甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉的残留量

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。[结果]烯酰吗啉在0.0010~1.0000mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~2≥0.9989),在烟叶、烟粉和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)分别为0.02、0.05、0.01 mg/kg。在0.01~5.0 mg/kg添加水平下,烯酰吗啉平均回收率为75.82%~99.22%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~5.41%。[结论]该方法简单、灵敏度高,适用于烟草中烯酰吗啉残留量的测定。     

黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的测定方法

[目的]建立同时检测黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的液相色谱-串联质谱法。[方法]利用丙酮和二氯甲烷提取黄瓜样品中的吡唑醚菌酯和烯酰吗啉,经氧化铝柱纯化后采用液相色谱-串联质谱法进行分析,分别绘制2种目标物的标准曲线。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜中的最低检出限均为6.0μg/kg,方法平均回收率为83.0%~98.8%,RSD为0.9%~5.2%。[结论]建立的液相色谱-串联质谱法,可以用于同时定性、定量分析黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉混剂农药残留。     

18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态

为评价吡唑醚菌酯和烯酰吗啉在黄瓜上使用的安全性,对18.7%烯酰·吡唑酯水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留消解动态进行了研究。消解动态符合一级动力学方程,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.4~4.2 d、8.5~11.8 d,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为1.5~4.7 d、17.7~33.6 d。黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯最终残留量分别为0.006~0.333 mg/kg、0.066~2.237 mg/kg,烯酰吗啉最终残留量分别为0.006~0.632 mg/kg、0.108~4.866 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的最终残留量均低于国家标准中规定的最大残留限量。     

桑葚中烯酰吗啉残留量测定

建立了检测桑葚中烯酰吗啉残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以0.1%甲酸甲醇溶液+0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,多反应监测方式进行采集,外标法定量。烯酰吗啉在桑葚中的检测限为0.25μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00~50.00μg/L质量浓度范围内,方法线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999;方法的回收率(92.18%~104.39%)和精密度(3.48%~5.13%)均满足定量分析要求。该方法适用于桑葚中烯酰吗啉残留量的测定。     

烯酰吗啉在葡萄上的残留及消解动态

报道了烯酰吗啉在葡萄上的残留和消解动态.烯酰吗啉在葡萄上的半衰期为12.4～17.1 d,顺式烯酰吗啉消解速率快于反式烯酰吗啉.残留实验表明烯酰吗啉在葡萄中的安全间隔期可定为20 d.     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

丙烯酸甲酯与吗啉反应合成丙烯酰吗啉,在反应温度为85℃,吗啉与丙烯酸甲酯的摩尔比为3.5∶1,甲醇钠的加入量为丙烯酸甲酯物质量的0.3%,反应时间为3.5 h的条件下,丙烯酸甲酯的转化率可达99.9%以上,N-丙烯酰吗啉的纯度99.8%以上。     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

烯酰吗啉原药合成技术改进

以4-氯-3,4-二甲氧基二苯甲酮和N-乙酰吗啉为原料,正辛烷为溶剂,在氢氧化钠催化剂作用下合成了烯酰吗啉。考察了催化剂用量、吸水剂、反应时间等因素对烯酰吗啉收率的影响,优化的反应条件为：二苯甲酮∶乙酰吗啉∶氢氧化钠=1∶2∶3（摩尔比）,二苯甲酮∶正辛烷=1∶3（体积比）,回流反应20~22h,在此条件下产品烯酰吗啉收率88.0%,纯度98%。     

32%烯酰吗啉可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析烯酰吗啉,使用反相柱和可变波长紫外检测器,以乙腈 氯仿 水为流动相,外标法对烯酰吗啉有效成分进行定量分析.其标准偏差0.14%,变异系数为0.004%,平均回收率为99.53%.     

烯酰吗啉水乳剂防治葡萄霜霉病试验

两种药剂不同处理对葡萄霜霉病的田间防效试验结果表明,10%烯酰吗啉EW900和600mL/hm2对葡萄霜霉病有较好的防效,第2次施药后14d的平均防效可高达83.3%和84.6%,极显著优于25%甲霜灵900g/hm2WP和10%烯酰吗啉EW150、300mL/hm2。10%烯酰吗啉EW900mL/hm2和EW600mL/hm2在防效上无差异,建议生产上使用10%烯酰吗啉EW600mL/hm2。     

40%烯酰·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析烯酰吗啉.霜脲氰复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。烯酰吗啉和霜脲氰标准偏差分别为0.06和0.05,变异系数分别为0.24%和0.32%,平均回收率分别为100.0%和98.8%。     

高效液相色谱法测定黄瓜中烯酰吗啉和腈菌唑农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的烯酰吗啉和腈菌唑农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(220nm)进行测定,烯酰吗啉和腈菌唑回收率分别为99.71%～105.61%和100.45%～101.80%,变异系数均小于10%,最低检出浓度分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。     

烯酰吗啉的水解和水中光降解特性

[目的]建立水中烯酰吗啉分析方法,并研究烯酰吗啉的水解以及水中光解特性.[方法]采用高效液相色谱进行研究.[结果]烯酰吗啉水解性能稳定;烯酰吗啉及其顺式和反式异构体的水中光降解动态分2个阶段进行拟合,均符合一级动力学方程;烯酰吗啉在0～120、120～638 h的水中光解半衰期分别为76.8、208 h;反式和顺式异构体在水中光解速率差异不明显;在光照条件下反式异构体迅速转化为顺式异构体.[结论]得到了烯酰吗啉的水解和水中光解动态规律,为其环境风险评估及风险管理提供了科学数据.     

40%烯酰·氟啶胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和冰乙酸水溶液为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在240 nm波长下对40%烯酰·氟啶胺悬浮剂中的有效成分同时进行分离和定量分析。结果表明,烯酰吗啉和氟啶胺的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 4,标准偏差分别为0.078和0.065,变异系数分别为0.51%和0.26%,平均回收率分别为99.58%和99.76%。     

33%烯酰·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以乙腈+水+冰乙酸+三乙胺(体积比49.8︰49.8︰0.2︰0.2)为流动相,使用C18色谱柱,在254 nm波长下对33%烯酰·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明:烯酰吗啉和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9997和0.9998,变异系数为0.12%和1.06%,平均回收率为99.65%和99.53%。     

RAFT聚合制备嵌段分散剂及其在干悬浮剂中的性能研究

依据干悬浮剂吸附机理、空间稳定机理,基于可逆加成断裂活性自由基聚合技术,设计合成了两端亲油,中间亲水,侧链带有苯环、羧基的"BAB"型嵌段聚合分散剂。聚合过程符合一级动力学特征,产品数均分子质量M_n=1.33×10~4,PDI=1.13,与理论值相近。将其应用于80%烯酰吗啉干悬浮剂中,XPS与FTIR等分析结果表明,该分散剂单分子层多点物理吸附于农药颗粒表面,吸附层厚度为1.29 nm,制剂zeta电位绝对值呈先增大后平稳趋势。     

常见农药制剂填料的表面性质研究

利用扫描电镜(SEM)、BET比表面积分析仪等手段研究了包括硅藻土、海泡石、高岭土、白炭黑、滑石粉、蒙脱石和玉米淀粉等7种常见农药制剂填料的表面形貌、晶型结构、比表面积和孔容等性质。用不同填料制备了80%烯酰吗啉WDG,比较了不同填料制备的WDG的悬浮率、分散性和崩解性等性能,结果显示用玉米淀粉制备的WDG其物理悬浮率最高,达96.2%。     

40%烯酰·异菌脲悬浮剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中烯酰吗啉和异菌脲含量的方法。采用250 mm×4.60 mm（i.d.）InertsilODS-3 C₁₈柱分离,以甲醇-乙腈-水（醋酸调pH≈3.0）（体积比为35:35:30）为流动相,在220 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果为:烯酰吗啉与异菌脲的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 8;变异系数分别为0.34%和0.39%;平均回收率分别为99.68%和99.21%。