N-(2-羟乙基)-2-恶唑烷酮的合成及应用

通过均匀设计实验,二乙醇胺与碳酸二甲酯反应合成了硼酸酯键合剂中间体N-(2-羟乙基)-2-恶唑烷酮;用SPSS软件处理实验数据,确定了合成N-(2-羟乙基)-2-恶唑烷酮收率与各反应因素的回归方程。得到其最优反应条件为碳酸二甲酯与二乙醇胺摩尔比：1.3:1,催化剂甲醇钠占二乙醇胺质量分数的0.50%,反应温度60℃,反应时间60min;在此条件下,N-(2-羟乙基)-2-恶唑烷酮收率达98.2%。以N-(2-羟乙基)-2-恶唑烷酮和二乙醇胺共混合成的硼酸酯键合剂（BEBA）以相同的工艺和配方应用于5 L丁羟四组元推进剂装药实验,结果显示：推进剂常温、高温各项力学性能指标均高于发动机设计要求15％,高温黏附指数φ为1.02,其综合力学性能优于醇胺类键合剂LAB-303B、二乙醇胺硼酸酯键合剂BAG-5及海因三嗪类键合剂BA603。     

N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺的合成及应用

二乙醇胺与乙酰乙酸甲酯反应合成了硼酸酯键合剂原料N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺。通过均匀设计与SPSS软件处理实验数据,确定了N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺收率与各反应因素的回归方程;最佳反应条件为:n(乙酰乙酸甲酯)/n(二乙醇胺)=1.3,催化剂w(ZnAc2.2H2O)=0.25%(以二乙醇胺的质量计,以下同),反应温度140℃,反应时间2.5 h,减压蒸除未反应原料得产物。在该条件下,N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺收率达84.9%。以N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺制备的硼酸酯键合剂BA-5-2在5 L高能丁羟四组元推进剂装药实验中的应用结果显示:推进剂常温、高温各项力学性能指标均高于发动机设计要求15%,高温黏附指数φ=1.037,其综合力学性能优于醇胺类键合剂LAB-303B、二乙醇胺硼酸酯键合剂BAG-5及海因三嗪类键合剂BA603。     

3-羟乙基-1,3-噁唑烷的合成和表征及其初步应用

以甲醛和二乙醇胺为原料,采用加成缩合反应合成了化合物3-羟乙基-1,3-噁唑烷。毛细管气相色谱(GC)研究表明可通过减压蒸馏提纯产物。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)对产物的结构进行了表征。将所合成的3-羟乙基-1,3-噁唑烷用作单组分湿固化聚氨酯体系的潜固化剂,抑泡效果明显,固化后样品的伸长率提高了10倍以上。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

新型含氟硼酸酯键合剂的合成及应用

二乙醇胺(DEA)分别与甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)、丙烯腈(AN)反应,通过Michael加成合成了2个关键中间体N,N–二羟乙基氨基甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA–DEA)和N–(氰乙基)二乙醇胺(AN–DEA),采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)等确定了中间体的结构;制得的两中间体按一定比例混合后与硼酸发生酯化反应,制备出一系列新型含氟硼酸酯键合剂(LBA–402)。初步应用研究表明:LBA–402键合剂应用于高含能固体含量端羟基聚丁二烯四组元推进剂配方中,推进剂药浆黏度降低20%,药柱的常温最大抗拉强度、最大延伸率分别提高了11.4%和32.9%。该新型键合剂具有较好的应用前景。     

3-氨基-2-噁唑烷酮的制备新工艺

本文介绍了用α 羟乙基肼与碳酸二甲酯 (DMC)制备痢特灵中间体 3 氨基 2 唑烷酮的新工艺。新工艺具有工艺流程短 ,反应条件温和 ,收率高 ,质量好 ,成本低等特点     

6-（6-（2-甲基-2H-四唑-5-基）吡啶-3-基）-2-（2-（甲磺酰基）乙基）酞嗪-1（2H）-酮的合成

以6-溴-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮和5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶为起始原料,经硼酸酯化和Suzuki偶联反应合成了6-(6-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶-3-基)-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮,收率为67.0%,产物的结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS得到确证。     

N-十六烷基硼酸二乙醇胺酯的合成及其表面活性研究

以二乙醇胺与硼酸酯化合成二乙醇胺硼酸酯(Ⅰ),Ⅰ再与1-溴代十六烷烷基化合成一类新型的含硼两性表面活性剂N-十六烷基硼酸二乙醇胺酯(Ⅱ).反应条件为以无水乙醇为溶剂n(Ⅰ)∶n(1-溴代十六烷)∶n(Na2CO3)＝1∶1∶1,80 ℃反应8 h,收率达88.0%.两步总收率达80.1%.产物通过红外和核磁确定.考察了pH值和盐度对表面张力的影响.     

2-噁唑烷酮及其衍生物的应用与合成

介绍2-噁唑烷酮的应用及几种不同的合成方法，并加以简单比较。同时介绍2-噁唑烷酮五类衍生物的应用及先进的合成方法。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

Cu~(2+)-Mn~(2+)-H_2O_2体系催化氧化降解甲基橙

研究了在Cu2+、Mn2+催化下H2O2对甲基橙的降解效果。甲基橙模拟印染废水的最佳降解条件为:溶液pH值为7,反应温度为30℃,100mL质量浓度为10mg/L的甲基橙模拟印染废水,需加入1mL浓度为0.01mol/L的CuSO4溶液,15mL浓度为0.01mol/L的MnSO4溶液,2mL体积分数为30%的H2O2溶液。去除率达到96.85%。通过紫外可见光谱对反应过程中间产物进行了分析测定。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3涂层的研究

用溶胶-凝胶法在不锈钢表面制备了SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3，涂层，并用XRD、SEM等手段对其相结构、界面形貌进行了表征，且完成了900℃高温下的抗氧化性实验及FeCl3腐蚀实验。结果表明：预涂Al2O3-Cr2O3过渡层可使基体与涂层结合较好；涂有薄膜的不锈钢抗氧化性、耐腐蚀性均有显著提高。     

Fe2O3-GeO2-SiO2-K2O 复合催化剂合成2,3,6-三甲基苯酚

研制筛选出组成为Fe₂O₃-GeO₂-SiO₂-K₂O 复合催化剂，确定较优化的制备条件、反应条件和再生方法。单管放大试验表明，该催化剂具有操作条件温和、反应活性及选择性高（间甲酚转化率接近100%，2,3,6-三甲基苯酚选择性96%以上）、使用寿命长（3 000 h以上）、操作性能稳定、操作弹性大和易于再生等综合性能，适合于工业生产。