HPLC-ELSD法测定低聚木糖中的木糖和木二糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚木糖中的木糖和木二糖含量的方法。以Prevail TM Carbohydrate ES糖柱(250×4.6,5μm)为色谱柱,乙腈—水(72∶28,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,ELSD漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。结果表明,木糖和木二糖分别在0.08~1.00 mg/m L和0.15~2.00 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.01mg/m L和0.02 mg/m L,定量限分别为0.03 mg/m L和0.05 mg/m L,样品加标回收率为97%~102%。     

气相色谱条件对混合醇分离的影响

本文以氮气做载气,考察了气相色谱条件,如色谱柱、柱箱温度、载气流速等对混合醇分离速度和分离度的影响。实验表明,以HP-5毛细管柱为色谱柱,当柱箱温度为90℃,载气流速为2 m L/min时,混合醇能够得到比较理想的分离效果。     

气相色谱法检测二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应中产品的定量分析

本研究采用气相色谱分析方法对二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应产品进行定性和定量分析,得到的具体操作条件为:GC-2014气相色谱仪配备FID检测器,毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FFAP固定液,载气为高纯氮气,柱流速0.95 mL/min,尾吹流速47.5 mL/min,氢气流速47 mL/min,空气流速400 mL/min,分流比为50∶1,进样量0.1μL,气化室温度220℃,检测器温度230℃,柱温130℃。     

纳米腐植酸动态吸附废水中镉离子及其洗脱特性

<正>在静态法研究纳米腐植酸吸附模拟含镉废水基础上搭建考察模拟含镉废水中镉离子在吸附剂上动态吸附及洗脱特性的吸附柱实验装置,考察镉离子溶液浓度、吸附(脱附)温度、共存离子和进料流速对穿透吸附量和饱和吸附量的影响,运用Thomas模型研究了纳米腐植酸柱吸附过程动力学机理,测定了再生后纳米腐植酸的穿透吸附量和饱和吸附量。结果表明:初始镉离子浓度150 mg/L和流     

湘江衡阳段镉污染分析及环境风险评价

用石墨炉原子吸收法检测了湘江衡阳市蒸湘区段和常宁市水口山矿区段各60名男性人体尿样和两个地区不同环境水体的镉含量,进行环境风险评价。结果表明,衡阳市蒸湘区60名男性人体尿样中Cd的平均浓度为2.74 ng/m L,水中Cd的平均浓度为0.42 ng/m L;水口山矿区60名男性矿工尿样中Cd的平均浓度为40.26 ng/m L;河水中Cd的平均浓度为7.02 ng/m L。水口山矿区水样中Cd的浓度和60名男性矿工尿样中Cd的浓度都高于衡阳市蒸湘区水样和居民尿样中Cd的浓度。这表明,在重金属矿区由于环境的影响,无论是环境水中还是职业接触者体内,镉的含量都高于一般地区和普通人群。     

湘江衡阳段镉污染分析及环境风险评价

用石墨炉原子吸收法检测了湘江衡阳市蒸湘区段和常宁市水口山矿区段各60名男性人体尿样和两个地区不同环境水体的镉含量,进行环境风险评价。结果表明,衡阳市蒸湘区60名男性人体尿样中Cd的平均浓度为2.74 ng/m L,水中Cd的平均浓度为0.42 ng/m L;水口山矿区60名男性矿工尿样中Cd的平均浓度为40.26 ng/m L;河水中Cd的平均浓度为7.02 ng/m L。水口山矿区水样中Cd的浓度和60名男性矿工尿样中Cd的浓度都高于衡阳市蒸湘区水样和居民尿样中Cd的浓度。这表明,在重金属矿区由于环境的影响,无论是环境水中还是职业接触者体内,镉的含量都高于一般地区和普通人群。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中甲萘威和阿特拉津

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法.水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃.在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05～5 mg/L范围内相关系数分别为0.999...     

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇 乙酸)/(水 乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。     

HPLC-ELSD法测定参芪养心颗粒中黄芪甲苷的含量

采用HPLC-ELSD法测定参芪养心颗粒中黄芪甲苷的含量。色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0 m L/min,载气流速3.0L/min,漂移管温度100℃。黄芪甲苷进样量在56.4~376μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为97.8%,RSD=1.64%(n=6)。本方法简便、快速、准确,可作为参芪颗粒的质量控制方法。     

苯胺及其衍生物的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法对苯胺及其五种衍生物进行分离与同时测定的方法。最佳色谱分离条件如下:HP-5MS空心毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);程序升温方式:初始温度70℃,以20℃/min升至150℃,保持1 min;以氮气为载气,流速为5.0 m L/min;尾吹气(氮气)流速为30 m L/min;氢气流速为35 m L/min;空气流速为400 m L/min;不分流进样,进样量为1μL;进样口温度为260℃,检测器温度为320℃。在最佳实验条件下,六种组分在4 min内全部出峰,达到较好的分离,实现对组分的分离与同时检测。     

HPLC—ELSD法快速测定甲基葡萄糖苷的含量

建立了高效液相色谱—蒸发光检测器(HPLC—ELSD)法检测甲基葡萄糖苷含量的方法。最佳色谱分析条件为:Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(水)∶V(甲醇)=5∶95,流速为0.7 m L/min,柱温为30℃。ELSD检测器漂移管温度为104℃,载气(空气)流速为2.8 L/min。甲基葡萄糖苷在2.5~12.5μg/μL之间具有良好的线性关系,r=0.999 1,回收率为100.0%~106.3%。该方法简便易行,分析速度快,具有良好的重复性和精密度,适合用于甲基葡萄糖苷的检测。     

膜蒸馏法处理甲醇水溶液的研究

采用自制中空纤维膜蒸馏组件对含甲醇水溶液进行膜蒸馏处理研究 ,考察了影响甲醇通量的因素。如料液温度、浓度、流速 ,以及载液流速等。找到了最佳的工作条件。在料液温度 45℃ ,载液温度 2 0℃ ,两侧流速为 1 1 .5 m L/min的条件下 ,膜通量约为 0 .45× 1 0 -3kg/m2· h。浓度高达1 0 mg/m L的甲醇水溶液经处理后可降至 0 .0 3mg/m L以下。     

王浆酸的高效液相色谱分析及抑菌活性研究

采用高效液相色谱法对蓖麻油等为原料合成的王浆酸(10-HDA)进行了定量分析,色谱条件为C18型色谱柱,流动相为:无水甲醇/水/0.01 mol/L盐酸=55/35/10(体积比),流速为0.6 m L/min,波长为212 nm,柱温为40℃,进样体积为5μL。建立了一种实验室内快速准确分析王浆酸含量的简便检测方法。同时,对王浆酸的抑菌活性进行了室内研究,其结果与蜂王浆中分离出来的王浆酸效果相当。     

高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度

建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水=1.5:1(体积比),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,进样溶液p H为7~8(用氨水中和)。标准曲线的相关系数为0.999 5,线性范围0.015~1.5 mg/m L。相对标准偏差为1.32%,最低检出限为0.01 mg/m L。该方法具有简单、快速、准确的优点。     

王浆酸的高效液相色谱分析及抑菌活性研究

采用高效液相色谱法对蓖麻油等为原料合成的王浆酸(10-HDA)进行了定量分析,色谱条件为C18型色谱柱,流动相为:无水甲醇/水/0.01 mol/L盐酸=55/35/10(体积比),流速为0.6 m L/min,波长为212 nm,柱温为40℃,进样体积为5μL。建立了一种实验室内快速准确分析王浆酸含量的简便检测方法。同时,对王浆酸的抑菌活性进行了室内研究,其结果与蜂王浆中分离出来的王浆酸效果相当。     

高效液相色谱法测定饮用水中的阿特拉津

通过实验,建立了饮用水中阿特拉津的高效液相色谱检测法。以ODS C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,甲醇∶水=70∶30为流动相,检测波长225 nm,柱温40℃,柱流速0.8 m L/min。用二氯甲烷萃取,外标法定量,采用DAD检测器进行分析。线性范围为0.03~1.0mg/L,相关系数达0.9997,取样体积为100 m L时,方法检出限为0.08μg/L,精密度为0.55%,加标回收率达98.6%~100%。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

过滤-吸附法回收废盐酸的技术研究

采用过滤-吸附法对含高浓度有机物废盐酸进行回收处理的实验研究,实验分别考察了纤维球、活性炭、树脂的物理性质,探究了废液过滤吸附流速、吸附剂质量及废液浓度对过滤吸附效果的影响。结果表明,实验最佳工艺参数为:纤维球柱与活性炭柱、树脂柱串联;纤维球柱填充纤维球质量50 g,活性炭柱填充质量130 g,流速0.25 BV/h;树脂柱填充床层体积50 m L,流速2 BV/h,实验得到油含量低于10 mg/L的洁净盐酸50 BV,回收率较高,实现了废盐酸的再生循环利用。     

聚驱采油废水中聚丙烯酰胺的高效液相色谱测定法

采用高效液相色谱法对聚驱采油废水中残留的聚丙烯酰胺进行定量分析。色谱条件为Shim-pack CLCODS色谱柱,流动相为甲醇∶水（90∶10,体积比）,含0.05 mol/L氯化铵缓冲溶液,检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温40℃,进样体积2μL。在该条件下,测定聚丙烯酰胺标准溶液及水样,根据标准曲线对水样中聚丙烯酰胺进行定量分析,并计算加标回收率及精确度,为聚驱采油废水的处理提供有效的数据支持。     

HPLC法测定磷酸西格列汀的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H至6.8)∶乙腈=60∶40为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。