茶花蜂花粉中常量、微量元素的分析测定

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-OES）,全面详细地分析测定了茶花蜂花粉中的常量元素和微量元素,共检出16种。分析结果RSD值在0.45%~7.14%之间。茶花蜂花粉中所含P、S、K、Mg、Ca、Na等常量元素的质量分数分别为0.77%、0.73%、0.52%、0.13%、0.099%、0.010%;微量元素Mn、Si、Al、Fe、Zn、Cu、B、Ba、Sr、Ti等的含量分别为508.6、313.2、148.5、74.8、38.8、10.5、8.3、7.2、1.8、0.98 mg/kg。     

微波消解-ICP-OES法测定白芝麻中的18种矿质元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-OES）,全面详细地分析测定了白芝麻中的矿质元素。共检出18种矿质元素,分析结果RSD值在0.82%～9.17%之间,其中所含人体常量元素Ca、P、S、Mg、K等的质量分数分别为1.40%、0.78%、0.71%、0.36%、0.33%;微量元素Fe、Se、Zn、Cu、Cr、Mn、B、Sr、Al、Si等的含量分别为8.26、4.48、4.24、1.61、0.048、1.40、1.22、7.52、95.6、29.1 mg/100 g。     

微波消解-ICP-OES法测定肉苁蓉中矿质元素

经HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),测定了青藏高原地区产肉苁蓉中的矿质元素。结果显示,肉苁蓉中含有Na、K、Ca、P、S、Mg、Si、Al、Fe、Li、Ti、Sr、Mn、Zn、Cu、Ba、B、Cr等18种矿质元素。测定结果相对标准偏差RSD值在0.85%～12.6%,其中14种在5%以内。常量元素中,Na、K、Ca、P、S、Mg的质量分数分别为4.03%,1.23%,0.31%,0.32%,0.29%,0.17%;微量元素中,Fe、Mn、Zn、Cu、Cr含量分别为788.3,16.87,15.29,7.18,1.24 mg/kg。     

微波消解-ICP-OES法测定黑芝麻中的18种矿质元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),全面详细地分析测定了黑芝麻中的矿质元素,共检出Ca、P、S、Mg、K、Al、Si、Fe、Na、Zn、Se、Sr、Cu、Mn、Ba、B、Ti、Cr等18种矿质元素,RSD值在1.21%～10.1%,其中13种元素在5%以内。黑芝麻中所含人体常量元素Ca、P、S、Mg、K、Na等的质量分数分别为1.79%,1.08%,0.59%,0.43%,0.41%和0.009 1%;微量元素Fe、Zn、Se、Cu、Mn、B、Cr、Sr、Si、Al等的含量分别为18.6,4.55,3.87,1.74,1.62,0.91,3.21,78.8,125.8 mg/100 g,未检出Pb、Hg、Cd、As以及Ni、Co、Mo等元素。     

锆在硼硅酸盐玻璃的溶解度研究

Zr是乏燃料后处理的典型元素，它作为燃料包壳组件存在，是一种裂变产物。以SiO₂-B₂O₃-Na₂O-Al₂O₃-CaO-BaOLi₂O-MgO基础玻璃珠为玻璃基体，将Zr按质量分数梯度0、3%、6%、9%、12%、15%、17%和18%掺入玻璃基体中进行烧制。通过XRD、SEM、FT-IR、DTA、ICP-OES等表征手段对Zr在硼硅酸盐玻璃的溶解度进行了探究。Zr在本研究硼硅酸盐玻璃中的溶解度为17%，超过溶解度将会以ZrSiO₄晶体析出；玻璃化转变温度随着Zr的掺入先提高后降低；玻璃的密度随Zr的掺入量的增加而增大，而摩尔体积随其掺入量的增大而减小；通过28天的产品一致性测试(PCT)，得出该玻璃中的Si元素、Na元素和Zr元素浸出率的数量级分别为10-6～10-5g/(m²·d)、10^-5g/(m²·d)和10^-8g/...     

菱锰矿酸浸过程中锰及主要杂质离子浸出情况分析

实验采用直接酸浸法对菱锰矿的浸出条件做了研究。对菱锰矿进行物相和化学成分分析,在保证锰有较高浸出率而其他杂质离子有较低浸出率的前提下,得到了菱锰矿浸出的最佳反应条件:浸出温度为55℃、矿浆质量浓度为0.04 g/m L、酸浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为120 r/min、反应时间为60 min。在此条件下,Mn~(2+)、Fe~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)和Al~(3+)的浸出率分别为97.84%、39.38%、24.13%、17.78%和0.77%。实验详细考察了各离子的浸出情况,有助于控制和减轻后续除杂工序的成本以及除杂试剂的污染。     

废弃SCR催化剂氧化酸洗除As工艺及机理研究

砷(As)及其他杂质元素是导致燃煤电厂废弃SCR脱硝催化剂失活的主要原因，借助Fenton反应对废弃SCR脱硝催化剂中的有害杂质元素As及Fe、Al进行氧化酸洗脱除，探究了酸洗液种类、酸浓度、氧化剂浓度、反应温度、反应时间、液固比等因素对杂质浸出率的影响。结果表明，最佳的杂质浸出条件为：反应温度为50℃、H₂SO₄浓度为1.5 mol/L、H₂O₂浓度为1.5 mol/L、转速为500 r/min、反应时间为240 min、液固比为20 mL/g,此时As、Fe、Al的浸出率分别为99.58%、41.80%、39.60%。废弃催化剂杂质元素浸出机理为过氧化氢与被硫酸浸出的Fe²⁺形成了芬顿试剂，将As³⁺氧化为As⁵⁺,使其氧化溶出，提高了As元素的脱除效率。     

超声波辅助醇提法提取银杏叶中多种活性成分

采用超声波辅助醇提法综合提取银杏叶中多种活性成分,通过溶剂萃取法脱脂、去叶绿素,经DM130大孔树脂吸附脱附后,再对银杏多糖、银杏莽草酸、银杏黄酮分阶段逐一分离纯化,并对工艺条件进行了优化。结果表明,在75%乙醇为提取溶剂、超声时间为2.0 h、石油醚为脱脂溶剂的最佳条件下,分别采用0.2%H₂O₂脱色法、石油醚沉淀法、酸碱除杂法对银杏多糖、银杏莽草酸、银杏黄酮进行分离纯化,得到高纯度银杏多糖、银杏莽草酸、银杏黄酮,其纯度分别为85.20%、98.25%、35.72%,产率分别为4.67%、3.80%、0.77%。该方法工艺简单、成本低、资源利用度高,为银杏叶的综合开发利用提供了参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅镉

建立了石墨炉原子吸收法快速测定丹参药材中铅和镉元素含量的方法。利用微波消解样品,选择1.0%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收方法完成铅镉元素测定。结果表明,方法线性关系良好,铅和镉的相关系数分别为0.9995和0.9992;检出限分别为0.427μg/L和0.082μg/L;精密度分别为7.44%和10.97%;加标回收率分别为90.5%和104.0%。该方法是一种简便、快捷、准确的分析方法,可为丹参的进一步研究提供科学依据。     

全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）,分析测定了苦荞麦中的矿物元素,共检出P、S、K、Mg、Ca、Si、Al、Fe、Na、Zn、Mn、B、Cu、Se、Ti、Cr、Ba、Sr等18种矿物元素。分析结果的RSD值在0.45%～9.09%之间,其中15种元素在5%以内。苦荞麦中所含P、S、K、Mg、Ca、Na等常量元素的质量分数分别为0.21%、0.21%、0.17%、0.098%、0.019%、0.0017%;微量元素Fe、Zn、Cu、Se、Cr、Si、Mn、B、Ti、Ba、Sr、Al等的含量（mg.kg-1）分别为37.4、16.5、3.67、1.38、0.44、121.6、6.90、4.88、0.63、0.22、0.12、49.9。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定毛华菊中金属元素

采用微波消解法对草药毛华菊进行消解,并用火焰原子吸收光谱法对其中的Zn、Mg、Ca、Fe等4种元素的质量分数进行测定。在最优实验条件下测得Zn、Mg、Ca、Fe各元素的质量分数分别为88.87、3 462.7、10 413.3、1 267.4μg/g。各元素的相关系数为0.992 2~0.999 8,RSD为0.17%~1.99%,加标回收率为94.40%~103.90%。各元素的检出限为0.001 7~0.069 0μg/m L。     

D113树脂富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定面制品中铝、镉、铅

本文采用硝酸和高氯酸(10∶1)的混酸消解面制品试样,D113型树脂富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝、镉、铅,考察了7种树脂在缓冲液体系中对面制品中Al、Cd、Pb元素的吸附性能。试验结果表明,D113型树脂在pH=7条件下,对Al、Cd、Pb元素回收率分别达98.9%、98.4%、93.9%。方法的检出限分别为Al 0.003 2 mg/L, Cd 0.000 9 mg/L, Pb 0.007 4 mg/L,相对标准偏差小于5.9%,该方法可以用于面食品中Al、Cd、Pb元素的检测。     

ICP-OES用于水基气雾剂缓蚀剂筛选研究

通过HNO3/H2O2微波消解制样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对水基气雾剂中铁元素和锡元素进行检测,本方法中铁元素和锡元素的加标回收率范围分别在97.0%~101.8%和97.8%~103.0%,定量结果相对标准偏差分别为1.45%和1.76%。通过ICP-OES方法对热贮15天后水基气雾剂样品中铁元素和锡元素含量进行检测,并观察相应样品热贮60天的腐蚀情况,结果表明,通过ICP-OES检测水基气雾剂样品中铁元素和锡元素,能够有效反映水基气雾剂的腐蚀程度,可用于水基气雾剂缓蚀剂的快速筛选。     

两种不同酸溶体系微波消解-原子荧光测煤中砷含量对比

砷为煤中有害元素,测定其结果非常必要。用两种不同的酸溶体系,分别是HNO3-H2O2-HF和HNO3-H2O2体系,微波消解溶样,用原子荧光光度计测定As含量。线性范围是0～50μg/L,加标回收率分别为105%～110%、85%～105%。     

高效液相色谱法分离测定部分贵金属的二苯基硫脲配合物

首次对二苯基硫脲(DPTU)的 Ag(Ⅰ)、Ru(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)配合物的高效液相色谱行为进行了研究。以硅胶(5μm)填充柱为固定相,含10~(-3)mol/L DPTU 的 CHCl_3-C_6H_(?)-C_2H_6OH(8:1:1 V/V)混合液为流动相,流速为1mL/min,流出液在320 nm 检测,获得 Ag(Ru)、Rh、Pd、Pt 的最佳分离。从标准曲线的下限求得 Rh、Pd、Pt 的最低检测限分别为16 ng、8 ng、16ng.三次进样的变异系数分别为0.77%、2.2%和0.41%。     

ICP/MS碰撞反应模式测定土壤和沉积物中V、Pb等11种元素

采用王水回流法萃取土壤样品,在碰撞模式及碰撞反应模式下,以内标法进行ICP-MS测定,并计算方法检出限、长期稳定性等。测试结果为:V、Cr、Ni、Cd、Pb等11种元素方法检出限在0. 026～0. 27 mg/kg之间,测定下限在0. 11～1. 07 mg/kg之间,2 h内稳定性在0. 57%～2. 35%之间;内标元素Rh在He+NH_3模式及He模式下2 h内的稳定性分别为1. 97%及1. 17%。表明ICP-MS2000B附带的碰撞反应池可有效地消除氯离子和其他多原子离子干扰,符合土壤中重金属元素含量的测试要求。     

镍基纳米SiC-Al2O3复合电刷镀层的组织及性能

在45#钢基体上制备了n-Al2O3/Ni和n-SiC–Al2O3/Ni复合刷镀层,采用能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和T-11球盘式磨损试验机等设备对比研究了2种复合刷镀层的组织及性能。EDS分析结果表明,n–Al2O3/Ni复合刷镀层中纳米颗粒特征元素Al的质量分数为5.65%,n-SiC–Al2O3/Ni复合刷镀层中纳米颗粒特征元素Al的质量分数为5.63%,Si元素的质量分数为4.86%。SEM分析结果表明,与n-Al2O3/Ni复合刷镀层相比,n-SiC–Al2O3/Ni复合刷镀层的表面更加平整,组织更加细化。n-SiC–Al2O3/Ni和n-Al2O3/Ni复合刷镀层的显微硬度分别为587HV和555HV,n-SiC–Al2O3/Ni复合刷镀层的耐磨性是n-Al2O3/Ni复合刷镀层的1.7倍。     

负载型掺杂TiO-2光催化剂降解城市有机废水的研究

采用微乳液法制备负载型纳米TiO2光催化剂,用Fe,La等元素进行掺杂。对淮南城市污水进行光催化降解,通过测定有机废水中化学需氧量(COD)去除率,对不同元素掺杂的TiO2的光催化效果进行分析。结果表明:掺杂Fe和La元素的催化剂的光催化效果最好,最佳掺杂量分别为0.2%和0.4%;催化剂投入量为3g/L,pH=4,紫外照射3h,降解率可达70%以上;催化剂可再生4次以上。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS联合测定花椒中23种元素

花椒样品微波消解后,用ICP-AES法测定Fe、Sr等13种元素,而Pb、Cd等10种元素则用ICP-MS法测定,结果显示花椒中富含K、Ca、Mg、Fe等元素,这23种元素中,K含量最高达2.28%,Ca次之达0.81%,较少为Be、Tl,分别为0.006μg/g、0.090μg/g。     

电感耦等离子体发射光谱法在竹筷重金属检测中的应用

使用微波消解法处理了竹筷食物模拟物试液,用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定了其中砷、镉、铬、汞、铅、锑的含量。研究发现,该消解方法不会造成元素的挥发损失。实验对砷、镉、铬、汞、铅、锑的检出限分别为0. 095 mg/L、0. 011 mg/L、0. 007 mg/L、0. 046 mg/L、0. 032 mg/L和0. 050 mg/L。当加标浓度分别为5. 00、10. 00、20. 00 mg/L时,该方法的加标回收率分别为99. 0%～101. 8%、96. 1%～103. 1%、100. 4%～102. 3%;相对标准偏差分别为0. 22%～0. 99%、0. 30%～0. 69%、0. 48%～0. 57%。该方法具有效率高、进样量少、检出限低、精密度高、可同时准确测定多种重金属元素的特点,适用于食品检测当中。