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相似文献
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1.
何廷树  周华新  白恩郦 《硅酸盐学报》2007,35(12):1646-1650
研究了有机防冻组分甲醇(CH3OH)、乙二醇[(CH2OH)2]和三乙醇胺[N(CH2OH)3]对混凝土液体防冻泵送剂性能的影响.结果表明:CH3OH,(CH2OH)2及N(CH2OH)3均可增大硫酸钠(Na2SO4)在-5~5 ℃的饱和溶解度,并且CH3OH和(CH2OH)2的增溶作用大于N(CH2OH)3的.CH3OH和(CH2OH)2,特别是(CH2OH)2降低掺液体防冻泵送剂的水泥净浆初始流动度及经时保留值的程度较N(CH2OH)3的低.CH3OH和(CH2OH)2与水泥的适应性比N(CH2OH)3的好.3种有机防冻组分中,CH3OH和(CH2OH)2,特别是(CH2OH)2的防冻效果优于N(CH2OH)3的,并且N(CH2OH)3还会降低R-7 28[掺防冻泵送剂的受检混凝土在-15 ℃下养护7 d,再移至(20±3) ℃及相对湿度90%以上的标准养护条件下养护28 d的抗压强度,与不掺防冻泵送剂的基准混凝土在标准养护条件下养护28 d的抗压强度之比]和R-7 56(掺防冻泵送剂的受检混凝土在-15 ℃下养护7 d,再移至标准养护条件下养护56d的抗压强度,与不掺防冻泵送剂的基准混凝土在标准养护条件下养护28d的抗压强度之比).因此,虽然N(CH2OH)3是一种有效的有机早强剂,但它并不是一种有效的有机防冻剂.  相似文献   

2.
谭军  欧阳玉霞  孙萍  刘辉  陈洁  韦晓燕 《化工学报》2015,66(5):1730-1737
Al Cl3催化(CH3)3Si Cl和Si Cl4的歧化反应体系中可能存在(CH3)3Si Cl与Si Cl4生成(CH3)2Si Cl2与CH3Si Cl3(反应1),(CH3)2Si Cl2与Si Cl4生成CH3Si Cl3(反应2)和(CH3)3Si Cl与CH3Si Cl3生成(CH3)2Si Cl2(反应3)等反应。本文采用密度泛函理论对这3种反应进行了研究。结果发现在Al Cl3催化剂上,可能发生CH3Al Cl2中间体生成的分步反应和反应物共吸附反应,对两种情况下3种反应的反应路径均进行了计算,发现3种反应均偏向于以双分子共吸附机理进行。3种反应的能垒排序是反应2反应1反应3。同时,热力学数据分析发现,在543.15~593.15 K之间,温度变化对反应2的摩尔Gibbs反应能变基本无影响,但在593.15 K时,反应1和反应3的Gibbs自由能变显著减小。这些计算结果显示,如果适当调控反应温度,就能够在保证反应1和3进行的同时,抑制反应2的进行,从而实现歧化产物组成的调控,有利于(CH3)2Si Cl2的生成。  相似文献   

3.
有机硅化合物是指含有Si-C链,且至少有一个有机基是直接与硅原子相连结的化合物,如CH3SiCl3 (CH3Si(Ome)2、(Me2SiO)4、HO(Me2SiO)Nh等均为有机硅化合物.据此,Si-C、H3SiCN、SiEt4及聚硅酸酯等则属于无机硅化合物.  相似文献   

4.
SiC陶瓷先驱体聚铝碳硅烷的合成及其陶瓷化   总被引:3,自引:0,他引:3  
余煜玺  李效东  曹峰  冯春祥 《硅酸盐学报》2004,32(4):494-496,501
聚硅碳硅烷(polysilacarbosilane,PSCS)与乙酰丙酮铝[Al(AcAc)3]反应制备了含铝SiC陶瓷的先驱体聚铝碳硅烷(polyaluminocarbosilane,PACS),化学式为SiC2.01H7.66O0.13Al0.018,相对分子质量Mr=2265。PACS中主要存在如下结构:—Si(CH3)2—CH2—,—Si(CH3)·(H)—CH2—。PACS在N2气中的陶瓷化表明:600℃以下PACS是有机状态;900℃时,PACS中C—H,Si—CH3结构消失,PACS基本完成了无机化;1300℃左右PACS完全脱H,真正完成了无机化,转化为SiC陶瓷。1300℃以下陶瓷化产物的X射线衍射线很宽,产物为不定型结构。1500℃以上的陶瓷化产物为结晶度较高的SiC陶瓷。  相似文献   

5.
将磷酸氢二钠、偏钒酸钠、钼酸钠溶液按化学计量系数混合,通过反应制备具有Keggin结构的磷钼钒杂多酸H3+xPMo12-xVxO40(x=1~3)。将制备的H3+xPMo12-xVxO40(x=0~3)与一定量的1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体([Bmim]Br)反应,合成[Bmim]3+xPMo12-xVxO40(x=0~3)有机-无机的杂多酸杂化材料。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)对[Bmim]3+xPMo12-xVxO40(x=0~3)杂化材料进行表征,结果表明,所合成的磷钼钒杂多酸杂化材料具有Keggin结构。以Si O2为载体制备负载型的杂多酸杂化材料[Bmim]3+xPMo12-xVxO40/Si O2(x=0~3),采用间歇釜式反应器,以双氧水作为氧化剂,将该催化剂应用于降解有机偶氮染料甲基橙的研究,确定最优反应条件为:[Bmim]5PMo10V2O40/Si O2的负载量为50%(质量分数),反应温度为50℃、双氧水用量为5 m L,此时,氧化体系对甲基橙降解率最高,可达94%。催化剂具有很好的重复使用性能,可以重复使用至少7次,而对甲基橙氧化降解活性没有明显下降。  相似文献   

6.
介绍了含硅西佛碱的合成,制备了8种含硅西佛碱。用^1H—NMR、^13C—NMR对合成的化合物进行表征。目标分子为Ph—CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;Ph—CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;o-HO-Ph—CH—NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;o-HO-Ph—CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;2,4-Cl-Ph—CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;2,4-Cl-Ph-CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;p-NO2-Ph-CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;P-NO2-Ph-CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3。  相似文献   

7.
实验用CH3(CH2)7Br与C4H6N2相互反应合成[OMIM]Br离子液体,取0.5 mol的CH3(CH2)7Br与C4H6N2合成[OMIM]Br,得到深黄色为[OMIM]Br,用IR表征了[OMIM]Br。并对体[OMIM]Br在283.15 K至313.15 K间的电导率进行了检测,实验结果:y=0.422 19-0.388 79/(1+exp((T-48.175 08)/9.310 84)),R为0.997 59。  相似文献   

8.
傅焱  张嫡群  杨双革 《化学试剂》2001,23(4):253-253
N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体 ,美国专利合成采用催化氢化法 (收率 49% )。我们以德科尔 -福斯特 ( Decker-Forster)一级胺烷基化法合成 ,方法简便易行 ,收率好。合成路线如下 :CHO +CH3( CH2 ) 4NH2- H2 OCH =N -CH2 ( CH2 ) 3CH3(CH3) 2 SO4C6 H6CH =N+CH3-CH2 ( CH2 ) 3CH3 .CH3SO3- 2 H2 OCHO+CH3OH+CH3( CH2 ) 4N+ H2 CH3· SO3H-2 Na OHCH3( CH2 ) 4NHCH3+Na SO4+2 H2 O  在 1 L三口瓶中加入 1 0 0 m L无水苯、5 7.8m L( 0 .5 mol)正戊胺和 61 m L( 0 .6mol)苯甲醛 ,加…  相似文献   

9.
制备了具有宽范围Ca/(Si+Al)比和Al/Si比的铝掺杂水化硅酸钙(C-A-S-H)系列样品,采用~(27)Al魔角旋转固体核磁共振技术(~(27)Al MAS NMR)半定量研究了Al在C-A-S-H结构中的配位状态。结果表明:Al在C-A-S-H结构的配位形式和位置主要取决于其初始Ca/(Si+Al)比和Al/Si比。当初始Ca/(Si+Al)比低时(0.6和0.8),Al只能取代硅酸盐链硅氧四面体结构中四配位的Si,以Al[4]的形式存在;随着Ca/(Si+Al)比的增加,部分Al开始形成Al[5]和Al[6],且随着Al/Si比的增加,Al[4]的含量减小,Al[5]和Al[6]的总量增加,但Al[4]还是占主要比例,Al[5]的量非常少。Al[4]既可取代桥四面体中的Si也可取代配对四面体中的Si,但优先取代的是桥四面体中的Si,两者取代比并非恒定,而是随着初始Ca/(Si+Al)比和Al/Si比的变化而变化。  相似文献   

10.
刘洋  高巍  王强 《化学试剂》2013,35(5):399-404
报道了利用镍(Ⅱ)-硫醇阴离子配合物[Ni—(S)4]和Fe3(CO)12反应制备有机硫配体桥联的多核Ni—Fe2配合物[Ni{(C6H4S2)2(CH2)3}(μ-S,S’)Fe2(CO)6]和[Ni{(CH3C6H3S2)2(C3OH)}(μ-S,S’)Fe2(CO)6]。其中后者中引入了羟基功能化基团,以便将其负载到改性的电极材料上研究其还原产物的电催化性能。通过核磁共振、红外、质谱和晶体结构测定等手段对相关化合物进行了表征。  相似文献   

11.
采用简单混合法和超声分散法2种催化剂触体制备方法,将自制铜粉与适量的氧化锌助催化剂混合,由直接法合成甲基氯硅烷,并建立了毛细管气相色谱法定量分析甲基氯硅烷的方法。结果表明:超声分散法比简单混合法制备的催化剂触体活性高,其合成的二甲基二氯硅烷选择性和反应中硅粉转化率均较高;以苯为内标物,采用OV-210为固定液的毛细管色谱柱和火焰离子化检测器,对合成产物进行气相色谱法定量分析,分析方法的准确度及精确度均较高。  相似文献   

12.
Reaction between silicon solid cuprous chloride constitutes a major step in preparing the catalyst for the manufacture of chlorosilanes. Experimental results on this reaction are reported. Data are analyzed based on the observed autocatalytic nature of the reaction. Rate constants activation energies for both the steps-non-catalytic and autocatalytic—are obtained. Finally, the effect of various process parameters on the reaction rate is discussed.  相似文献   

13.
以活性炭为载体、氯金酸和氯化亚铜为活性组分,采用等体积浸渍法制备无汞催化剂,在固定床反应器上评价该催化剂的催化活性。通过添加氯化锡、氯化铋和氯化铈等助剂制备多组分无汞催化剂,考察多组分催化剂的催化性能,结果表明,添加辅助组分与助剂可以显著提高无汞催化剂催化活性。使用正交法筛选出AuCl_3-CuCl-SnCl_4-BiCl_3-CeCl_3/C催化剂,乙炔转化率达90. 8%,氯乙烯选择性为99. 6%,最佳质量配比为2%AuCl_3/21%CuCl/9%SnCl_4/4%BiCl_3/2%CeCl_3。并对其工艺条件进行研究,结果表明,最佳工艺条件为:反应温度140℃,进料比V(HCl)∶V(C_2H_2)=1. 05,活化时间80 min。  相似文献   

14.
反应压力对甲基氯硅烷合成过程的影响   总被引:1,自引:1,他引:0  
实验研究了反应压力对甲基氯硅烷合成反应中反应速度和二甲基二氯硅烷(M2)选择性的影响. 结果表明,随着反应压力的升高,反应速度显著增加,硅粉的转换率基本不变,但是压力过高会导致M2选择性下降. 因此,实际生产中反应压力不宜太高,推荐在0.3 MPa以下操作. 通过实验还发现,反应压力波动对反应的影响是可逆的.  相似文献   

15.
国内甲醇产能约3000万t/a,可综合利用的废弃甲醇合成催化剂约3000t/a,笔者研究了一种从废弃甲醇合成催化剂中回收氯化亚铜和氧化锌的新工艺.简述了回收氯化亚铜和氧化锌的制备原理;论述了废弃催化剂的预处理工艺条件以及浸取制备氯化亚铜和氧化锌的工艺条件.研究结果表明:回收的氯化亚铜产品质量可达到GB1619-79中标...  相似文献   

16.
提供了一种钯系加氢催化剂新型制备方法。采用经β-环糊精改性载体,以醋酸钯为活性组分前驱体在超声辐射下进行催化剂有机相制备;并以碳三液相加氢为探针反应,对利用4种不同方法制备的催化剂进行200 h对比评价。结果表明,该方法可有效提高活性组分分散度,使催化剂在保持较好加氢活性的同时具有较好的加氢选择性,为优化钯系加氢催化剂综合性能提供一条行之有效的途径。  相似文献   

17.
Starting salts used in the co-precipitation of Cu-ZrO2 precursors had marked influence on both activity and selectivity of resulting catalysts for methanol synthesis: chlorides increased the selectivity, suggesting the structure sensitivity of methanol formation reaction, while sulfates much enhanced the activity by affecting the dispersion of Zr species. A simultaneous use of copper chloride and zirconium sulfate greatly improved the activity and selectivity of the catalyst for methanol formation.  相似文献   

18.
以中和法合成的不同SiO2含量的改性氧化铝为载体,本文制备系列Si改性的NiMo/Al2O3催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)、程序升温还原(H2-TPR)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段进行详细表征。表征结果显示,引入Si减弱了活性金属与载体之间的相互作用,改善了催化剂的孔结构与表面酸性分布,提高了活性相分散度和金属硫化度,促使形成更多的II类NiMoS活性相。以二苯并噻吩(DBT)为模型化合物,在固定床加氢装置上考察了系列催化剂的加氢脱硫(HDS)性能,结果表明,引入Si可降低DBT的加氢反应活化能,提高反应速率常数,进而提高催化剂的加氢脱硫活性。对比DBT转化率在50%时的脱硫产物分布表明引入Si可影响催化剂的反应路径选择性,直接脱硫路径(DDS)选择性从83.69%增加至92.89%,证实了催化剂的表征规律。  相似文献   

19.
超声功率对合成ZnS纳米晶的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
以无水氯化锌、硫代乙酰胺等为起始原料,采用声化学法制备了硫化锌(ZnS)纳米晶。利用X射线衍射、透射电子显微镜对样品进行表征,研究了超声功率对合成产物的粒度及其反应速率的影响。结果表明:所制备ZnS纳米晶粒径在10nm左右,为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,形貌为球形或近球形。随超声功率增强,ZnS纳米晶晶粒尺寸略有减小。反应时间小于110min时,随超声功率增加,产物的合成速率增大。此后,随着反应时间的延长,合成速率随超声功率的增大出现极值,当反应时间超过110min,反应速率在超声功率为300W处出现极大值。  相似文献   

20.
Pd-Au分布状态对乙酸乙烯催化剂性能的影响   总被引:2,自引:1,他引:1  
考察活性组份Pd-Au在载体上呈不同分布状态时对乙烯法乙酸乙烯催化剂动力学参数、反应活性与选择性、活性组份表面形貌以及程序升温还原TPR等方面的影响。通过对不同催化剂的研究发现,表层分布的蛋壳型催化剂其活性组份的表面分散性能更好,主反应活化能低,副反应活化能高,与蛋白型及均匀型催化剂相比,活性与选择性更高。TPR结果表明,非均匀分布催化剂有两个还原峰,而均匀分布催化剂只有一个还原峰。  相似文献   

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