隔山消高效液相指纹图谱研究及分析

目的：通过对隔山消建立高效液相指纹图谱，为其质量控制提供依据，并提高该药材的质量标准。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kinetex C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为20μL,建立20批隔山消药材的HPLC指纹图谱。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对20批隔山消药材的相似度进行评价。运用化学模式识别方法中的聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)寻找各批次隔山消药材差异的关键性成分。结果：19批隔山消药材的相似度分别都在0.9以上，仅有一批贵州毕节7月的隔山消药材为0.883,CA和PCA可将20批隔山消药材聚为3类。结论：通过对20批隔山消药材建立指纹图谱，此方法准确可行，对隔山消药材的质量控制进行了补充，提高其质量标准，使中药材和中药制剂质量更加稳定，发挥更加稳定的临床疗效。     

补骨脂正己烷提取物GC指纹图谱的研究

利用GC方法测定来自同一生产企业的10批不同批次补骨脂的提取物,获得了较为理想的包含特征信息的补骨脂GC指纹图谱,通过相似度分析,计算出各批样品相似度均在0.98以上。本论文确定的指纹图谱建立方法简单、快速,有较好的重现性,样品稳定性好,可为补骨脂药材的质量控制提供有效手段。     

九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

目的：构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果：建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论：该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。     

羊奶粉中蛋白质RP-HPLC指纹图谱的建立和应用

从研究羊乳品的质量出发,通过羊乳蛋白多组分信息分析,建立一种羊乳蛋白RP-HPLC指纹图谱评价方法,能够更完整和全面地评价羊乳的质量。利用RP-HPLC对不同来源的羊奶粉中的蛋白质进行分析,通过色谱指纹图谱相似度评价系统和主成分分析法,对乳蛋白RP-HPLC结果进行相关性评价,实现对乳源品质的鉴别。测定了7批山羊乳样品和2批绵羊乳样品,在不同样品中的主要蛋白质κ-CN、α-CN、β-CN、α-La、β-Lg B出现不同的异质性组分、保留时间和质量分数。进行了指纹图谱相似度评价,结果表明,在7批山羊乳样品中,其中G-3、G-4、G-5、G-6、G-8、G-9六批样品间的相似度在0.953~0.989,G-2样品与其他六批山羊乳样品的相似度在0.721~0.832;两批绵羊乳间的相似度在0.996。从主成分分析判断:绵羊、山羊两种乳样品可以归为两个大类,不同样品之间存在的差异能容易地被辨别出来。结果表明,羊乳蛋白质作为羊乳中的特征性成分,较好地反映了羊乳乳源的品类和质量信息。研究所建立的方法为有效地评价乳品的质量提供了极大的参考意义,也为企业建立特定羊乳乳源的指纹图谱,进行上下游加工的质量控制,成品的质量监测奠定基础。     

基于UPLC指纹图谱的西洋参灵芝口服液质量及批次一致性评价

目的,通过建立保健食品西洋参灵芝口服液中25种皂苷成分的检测方法和多批次样品的指纹图谱,来对西洋参灵芝口服液的质量和批次一致性进行评价研究。方法,采用超高效液相色谱仪,以乙腈-0.005%磷酸(v/v)和超纯水-0.005%磷酸溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为0.5 m L/min对样品进行检测;并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)对16批样品进行相似度评价。结果建立了西洋参灵芝口服液中25种皂苷类成分的检测方法和指纹图谱,标示出了23个共有峰,指认出了16个皂苷特征峰。16批次样品相似度均≥0.913。结论本实验所建立的检测方法稳定简便,在相同条件下能够同时检测多种皂苷成分,可用于西洋参类保健食品的质量控制,防止以次充好;同时指纹图谱的建立可以更加全面系统地对产品批次一致性进行评价,为保健食品质量控制提供借鉴。     

基于GC-MS指纹图谱和化学计量学方法鉴别陈皮

制备了陈皮挥发油提取物并建立其气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱,对不同批次的陈皮指纹图谱进行相似度评价;对其共有成分峰面积数据进行主成分分析（PCA）和层次聚类分析（HCA）。建立了具有16个共有峰的新会陈皮挥发油指纹图谱,通过化学计量学分析方法能将新会陈皮和其他陈皮样品准确区分开来;不同采摘期及贮存时间陈皮的成分呈现规律性特征。方法可用于不同产地、采摘期及贮存时间陈皮的鉴别,并为陈皮的质量控制提供依据。     

大果木姜子油SFE-CO2萃取工艺及其质量评价方法研究

优化大果木姜子油超临界(SFE)-CO_2萃取工艺,建立大果木姜子油基于指纹图谱和化学模式识别的质量评价方法。基于单因素试验,以大果木姜子油的萃取率为考察指标,并结合响应面法综合优化SFE-CO_2萃取条件。采用Pntulips~? QS-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-0.4%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长240 nm,建立大果木姜子油HPLC指纹图谱,利用指纹图谱相似度,以及主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价10批大果木姜子油产品质量。SFE-CO_2最优萃取条件为:萃取压力15 MPa,萃取温度35℃,萃取时间64 min,分离釜Ⅰ压力14 MPa。标定大果木姜子油HPLC指纹图谱中的15个共有特征峰,国家药典委员会指纹图谱评价系统得出各批产品指纹图谱相似度大于0.950,PCA对其质量进一步评价,聚类结果显示10批样本为一类,可见大果木姜子油萃取工艺稳定可控。优化得出大果木姜子SFE-CO_2最佳萃取工艺参数,所建立的HPLC指纹图谱可有效表征多批次大果木姜子油的质量特征,为大果木姜子油的生产和质量评价提供研究基础。     

基于近红外全息指纹图谱分析的中药心可舒片质量评价新方法

采集丹参、葛根、木香、三七、山楂及心可舒片样品的近红外漫反射光谱信息,运用主成分分析(PCA)-马氏距离法建立质量评价模型。采用TQ Analyst 8.0智能分析软件对近红外全息指纹图谱信息进行处理,建立了心可舒片质量分析内控基准模型QC-PCA-JMD。该模型计算选择的主成分数为7,此时累积解释方差高达99.99%。计算内控基准组5个批次的心可舒片供试品到各单味药材的马氏距离值JMD(Jx),计算置信度为99%时马氏距离平均值JMD的置信区间,作为企业内部对待测批次心可舒片供试品质量的评价标准。日常进行待测药品的近红外光谱测量及数据处理可在3 min内完成,能根据心可舒片近红外全息指纹图谱的特征准确检定心可舒片的整体质量。建立的中药近红外全息指纹图谱技术是一种分析费用低、重现性好的中药快速质量评价方法,为中药质量控制分析提供了新的思路。     

基于指纹图谱结合化学计量学的不同产地首乌藤标准汤剂研究

目的：通过指纹图谱结合聚类分析等统计学方法针对首乌藤标准汤剂质量标准,探究不同产地首乌藤标准汤剂的差异成分,为其质量标准制定提供据。方法：首先通过前处理考察得到的最佳指纹图谱制样方法,标定20批首乌藤标准汤剂的指纹图谱共有峰,然后结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价各共有峰相似度,最后结合化学模式识别方法,筛选出不同产地的差异性标志物。结果：20批首乌藤标准汤剂含有8个共有峰,其相似度评价值均在0.85以上,其中共指认出4个色谱峰;通过聚类分析和主成分分析将20批样品分为4类,同产地样品为一类;根据偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)分析筛选可知,不同产地的主要差异标志物分别是峰1(2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、6、7(大黄素)、8(大黄素甲醚)。结论：本研究所建立的指纹图谱方法及差异性标志物的研究可为首乌藤标准汤剂及其制剂的质量标准的提升提供参考。     

山西连翘叶无机元素指纹图谱的建立及主成分分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对山西连翘叶中13种无机元素含量进行测定,建立了山西连翘叶无机元素指纹图谱.根据向量相似法计算指纹图谱的相似度均大于0.9.应用SPSS 22.0软件对数据进行相关性分析和主成分分析(PCA).经PCA筛选出山西连翘叶主要特征元素为Cu、Ni、Se、Fe、Mg、K、V、Mn.该...     

民族药云实花HPLC指纹图谱研究

建立贵州省内不同产地民族药云实花的HPLC指纹图谱，并利用系统聚类分析、主成分分析对其质量进行分析评价。采用HPLC法，以SHIMADZU C₁₈色谱柱、流动相甲醇-水梯度洗脱、流速1 mL/min、柱温(25±0.8)℃、波长254 nm进行检测，使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”建立云实花样品的指纹图谱。建立了云实花样品的指纹图谱，确定了18个共有峰，并指认色谱峰P5(色氨酸)、P6(腺苷)、P7(苯丙氨酸)、P17(Caesalsappanin K)。建立了云实花的指纹图谱，为云实花的质量控制评价提供新的方法。     

大青木香水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立大青木香水溶性成分的指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:本文采用高效液相色谱法对大青木香建立高效液相指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012)软件对8批大青木香水溶性成分的指纹图谱进行分析。结果:建立了大青木香水溶性成分的指纹图谱,并确定15个共有峰,大青木香水溶性成分相似度均大于0.85。结论:该实验建立的大青木香HPLC指纹图谱可以为大青木香的质量控制提供科学的评价。     

黔产绿茶高效液相指纹图谱研究及分析

目的：构建20批黔产绿茶的HPLC指纹图谱，为科学评价和控制黔产绿茶的质量控制提供参考依据。方法：采用HPLC法，以Diamonsil C18(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱，流动相以甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(C)进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温35℃，进样量10μL。通过相似度分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal componentanalysis,PCA)对指纹图谱分析。结果：建立的20批黔产绿茶指纹图谱，标定15个共有峰，并指认了其中5个共有峰，相似度计算结果在0.610～0.966之间，聚类分析、主成分分析结果较为一致，均将样品分为3大类。SA、CA和PCA三种分析方法结果相互补充、相互映证，揭示贵州各产地绿茶具有一定相似性但也存在差异性。结论：本文建立的绿茶HPLC指纹图谱测定方法专属性较强、重复性好，该研究对贵州不同产地绿茶的鉴别提供了参考，可用于黔产绿茶的质量控制和品质评价。     

不同生长期与光照条件枳实化学成分变化研究

目的:对比不同生长期与光照条件枳实有效成分,为合理采摘枳实提供科学依据。方法:结合有效成分含量与指纹图谱,采用相似度评价软件、聚类分析、主成分分析,探究有效成分动态变化规律。结果:枳实辛弗林含量呈明显降低趋势;遮阴果与当阳果的辛弗林含量差异较小;样品间相似度均大于0.99;聚类及主成分分析的分类情况与药材采收期密切相关。结论:不同生长期的枳实有效成分存在差异;光照对枳实辛弗林含量的影响较小;枳实指纹图谱的分类情况与采收期呈一定的相关性,枳实指纹图谱可作为枳实采收的参考依据。     

不同种质地黄指纹图谱的建立及6种差异性成分的含量测定

目的:建立不同种质地黄高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并测定其中6种差异性成分的含量。方法:采用HPLC法建立7个种质地黄的指纹图谱并进行相似度评价，通过主成分分析、聚类分析、偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行化学模式识别分析。对不同种质地黄中的6种差异性成分梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷进行含量测定。结果:指纹图谱研究中地黄标定了15个共有峰，并指认出10个共有峰。聚类分析显示，BJ-1、BX与其他种质地黄存在显著差异。含量测定结果显示，各种质地黄梓醇含量较高，BJ-1地黄毛蕊花糖苷含量显著高于其他种质。结论:该研究建立的指纹图谱及含量测定方法能够快速、科学、准确地评价不同种质地黄的质量。     

不同采收期水冬瓜叶的主成分分析及抗炎镇痛谱效关系研究

为筛选水冬瓜叶抗炎镇痛活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)建立不同采收期10批次水冬瓜叶药材指纹图谱,对其进行主成分分析,并基于皮尔逊相关分析法探讨不同采收期水冬瓜叶药材抗炎镇痛的谱效关系。结果显示,不同采收期水冬瓜叶药材HPLC指纹图谱中有17个共有峰,10批次药材的相似度为0.875~0.973。聚类分析将不同采收期水冬瓜叶药材分为3类。主成分分析共得到3个主成分。经皮尔逊相关分析,峰17、峰14、峰12、峰15、峰13、峰5、峰16和峰4可能为水冬瓜叶药材镇痛作用的物质基础,峰6、峰8(异槲皮苷)、峰11、峰7(金丝桃苷)、峰5、峰3、峰4、峰13、峰9和峰1可能为水冬瓜叶药材抗炎作用的物质基础。     

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85 min,15%~35%A),流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱。其精密度、重现性以及稳定性良好。以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰。采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768。主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%。应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

不同产地连翘药材指纹图谱的研究

建立连翘药材的HPLC指纹图谱,为连翘药材质量的评价提供实验依据。采集不同产地的连翘药材,对生晒品、蒸品、煮品三种产地加工处理的三批连翘药材进行HPLC检测,建立以连翘苷为内标参照峰的连翘药材HPLC指纹图谱。按照建立的HPLC色谱条件,对6批市售药材进行检测,验证所得HPLC指纹图谱的实用性。三种产地加工品的HPLC图谱相似,建立了以连翘苷为内标参照峰的连翘药材HPLC指纹图谱。总共标定了20个共有峰,且共有峰面积均占总峰面积的90%以上。结果显示,6批市售药材与已知HPLC对照指纹图谱的相似度均0.90。本研究确定的连翘HPLC指纹图谱对连翘药材的鉴别具有很好的适用性、推广性。     

不同采收期水冬瓜叶的主成分分析及抗炎镇痛谱效关系研究

为筛选水冬瓜叶抗炎镇痛活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)建立不同采收期10批次水冬瓜叶药材指纹图谱,对其进行主成分分析,并基于皮尔逊相关分析法探讨不同采收期水冬瓜叶药材抗炎镇痛的谱效关系。结果显示,不同采收期水冬瓜叶药材HPLC指纹图谱中有17个共有峰,10批次药材的相似度为0.875~0.973。聚类分析将不同采收期水冬瓜叶药材分为3类。主成分分析共得到3个主成分。经皮尔逊相关分析,峰17、峰14、峰12、峰15、峰13、峰5、峰16和峰4可能为水冬瓜叶药材镇痛作用的物质基础,峰6、峰8(异槲皮苷)、峰11、峰7(金丝桃苷)、峰5、峰3、峰4、峰13、峰9和峰1可能为水冬瓜叶药材抗炎作用的物质基础。