具有较高的熔点而被广泛应用于耐火材料中。而常规镁铬尖晶石粉体因烧结温度较高，铬蒸发而使得耐火材料的致密度难以提高。为改善镁铬耐火材料的烧结性能，进行了纳米镁铬尖晶石粉体的研究：以Cr(NO3)3，Mg(NO3)2，PEG-400和CO(NH2)2为原料，采用共沉淀法获得了铬酸镁纳米粉(nc2o3：nMgo=1：1)的前驱体，经过超临界流体干燥(SCFD)制备出镁铬二元纳米气凝胶，经600℃煅烧后获得了纳米级立方相镁铬尖晶石粉体。经XRD，DSC-TG，BET和透射电镜分析，结果表明：前驱体纳米粉的比表面积为350～780m^2／g，平均粒径为1～2nm，煅烧后的纳米粉的比表面积为36～65m^2／g，平均粒径为5～10nm。     

熔盐法制备岩层形貌氧化镁粉体的研究

以MgCl_2·6H_2O、CaCO_3和LiCl为原料,采用熔盐法制备了岩层形貌MgO粉体.借助热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等手段对反应过程及产物进行了分析和表征.结果表明,430 ℃保温3 h热处理,产物中有MgO生成,600 ℃保温3 h热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为MgO晶体;原料在650 ℃下保温3 h热处理,用水浸泡得到的氢氧化镁为不规整的片状形貌,分解为氧化镁后变成颗粒状形貌,粒径介于0.1～0.6 μm之间;EDTA-PEG溶液浸泡得到的氢氧化镁为四面体形貌,分解为氧化镁后为岩层形貌,大部分在顶角处有缺损,最大边长可达1.5 μm,表层粘附着少量颗粒状氧化镁,表面不平整.     

两步沉淀法制备纳米Cr_2O_3粉体的研究

为制备分散均匀且超细的纳米Cr2O3粉体,以Cr(NO3)3·9H2O为主原料,以聚乙烯吡咯烷酮(即PVP)为分散剂,采用两步沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体。在Cr(NO3)3浓度为0.031 6 mol·L-1的条件下,研究了沉淀剂种类(氨水、碳酸钾和水合肼)、p H(4.8、5.2、6.5、7和7.9)及煅烧温度(300、400、450和500℃)等对合成纳米Cr2O3粉体晶粒尺寸的影响,并采用差热分析、FE-SEM及XRD等对所合成粉体进行了表征。结果表明:随煅烧温度及p H的升高,纳米Cr2O3粉体的晶粒尺寸先减小后增加。在Cr(NO3)3浓度为0.031 6 mol·L-1、以氨水为沉淀剂、p H=7、煅烧温度为450℃及保温时间为2 h的条件下可以制得晶粒尺寸在20 nm左右、分散良好的纳米Cr2O3粉体。     

用废弃含碳耐火材料合成方镁石-镁铝尖晶石复相材料

以废弃镁碳砖与废弃滑板为原料,分别按照n(MgO)/n(Al2O3)=1,2,3,4比例进行制样,通过1300℃、1400℃、1500℃保温2h对试样进行煅烧.用X射线衍射仪、扫描电镜及X' Pert plus软件对热处理后试样的组成和结构进行表征.结果发现:以废弃镁碳砖与废弃滑板可以合成出方镁石-尖晶石复相材料,随着废弃镁碳砖引入量增加;试样体积密度降低,显气孔率增加,结构组成中方镁石逐渐增加.煅烧温度的增加促进方镁石与刚玉相形成镁铝尖晶石相.当n(MgO)/n(Al2O3)=3,煅烧温度1500℃时,经煅烧后形成方镁石-尖晶石复相结构中结晶相方镁石含量达到33％,镁铝尖晶石59％,方镁石-尖晶石相间由结晶度较差的玻璃相粘结.     

超细CuCr_2O_4粉体的制备及表征

以Cu(NO32)·3H2O、Cr(NO3)2·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸配位法合成了超细CuCr2O4催化剂,用XRD、SEM对产物进行了表征,用DTA研究了CuCr2O4对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响,测量了加入CuCr2O4后CMDB推进剂的燃速。结果表明,在最佳合成条件下(即nCu∶nCr=1∶2,温度700℃)可制得纯四方尖晶石型CuCr2O4。加入超细CuCr2O4后,AP的高温分解温度提前至339.6℃,CMDB推进剂在6MPa下的燃速从35.84mm/s提高到61.00mm/s,压强指数从0.62降低到0.14。     

纳米氢氧化铝镁的制备及其吸附性能研究

以结晶氯化铝（AlCl3@·6H2O）、结晶氯化镁（MgCl2·6H2O）为主要原料,采用前驱体溶胶超临界流体干燥方法（SCDF）制备了纳米氢氧化铝镁超细粉俸,借助透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）仪器对纳米氢氧化铝镁超细粉体进行了表征;同时研究纳米氢氧化铝镁超细粉体对CP吸附性能。     

固相法合成纳米氧化镁

以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 15nm。作者以硝酸镁、碳酸钠为原料 ,用直接沉淀法合成得到纳米MgO ,平均粒径为 3 0nm。比较两种方法所得纳米氧化镁 ,固相法得到产物平均粒径比液相法小     

Cr^3+掺杂对ZnGa2O4光催化性能影响的研究

试验以Ga(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Na3C6H5O7·2H2O为原料,采用水热法制备Cr^3+掺杂ZnGa2O4。通过XRD、TEM对样品的结构和形貌进行表征,通过UV-vis DRS、PL对样品进行光学性能表征,利用紫外-可见光分度计测试罗丹明B的吸光度变化情况对样品进行光催化性能检测。研究掺杂量、煅烧温度、保温时间对ZnGa2O4的影响,试验结果表明,最佳制备条件为:Cr^3+掺杂量1.0%、煅烧温度700℃、保温时间8 h。最佳条件下ZnGa1.99Cr0.01O4降解罗丹明B在60 min降解率可达97%;ZnGa1.99Cr0.01O4产氢量为446.4μmol/g,对比Zn Ga2O4产氢量为184.7μmol/g,产氢量增加。     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

五水合六硼酸钙的水热合成及其高温相变研究

在120 ℃的条件下,利用硼酸和石灰进行水热反应制备五水合六硼酸钙（CaB6O10·5H2O）。五水合六硼酸钙的差热分析结果显示,其脱水分4步,在800 ℃和900 ℃附近分别有一个相变放热峰和吸热峰。对五水合六硼酸钙的高温相变行为进行了探讨,化学分析、XRD、TG-DTA 和IR分析结果表明：在600 ℃时,首先发生晶态的五水合六硼酸钙向非晶态的无水六硼酸钙（CaB6O10）转化,至800 ℃时无定型的无水六硼酸钙转变为晶态的无水六硼酸钙,进一步升温至900 ℃时无水六硼酸钙分解为晶态的四硼酸钙（CaB4O7）和玻璃态的三氧化二硼。     

氨气法制备多形貌氢氧化镁及 对氧化镁活性的影响*

研究了不同镁盐原料对制得的氧化镁晶体形貌的影响。以3种镁盐为原料、氨气为沉淀剂制备了不同形貌的前驱体,通过煅烧热分解法制备氧化镁晶体。采用扫描电镜、X射线衍射、热重（TG）分析和激光粒度分布分析对所得氧化镁产品进行表征,选用柠檬酸法测定氧化镁活性。结果表明,以六水合氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁为原料制备的氧化镁形貌分别为块状、片状、花球状。通过对不同煅烧条件制备的不同形貌氧化镁活性的研究,得出在升温速率为10 ℃/min条件下升高温度到600 ℃恒温煅烧2 h所得氧化镁活性最高,不同形貌氧化镁在相同煅烧条件下的活性不同：块状>片状>花球状。     

直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征

研究了以硼镁矿生产的工业硫酸镁和草酸铵为起始原料,采用直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的简单方法。考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等因素对粉体质量的影响,初步探索到较好的工艺条件,550℃为最佳煅烧温度。采用红外光谱(IR),热重分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构进行了表征。结果表明,所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格,形貌为椭球体,分散性好,粒径在25～35 nm之间。直接沉淀法合成超细粉体氧化镁操作简单,原料易得,生产成本低,产品纯度高,是一种易于工业化的合成方法。     

超声法制备低温态偏硼酸钡纳米粉体及其表征

以Ba(OH)2.8H2O和硼酸为原料,采用超声法合成了偏硼酸钡(β-BaB2O4)纳米粉体。该方法的特点是在反应体系中添加双氧水和表面活性剂PEG-400,并采用超声合成的方法,同时避免了颗粒的硬团聚和软团聚现象。FT-IR分析证明初始产物为BaB2O4.H2O2。TG-DTA-DTG分析证明BaB2O4.H2O2在553℃左右发生分解反应,失去结晶双氧水。XRD分析表明,β-BaB2O4的空间群分别为R3c(161)和C2/c(15)。TEM形貌观察表明,产品粒子均匀,分散性较好,平均粒径小于70 nm。还对双氧水的作用、滴加速度、非晶态转化为晶态的温度和超声波与表面活性剂的影响作了初步探讨。