浓缩湿法磷酸中的杂质对其流变性能的影响

浓缩湿法磷酸中存在大量的杂质离子,它们对浓缩磷酸的黏度和密度有着交互影响。通过模拟浓缩磷酸的组成,采用三因素二次回归正交设计的方法来考察Fe,Mg,Al等杂质离子对磷酸黏度的影响。结果表明:当杂质相对质量分数小于3.1%时Al对浓缩磷酸黏度影响最大,当杂质相对质量分数大于3.1%时,Mg对浓缩磷酸黏度影响最大;并得出杂质质量分数与磷酸黏度关系的数学模型,模型检验所得误差为7.37%,对实现浓缩湿法磷酸的管道输送提供一定参考价值。     

浓缩湿法磷酸中杂质颗粒的沉降特性

随着磷矿品位的日益下降,浓缩湿法磷酸中的杂质含量高达8%,给磷酸的输送、储存和后续加工带来了诸多困难。为了加快磷酸中杂质颗粒的沉降与净化,采用添加絮凝剂的方法来处理浓磷酸中的杂质,对比了添加絮凝剂前后对浓磷酸中杂质颗粒的沉降特性的影响,考察了温度对自然沉降和絮凝沉降的影响以及絮凝剂用量的变化对絮凝沉降速率的影响。结果表明,当沉降温度为60℃时沉降速率最大;絮凝沉降平均速率是自然沉降的2倍;磷酸浓度及杂质含量的不同导致絮凝剂最佳用量不同。     

湿法磷酸中阳离子杂质对浓缩脱氟影响的研究

湿法磷酸制取饲料添加剂磷酸二氢钙的关键是湿法磷酸的脱氟。研究单一铝离子、铁离子、钙离子、镁离子及其多种杂质并存时对磷酸浓缩脱氟的影响,得出：在P2O5,浓度较低时,单一杂质与多种杂质并存时的脱氟效果差别不大;彬（P2O5）高于40％后,杂质种类及含量不同,脱氟效果差异明显,但当Ⅲ（P205）大于58％以后,脱氟磷酸中m（P2O5）／m（F）均能超过230,达到制取饲料磷酸二氢钙要求。     

离子交换法脱除湿法磷酸中铁、铝杂质的研究

采用离子交换法对湿法磷酸中铁、铝杂质进行了除杂试验研究,考察了搅拌速度、树脂用量、反应温度、交换时间对铁、铝杂质去除率的影响。结果表明,在树脂与磷酸质量比为3∶4、搅拌速度为300r/min、反应温度为30℃、反应时间为20min的条件下,获得了铁离子去除率达75.49%、铝离子去除率达89.51%的良好指标,可以为工业湿法磷酸除铁、铝杂质提供借鉴。     

降低湿法磷酸MER值的探索性实验

为了应对磷矿贫化对w(总养分)64%DAP生产的影响,对降低湿法磷酸中铁、铝、镁含量进行了探索性实验。结果表明,向浓缩磷酸中添加助剂A可以达到降低铁含量的效果,铁脱除率约为30%;向浓缩磷酸中添加助剂B可以达到降低铝、镁含量的效果,其加入量为浓缩磷酸质量的1.0%,陈化时间24 h,陈化温度60℃,铝脱除率为16.47%,镁脱除率为7.67%,MER值从0.101降低至0.087。以加入助剂B所得澄清浓缩磷酸为原料制备DAP,总氮含量提高约0.44百分点,可以满足生产w(N_总)大于17.5%的w(总养分)64%的DAP的要求。     

鄂西北区域磷矿制酸的评价试验

对湖北省4种中品位磷矿进行制酸评价试验,获得如下结果:二水法制取磷酸各种矿的优惠SO3质量浓度及技术经济指标;滤酸浓缩和澄清过程中,浓酸黏度,澄清效果、杂质系数与磷矿组成、杂质系数的关系;二段浓缩与一段浓缩所获浓酸组成及沉淀物量;二段浓缩中酸浓的选取以w(P2O5)40%～42%为宜,因此时酸的黏度不是最大,而非磷酸盐的总体溶解度最小。     

络合沉淀法脱除湿法磷酸中铝镁杂质的统计分析

采用化学沉淀法脱除湿法磷酸中的铝、镁、氟杂质.采用硝酸铵和氢氟酸对粗湿法磷酸进行处理,从而使镁和铝杂质以一种很容易分离的络合物[(NH4)xMgyAlz(F,OH)6·2H2O]沉淀出来.从络合物化学式可以看出,原湿法磷酸中铵离子、铝离子和氟离子的含量对构成这种络合物的影响很明显,因此,采用这3种因素(铵离子、铝离子和氟离子加入量)来做正交回归实验设计.最后得出结论,原湿法磷酸中铝的含量是镁沉淀量的制约因素,因此,要完全脱去湿法磷酸中主要的杂质镁,可以额外地加入可溶性的铝盐,同时加入氢氟酸和硝酸铵.通过多次实验,最后得到最优的反应条件,杂质脱除也有很好的效果.因此,此方法对磷酸中杂质的脱除是有意义的.     

溶剂萃取法净化磷酸中氟的研究

以三辛胺(TOA)为萃取剂净化磷酸中的氟离子,考察了稀释剂、萃取剂浓度、萃取时间、温度对萃取的影响,并研究了磷酸中杂质离子的存在对脱氟性能的影响。结果表明,在萃取剂TOA浓度0.5 mol/L(稀释剂为磺化煤油),萃取时间20 min,温度303 K,转速200 r/min,相体积比(O/A)=1∶1的条件下,脱氟率可达70%以上。磷酸中[Fe3+]=0.02～0.07 mol/L,[Mg2+]=0.06～0.08 mol/L范围内,对萃取脱氟是有利的,铝离子和钙离子的存在均不利于氟、磷的分离。     

磷酸质量对磷酸二铵生产的影响

从磷酸浓度、杂质含量、温度3个方面分析磷酸质量对磷酸二铵生产造成的影响。     

不同固化剂对磷酸铬铝固化行为的影响

以氧化镁、氧化锌、氟化铵为固化剂,采用热分析、XRD和IR分析等手段,研究了不同固化剂对磷酸铬铝粘接剂无定形网络结构、结晶温度、分解温度以及粘接强度的影响,并探讨了其影响机制.结果表明:固化剂能促进磷酸铬铝固化脱水,并使磷酸铬铝析晶温度由925℃降低至800℃左右;分解温度随固化剂不同降低程度不同,以氟化铵降低最多;氧化镁、氧化锌有利于磷氧网络结构的加强,氟化铵则破坏磷氧网络结构中的桥氧,从而导致粘接强度的变化;在网络结构中,固化剂的本质是杂质,是造成体系结晶温度、分解温度降低以及析晶产物不同的主要诱因.     

Removal of organic matter from crude wet-process phosphoric acid

The organic matter was removed from the crude wet-process phosphoric acid, produced by treating the Egyptian phosphate ore with sulphuric acid, using fine powder charcoal. The optimum charcoal/acid weight ratio, the effect of the acid concentration and the temperature on the efficiency of removal were studied. It is found that the percentage of the organic matter content decreases from 2·172 × 10^?2, for the crude phosphoric acid, to 0.108 × 10^?2 after treatment of 70 g acid with 600 mg fine powder charcoal. When the charcoal/crude acid weight ratio reaches 1%, the crude acid becomes free from the organic matter and its colour turns from dark-brown into pale-green. This green colour is due to the presence of Fe²⁺ ions. Also, it is found that as the acid concentration decreases, the efficiency of the charcoal in removing organic matter increases. This may be due to the decrease of the acid viscosity, by dilution, which enables the charcoal particles to spread and penetrate more easily through the medium. The results of the effect of temperature show that the efficiency of charcoal in removing organic matter increases as the temperature is raised. This increase is also attributed to an increase in the charcoal apparent activity due to the decrease in the acid viscosity with temperature, leading to less possibility of scaling and more net surface area available for adsorption.     

高镁磷尾矿在磷酸中的溶解动力学

对高镁磷尾矿在磷酸中的溶解动力学进行了研究,考查了磷酸中P2O5质量分数及反应温度对酸解过程的影响.选用考虑了自阻化因素的德罗兹多夫方程1/tln100/100-α-βα%/t=k来描述该过程的酸解动力学.研究结果表明:反应速率常数随温度的升高和磷酸中P2O5质量分数的增加而增加.该反应属于扩散控制,反应活化能约为29.2kJ/mol.     

基于响应曲面法的磷酸分解磷矿研究

以云南富藏的磷矿资源作为研究对象,考察了磷酸浓度、液固比和温度对磷矿转化率的影响.通过响应曲面实验设计(RSM),建立了磷酸分解磷矿过程的回归模型,该模型较好地反映了磷矿转化率与磷酸浓度、液固比和温度之间的关系;利用该模型优化得到分解最佳工艺条件为温度110 ℃,液固比9,磷酸浓度42%(P2O5计),在此工艺条件下磷矿转化率达99.29%,与模型预测值相对误差<1%,表明所得模型可以精确反映参数之间的相关关系,可以用于磷矿分解过程的预测与优化.     

工业废磷酸抛光液萃取回收制取工业级磷酸的研究

工业废磷酸洗液中磷酸含量平均为500 g/L,并含有一定量的Cu2+、Fe3+、Al3+、Zn2+、SO42-、NO3-、CH3COO-等杂质离子,加碱中和、沉淀等处理后排放会造成磷资源的浪费。通过浓缩、萃取、洗涤、反萃取、一次蒸发、碳酸钡脱硫、活性炭脱色、二次蒸发等系列处理后,杂质的含量能完全降低到工业磷酸的要求,磷酸的浓度和色度都符合国家工业磷酸标准。     

耐高温磷酸铁素体型沉淀硬化不锈钢的研究

结合目前耐高温磷酸不锈钢在国内外的应用情况，研制了一种新型的耐腐蚀一磨损金属材料，即耐高温磷酸铁素体型沉淀硬化不锈钢。结果表明，该合金不仅比传统合金性能优良，而且成本低，为湿法磷酸不锈钢选材拓宽了一条新路。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

利用萃余磷酸制取重过磷酸钙的工艺条件研究

利用湿法磷酸净化副产的萃余磷酸为原料分解磷矿,采用化成法制取重过磷酸钙（以下简称重钙）。实验中采用单因素法考察了磷酸浓度、反应温度、磷矿粉细度、磷酸含固量和酸矿比对磷矿分解率与重钙产品品质的影响,实验得出的最佳工艺条件为：磷酸质量分数≥43%,含固量（质量分数）≤8%,酸矿比［m（P2O5）酸/m（P2O5）矿］为2.6,反应温度为45～65 ℃,反应时间为2～3 min,将产物继续化成20～25 min,化成温度为80 ℃,然后进行熟化,熟化温度为55 ℃,熟化时间为8～14 d,在此工艺条件下重钙产品达到了一等品的标准。同时本研究还可以解决萃余磷酸的存放问题,使萃余磷酸得到了综合利用,具有较大的经济和社会效益。     

离子交换法脱除磷酸中锰离子的动态吸附研究

近年来离子交换技术在湿法磷酸净化领域得到了广泛的发展与应用。采用Sinco-430型阳离子交换树脂脱除磷酸中的锰离子,考察了流量、磷酸溶液初始锰浓度、温度对吸附效果的影响。结果表明：增大进液流量、提高溶液初始锰浓度以及升高温度均有利于缩短树脂饱和时间,但进液流量的增大会降低树脂的吸附率,而温度的升高则会降低树脂的饱和吸附量。在进液流量为4.0 mL/min、溶液初始锰质量浓度为10.22 mg/mL、体系温度为35 ℃的条件下,树脂对锰离子的饱和吸附量为64.76 mg/g、吸附效率为63.55%。采用Thomas,Yoon-Nelson和Yan 3种吸附模型对动态吸附过程数据进行拟合,发现Yan模型的拟合效果最佳,而且由其计算得出的饱和吸附量与实验测定值的相对偏差在6.93%~10.91%。     

磷酸的溶剂萃取法净化

在全面调研国内外现有的湿法磷酸净化技术的基础上,实验比较了不同萃取剂(正丁醇、TBP、异丁醇和异戊醇)对于磷酸萃取的效果,结果表明,正丁醇对磷酸的萃取效果最好,温度的提高会使磷酸在两相的分配系数略有下降. 溶剂萃取磷酸主要以分子形式进行,因此无机强酸的加入有利于提高磷酸在两相的分配. 比较了正丁醇萃取纯磷酸和粗磷酸的差别,分析了其原因. 正丁醇对金属离子几乎没有萃取效果,因此,溶剂法可以作为一种有效的净化磷酸的方法.