亚氨基二乙酸法草甘膦合成工艺技术进展

介绍了亚氨基二乙酸法草甘膦合成工艺技术,重点介绍了中间产物亚氨基二乙酸的合成和双甘膦氧化制备草甘膦,指出了今后的发展方向。     

亚氨基二乙酸的生产技术进展

综述了亚氨基二乙酸的生产方法,包括氯乙酸甘氨酸法、氨代氯乙酸法、氮川三乙酸法、氢氰酸直接合成法、二乙醇胺脱氢法和单乙醇胺法。目前国内在生产丙烯腈过程中每年副产氢氰酸10万t,有原料优势的企业采用氢氰酸直接合成法工艺生产亚氨基二乙酸。这样不仅可以有效利用氢氰酸资源,还可以促进我国草甘膦行业实现清洁生产。     

亚氨基二乙酸性质,用途和生产

作为生产草甘膦的中间体、用途广泛的螯合剂或螯合型离子交换树脂的原料,亚氨基二乙酸是一种亟待开发的氢氰酸深加工产品。立足丙烯腈副产氢氰酸资源建设万吨级亚氨基二乙酸装置,对于有关石化企业和草甘膦行业均具有重要意义。本文详尽叙述了亚氨基二乙酸的性质、用途和生产技术。     

亚氨基二乙酸的市场前景

亚氨基二乙酸为白色单斜结晶体，是一种重要的精细化工中间体，能和多种金属离子形成螯合物。我国98％的亚氨基二乙酸用于生产除草剂草甘膦，少量用于农药、染料、医药、食品添加剂、特殊合成树脂、水处理剂、电子电气等领域。2003年该品被科技部列入重点开发的新产品。     

亚氨基二乙酸的合成研究

在非晶态合金催化剂由二乙醇胺和氢氧化钠一步合成亚氨基二乙酸钠，采用双极性膜电渗析和反渗透技术取代现行工艺中亚氨基二乙酸钠转化成亚氨基二乙酸的酸化过程，亚氨基二乙酸总收率≥95％，纯度≥99％，该技术路线成熟可靠，指标优良，有利于促进我国草甘膦除草剂的开发生产。     

亚氨基二乙酸的生产及应用

亚氨基二乙酸不仅是草甘膦生产过程中重要的中间体,也在其他的工业领域中有着广泛的应用。综述了亚氨基二乙酸在不同领域的应用,介绍了亚氨基二乙酸各种合成方法的原理和优缺点,并对生物法合成亚氨基二乙酸进行了展望。     

草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成新工艺

研究了一种新的草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成工艺。5℃时加入氨水、羟基乙腈及阻聚剂进行氨解反应生成中间体亚氨基二乙腈,在102℃,碱水解该化合物,生成相应的亚氨基二乙酸钠盐。用酸将溶液酸化至亚氨基二乙酸的等电点,亚氨基二乙酸晶体析出,脱色重结晶,抽滤、干燥得产品亚氨基二乙酸。亚氨基二乙酸的收率85％,含量达99．3％。     

亚氨基二乙酸的开发与应用

介绍了亚氨基二乙酸的生产现状 ,对它的生产方法和应用前景进行了综述。建议采用氢氰酸法实现大规模生产 ,以便提高产品质量和降低生产成本 ,增强产品在国际市场的竞争能力。     

亚氨基二乙酸的生产技术及其应用

介绍了亚氨基二乙酸的物理和化学性质,叙述了亚氨基二乙酸的不同合成方法及其在农药工业、染料工业、水处理工业等领域的应用.     

IDA路线草甘膦的清洁生产方法和绿色化学合成技术

以二乙醇胺为起始原料,在Cu/Zr催化剂存在下,与氢氧化钠脱氢(氧化)反应生成的亚氨基二乙酸(IDA)二钠盐收率达95%;采用固体IDA法生产双甘膦,反应收率高达97%;双甘膦氧化采用空气(含氧气体)氧化法制备草甘膦,反应收率达95%,草甘膦原药含量达97%以上。并通过采用膜分离技术提浓草甘膦母液、回收脱氢反应废气中的氢气制备双氧水、改进双甘膦制备过程废水和废渣的回收利用,使IDA路线草甘膦生产工艺基本实现了安全、节能、环保和资源充分利用的清洁生产和循环经济,并提高了产品质量,降低了生产成本。     

双甘膦催化氧化制备草甘膦工艺条件优化的研究

本文以双甘膦为原料催化氧化制备草甘膦,考察了双甘膦浓度、分散剂、反应温度以及搅拌速度等对双甘膦转化率和草甘膦收率的影响。在最佳工艺条件下,双甘膦的转化率可以达到99.3%,草甘膦的收率可以达到87.3%。     

电渗析法脱去亚胺基二乙酸二钠盐中钠离子生产亚胺基二乙酸

采用电渗析法,从亚氨基二乙酸二钠盐中可获得高纯度的亚氨基二乙酸,平均纯度98.14%,平均收率93.52%。     

双甘膦中总磷测定的消解方法探讨

探索了不同消解方法对自制双甘膦中总磷测定的影响效果。分别考察了盐酸-硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、氢氧化钠消解法、碳酸钾和碳酸钠混合熔剂消解法和浓硫酸消解法,并采用钼锑抗分光光度法测定总磷含量。通过对比多种消解方法,结果表明使用长颈定氮瓶的浓硫酸消解法效果最好。     

亚氨基二乙酸制备研究

采用亚氨基二乙腈水解制取亚氨基二乙酸二钠,用正交试验设计法探讨了水解反应的影响因素;采用电渗析法制备亚氨基二乙酸,对电极材料及阳离子交换膜进行了筛选,设计了双阳膜三室电渗析器.结果表明,亚氨基二乙腈在过量碱液中水解较彻底,最佳工艺参数为:n(NaOH)∶n(亚氨基二乙腈)=2.2∶1,w(NaOH)=15%,投料温度75℃,105～110 ℃下脱氨90min,亚氨基二乙酸二钠收率可达96.27%;以不锈钢板为阴极、钛基镀铱钌板为阳极,上海膜为阳极室膜、北京膜为阴极室膜构成电渗析器,制得产品亚氨基二乙酸的质量分数99.38%,总收率94.7%,电流效率66.7%,能耗3.02 kWh/kg.     

双极性膜电渗析技术在亚氨基二乙酸制备中的应用

报道了双极性膜电渗析取代现行工艺中亚氨基二乙酸钠转化成亚氨基二乙酸的酸化过程的研究。亚氨基二乙酸钠的转化率达 99 2 % ,亚氨基二乙酸钠溶液转化的收率达 98 5 % ,平均电流效率达 75 % ,平均耗电低于 0 80kW·h/kg亚氨基二乙酸 ,制得的亚氨基二乙酸产品的纯度≥ 99% ,达到或超过进口亚氨基二乙酸产品的质量要求     

电渗析回收亚氨基二乙酸的实验

通过电渗析回收亚氨基二乙酸的实验研究,考察了不同类型离子交换膜在等电点状况下电渗析脱盐率与有机物损失率之间的关系,并确定了浓差扩散的有效控制方式。实验结果表明,采用电渗析法能够有效处理亚氨基二乙酸废水,电渗析脱盐率>96%,亚氨基二乙酸损失率<0.6%。     

降低双甘膦生产能耗改进措施

通过对N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸（简称双甘膦）生产中原材料规格的改进试验,降低了双甘膦生产中的脱水时间,达到了减少能源消耗、降低生产成本的目地.