不同铝源羟基氧化铝除氟性能及机理研究

采用共沉淀法,以Al2(SO4)3·18H2O和Al Cl3·6H2O为铝源,分别制备了2种用于除氟的羟基氧化铝吸附剂。通过吸附试验,从吸附速率、p H值影响、吸附等温线3方面评价吸附剂的吸附性能。借助红外光谱(FTIR)和能谱(EDX)2种手段,对吸附剂进行表征,进而探讨吸附机理。结果表明,以Al2(SO4)3·18H2O为铝源制备的吸附剂,在投加量为0.4 g/L,F-的质量浓度为8 mg/L,温度为25℃,溶液p H值为7时,吸附量为37 mg/g,具有良好的除氟效果,其吸附规律符合Langmuir等温方程,动力学符合准二级动力学方程,最大吸附量为138.60 mg/g,明显高于以Al Cl3·6H2O为铝源所制备的吸附剂的最大吸附量96.62 mg/g。Al2(SO4)3·18H2O制备的吸附剂中包含的SO42-能够与F-发生置换,且SO42-的存在稳定了反应过程中溶液p H值的变化,有利于氟的吸附。因此使用经济性更好的Al2(SO4)3·18H2O制备吸附剂,比Al Cl3·6H2O所制备的吸附剂具有更好的应用前景。     

制备条件对SO2-4/Al2O3固体超强酸性质的影响

本文以γ-Al2O3为载体,H2SO4溶液为浸渍液制备了SO2-4/Al2O3超强酸催化剂.用正交实验的方法对SO2-4/Al2O3超强酸的制备条件进行了考察,找到了决定SO2-4/Al2O3酸性质的主要因素.     

制备条件对SO4^2-／Al2O3固体超强酸性质的影响

本文以γ-Al2O3为载体,H2SO4溶液为浸渍液制备了SO24-/Al2O3超强酸催化剂。用正交实验的方法对SO42-/Al2O3超强酸的制备条件进行了考察,找到了决定SO42-/Al2O3酸性质的主要因素。     

复合固体超强酸SO2-4-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O制备SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响.结果表明,SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2是合成苯...     

稀土铈盐Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%(以柠檬酸质量计),m[Ce(SO4)2·4H2O]∶m(NH2SO3H)=2∶1,反应温度为150℃,反应时间为7h,酯化率>98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

X射线全谱拟合法在水泥研究中的应用

采用X射线全谱拟合法结合TOPAS软件对硅酸盐水泥矿物物相组成进行定量分析,并利用X射线全谱拟合法研究了硫酸铝作为促凝剂对硅酸盐水泥水化产物的影响.结果表明基准水泥中各晶相C2S,C3S,C3A,C4AF和非晶相的含量分别为9.391％,48.615％,2.749％,9.493％和26.782％,非晶相含量较高,不可忽略.与不掺加Al2(SO4)3· 18H2O的空白实验相比,掺加1％的Al2(SO4)3·18H2O使得水化1d的净浆试样中C3S剩余量降低了5.25％,促进水泥水化,钙矾石生成量提高30.69％,使得水泥净浆1d抗压强度提高了9.24％;但掺加4％的Al2(SO4)3· 18H2O反而使1d水化产物中C3S剩余量升高15.17％,抑制C3S水化,C-S-H生成量降低22.38％,使1d抗压强度低于掺加1％Al2(SO4)3· 18H2O净浆的1d抗压强度.掺加1％和4％的Al2(SO4)3· 18H2O使得28d水化产物中C3S含量分别增加3.19％、6.22％,钙矾石的生成量分别提高了64.40％、191.50％,C3S的水化受到抑制和钙矾石的大量生成均会降低水泥净浆后期强度.     

聚合硫酸铁铝混凝剂的制备

研究了以废铁屑、废硫酸和铝质易拉罐废料为原料制备聚合硫酸铁铝的工艺.通过正交试验得到了优化工艺条件:七水硫酸亚铁用量为反应物料总质量的50%,m(H2SO4)∶m(FeSO4·7H2O)=0.10,m[Al2(SO4)3·18H2O]∶m(FeSO4·7H2O)=0.084,m[Al(NO)3·9H2O]∶m(FeSO4·7H2O)=0.055,反应温度55℃,反应时间50～55 min,搅拌速率100～150 r/min.最终聚合硫酸铁铝溶液的Fe3 、Al3 质量浓度和盐基度分别达到168.5 g/L、7.5 g/L和16.3%.其用于工业废水的处理时,浊度去除率大于98%,COD去除率大于92%,明显优于市售聚合硫酸铁和聚合氯化铝的处理效果.     

焙烧温度对杂多酸催化氧化脱除烟气中SO_2的研究

在炭基载体上选用三种不同的杂多酸H3[P(Mo3O10)4]·xH2O、H4[Si(WxOy)4]·xH2O、H3PO4·12WO3·xH2O为催化剂,在烟气浓度为1000ppm评价SO2脱除的催化性能,考察三种不同杂多酸的制备工艺条件及催化剂活性对烟气脱硫的影响。结果显示,三种酸的最优焙烧温度分别是700℃,600℃和800℃。催化性能从高到低依次是H3[P(Mo3O10)4]·xH2OH4[Si(WxOy)4]·xH2OH3PO4·12WO3·xH2O。     

方沸石和方钠石复合空心球的制备和表征

利用简单的水热法,以Al2 (SO4 )3· (14 ~18)H2O和Na2SiO3·5H2O为原料,通过加入一种六元 (糖 )醇,用NaOH溶液调整pH,制备了一种微细粉体,经X射线衍射 (XRD)测试,粉体为方沸石和方钠石晶体的复合体;扫描电镜(SEM)照片显示,微细粉体为均一的直径小于 5μm的空心球。     

均匀沉淀法制备负载型双金属催化剂的正交实验研究

以NiCl2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为原料,CO(NH2)2为沉淀剂,Al2O3为载体,采用均匀沉淀法制备了负载型双金属催化剂(Ni-Co/γ-Al2O3).利用正交实验探讨了不同工艺参数对催化剂合成的影响,并得出了最佳制备工艺.实验得出的最佳工艺参数为:n(NiCl2·6H2O)/n(Co(NO3)2·...     

填料型La2O3/Al2O3-Al催化剂的制备及其催化性能

以n水硝酸镧[La(NO3)3·n H2O]为原料,阳极氧化铝(Al2O3-Al)为载体,采用水热合成法将活性组分负载在Al2O3-Al上,制备了填料型固体碱催化精馏元件La2O3/Al2O3-Al,以丙酮缩合制备二丙酮醇为探针反应,考察了制备条件对催化剂性能的影响。采用XRD、SEM对催化剂的性能进行了表征。结果表明,活性组分La2O3均匀分散在载体Al2O3-Al表面上。当La(NO3)3·n H2O与氨水(NH3·H2O)的摩尔比为1∶8,油浴温度为160℃,油浴时间10 h,N2保护下焙烧温度为550℃,焙烧时间为2 h时,催化剂的活性最高,此时丙酮转化率为4.1%,二丙酮醇选择性98%。     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2和H2SO4制备了SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛)∶n(丙二醇)=1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间50 min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97.6%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂金属离子复合、改性及在乙酰丙酸制备中的研究

采用共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-Fe2O3和SO42-/ZrO2-Al2O3双金属固体超强酸催化剂,其中SO42-/ZrO2-Fe2O3对葡萄糖水解生成5-羟甲基糠醛的反应有利,而SO42-/ZrO2-Al2O3对5-羟甲基糠醛脱羧生成乙酰丙酸的反应有利。采用沉淀-浸渍法制取两种金属离子改性的SO42-/ZrO2催化剂,该类催化剂对葡萄糖水解制5-羟甲基糠醛和5-羟甲基糠醛脱羧生成乙酰丙酸的反应均有利。     

低温陈化法制备SO2-4/ZrO2-Al23固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2·8H2O和Al(NO3)3·9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al23催化剂.固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al23制备条件为nZr:nAl=3:1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h.将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响.结果表明,醇酸比为1.1:1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%.     

微晶纤维素在SnOx/γ-Al_2O_3催化剂上的催化醇解反应研究

以γ-Al2O3为载体,采用浸渍沉淀法,制备了不同SnOx负载量的SnOx/γ-Al2O3催化剂,采用X射线光电子能谱法(XPS)和吡啶吸附红外(Py-IR)光谱法对催化剂活性中心和表面酸性进行了表征,考察了不同载体和SnOx不同负载量的SnOx/γ-Al2O3催化剂对微晶纤维素催化醇解活性和产物分布的影响规律。结果表明,催化剂活性及产物分布与催化剂的表面酸性及SnOx负载量有关,载体表面较强的B酸中心有利于促进微晶纤维素催化醇解生成乙酰丙酸甲酯,而中等强度L酸中心有利于生成乳酸甲酯。以SnOx/γ-Al2O3为催化剂时,催化剂活性和乳酸甲酯生成量随SnOx负载量增加而增加,当Sn的负载量为6.75wt%时,在240℃反应10 h,微晶纤维素的转化率达82%,乳酸甲酯的收率达到28.1%。     

SO2-4离子在微波均相合成YAG纳米粉体过程中的作用

采用Al(NO3)3·9H2O,NH4Al(SO4)2·12H2O以及Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,利用微波均相沉淀法制备YAG纳米粉体.分析比较了SO2-4离子在粉体制备过程中的作用,对添加不同量SO2-4离子所制备的粉体的可烧结性进行了比较.利用IR、XRD、TEM分析了前驱体的化学组成、物相变化以及形貌;利用激光粒度分析仪对粉体的粒度分布进行了表征;利用SEM对烧结体的显微结构进行了观测.结果表明:SO2-4离子的含量影响前驱体的分散程度、组成及形貌,进而对YAG粉体的可烧结性有显著的影响,添加8%硫酸根的粉体具有良好的可烧结性,经1550℃常压烧结致密化程度达到98%以上.     

AlH3P2W18O62?nH2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究

通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对阿司匹林收率的影响。结果表明,Al H3P2W18O62·n H2O均匀地负载在MCM-41载体上,负载后仍保持Dawson结构。与Al H3P2W18O62·n H2O相比,负载型催化剂(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)呈"蜂巢状",比表面积明显增大、热稳定性提高,同时具有Lewis酸中心和Brnsted酸中心,但酸强度降低。在优化反应条件下:即Al H3P2W18O62·n H2O负载量为30%(质量分数),w(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)=4.1%(基于反应物的质量),水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶1.5,80℃反应30 min,产物收率为96.3%。催化剂可重复使用,第6次使用时产物收率达80.6%。30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41具有良好的催化活性和稳定性。     

微波辐射下Al2(SO4)3·XH2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Al2(SO4)3·XH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。试验结果表明,最佳试验条件为:催化剂用量6%,微波功率600W,微波辐射时间28min,醇酸比12∶1,酯产率72.45%。     

CuO/Al2O3吸附SO2后的氢再生及一体化回收硫磺：表征与机理

吸附SO2饱和的CuO/Al2O3可在400℃下的尾气循环过程中用还原剂H2对其再生. 在热重仪上进行程序升温还原再生实验,以考察尾气循环过程中吸附剂上Cu和S的相态变化. DTG曲线上分别于280和330℃处出现失重峰,表明吸附剂上的CuSO4在H2气氛中依次被还原为CuO和Cu. XPS表征结果则显示吸附剂上CuS由SO2和Cu反应生成. 在400℃、进口气H2/SO2摩尔比为1.5时的硫磺制备过程中,以H2再生后的CuO/Al2O3作催化剂,可获得50%以上的硫磺产率,表明在吸附剂的H2再生过程中生成的CuS是硫磺制备过程的催化剂.     

Fenton氧化法降低炼油汽提净化水中COD的研究

实验采用Fenton氧化法处理炼油汽提净化水,考察了H2O2的添加量、Fe SO4·7H2O添加量、p H、反应时间对炼油汽提净化水中COD的影响。实验结果表明:炼油汽提净化水为200 m L(初始COD值为1883 mg·L-1)、体系的p H为4、Fe SO4·7H2O添加量为0.3 g、H2O2/COD质量比为2.16、反应时间为60 min条件下,COD的去除率最高为86%,采用铁锰双金属催化剂的Fenton氧化法可以提高COD的去除率,COD的去除率由86%(Fe SO4·7H2O做催化剂)提高到92%(Fe-Mn双金属催化剂)。