氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

用硝酸和硫酸消解载金炭样品,通过加热消解除去样品中的炭基体,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,使溶液中的As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),用氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷含量。方法检出限为0.093 mg/L。选取5个不同含量的样品进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.59%~5.52%之间(n=7),加标回收率在96%~101%之间。     

原子荧光法测定青城野菜不同器官中的硒和碲

用微波消解-双道原子荧光法同时测定青城山天鹅菜、野芹菜、竹叶菜、青蒿、白蒿五种野菜中的硒和碲。样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,在盐酸介质中,以硫脲为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,采用双道原子荧光法测定。在最佳条件下,仪器对硒和碲的检出限分别为0.17 ng/m L和0.10 ng/m L;RSD分别为1.5%和1.6%;回收率分别为96.0%~104.0%和93.0%~101.0%;线性范围均为0~400 ng/m L。五种野菜不同器官硒含量范围为20.4~52.6 ng/g,平均硒含量高低顺序为白蒿竹叶菜=野芹菜天鹅菜青蒿;碲含量范围为18.0~55.6 ng/g,平均碲含量高低顺序为白蒿竹叶菜青蒿野芹菜天鹅菜。硒、碲(除白蒿外)含量均服从以下规律:根茎叶。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷

氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测。本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11m A,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L·min~(-1),测定溶液基体为体积分数10%盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15%,载液Na BH4浓度为8g·L~(-1)。通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng·m L~(-1),水样加标回收率在98.9%~103.3%之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37%,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷。     

中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑

用1∶1王水分解样品后,在同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑。试验了用固体预还原剂代替还原剂溶液进行预还原的方法,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~4.26%,回收率为94.00%~103.10%。结果表明,本方法简便,成本低,检测准确,可用于大批量地球化学样品生产分析。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷

砷作为对人体有害的重金属之一,是各种用途类碳酸钙中重要的检测项目。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷含量的分析方法。在适当的实验条件下,方法线性范围为0~10 ng/mL,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 92 ng/mL,回收率为97.3%~101.3%。实验结果表明:本方法测定碳酸钙中的砷含量灵敏度高,回收率较好,操作简单,是定量测定碳酸钙中砷含量的可靠方法。     

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定天然饮用矿泉水中痕量汞

应用AFS-3100双道原子荧光仪测定天然饮用矿泉中痕量汞.试验了王水(1 1)消解试样,并研究酸介质和还原剂用量对测定的影响.在最佳条件下,线性范围为0～2.0 ng·mL-1内,其检出限为0.0003 μg·L-1,平均加标回收率为95%～104%之间.结果表明本法具有快速、简便、准确等特点.     

液相-原子荧光联用技术(LC-AFS)对紫菜中无机砷的测定

无机砷是紫菜质量检验中主要的安全卫生指标。通过对紫菜样品的线性范围、检出限、回收率、精密度的测量,建立了液相-原子荧光联用技术(LC-AFS)测定紫菜中无机砷含量的方法。实验结果表明,用1.2 mol/L HCI在70℃水浴下提取2.5 h,用双氧水氧化,以磷酸二氢铵溶液为流动相进行LC-AFS分析,样品加标量在15 ng/mL、50 ng/mL和80 ng/mL时的平均回收率为88.0%~104.4%,相对标准偏差1.9%,方法精密度较高。该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜中无机砷的检测。     

原子荧光光谱法测定地表水中的砷

运用原子荧光光谱法测定地表水样中砷。用10%盐酸、10%抗坏血酸-10%硫脲混合溶液处理样品,1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠作为还原剂,在5%盐酸介质中测定砷。通过检测,砷检出限为:0.18μg/L,砷的加标回收率为96%~107%,本测试方法有操作简便、基体干扰少、灵敏度高、快速等优点,可用于地表水样中砷快速测定。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量.色谱柱为SepaxSapphire C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为214nm.结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4...     

盐酸普罗帕酮与赤藓红相互作用的荧光光谱研究

在pH 4.4～5.0的HAc-NaAc介质中,盐酸普罗帕酮（PPF）能与赤藓红（Ery）,二溴荧光素（DBF）阴离子形成离子缔合物,引起荧光猝灭。赤藓红（Ery）,二溴荧光素（DBF）二体系用荧光猝灭法测定盐酸普罗帕酮的检出限分别为：0.045μg？mL-1、0.087μg？mL-1,而线性范围分别为：0.5～3.5μg？mL-1、0.5～3.0μg？mL-1。本实验重点研究了荧光猝灭法的适宜反应条件。     

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·m...     

高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸

建立了香精香料中水杨酸的液相色谱检测方法。该方法以甲醇提取样品中的水杨酸,3,4-二羟基苯甲酸为内标;梯度洗脱,流动相分别为乙腈和50mmol·L-1磷酸溶液,DAD检测器检测,内标法定量。结果表明,水杨酸在0.05～1.00μg·mL-1范围内线性关系良好,拟合度为0.9999,回收率为97.53%～98.13%,相对标准偏差为1.08%～1.37%。     

盐酸普罗帕酮与赤藓红相互作用的荧光光谱研究

在pH4.4～5.0的HAc-NaAc介质中,盐酸普罗帕酮(PPF)能与赤藓红(Ery)阴离子形成离子缔合物,引起荧光猝灭.赤藓红(Ery)体系用荧光猝灭法测定盐酸普罗帕酮的检出限分别为:0.045 μg·mL<'-1>而线性范围分别为:0.5～3.5 μg·mL<'-1>.本实验重点研究了荧光猝灭法的适宜反应条件.     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度

本文介绍了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO2的浓度,本方法的检出限为0.018Iμg·mL-1,最低检出浓度为0.009mg·m-3,测定范围为0.018～0.7 μg·mL-1,相对标准偏差1.3%～3.4%,采样效率为98.4%.     

毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。     

ctDNA含量测定的荧光分析新体系研究

利用荧光光谱法研究了多种不同荧光试剂与ctDNA结合后的光谱特征,实验结果表明c,tDNA能小幅度的增强刚果红的荧光强度,且在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂存在下体系的荧光强度增强比较大,并在一定范围内荧光增强程度与ctDNA的量呈线性关系,据此,建立了一种测定ctDNA含量的荧光新体系。当反应温度为25℃,反应时间为40min,CR浓度为8.0×10-6 mol.L-1,CTMAB的浓度为3.2×10-5mol.L-1时,ctDNA的浓度在0.005～3.600μg.mL-1范围内,体系的△F与ctDNA的浓度呈良好的线性关系,线性方程为:△F=131.22C+3.8543(C:μg.mL-1)r,=0.9988,检测限为0.01μg.mL-1。本方法首次成功地应用于羊驼血液中DNA的测定,回收率为96.25%~102.50%,结果令人满意。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。