高效液相色谱法测定化妆品中乙酰基六肽-8的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中乙酰基六肽-8的含量。测定方法:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、流动相为三氟乙酸-乙腈和三氟乙酸-水溶液,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长215 nm,进样量10μL。乙酰基六肽-8浓度在0.02～0.80 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9997(n=6),方法检出限为5.05μg/g。该法对水剂精华液、乳液、膏霜中乙酰基六肽-8测定的加标平均回收率分别为107.00%、101.33%、105.67%,相对标准偏差(RSD)分别为2.01%、4.92%、1.61%。该法可快速对样品中乙酰基六肽-8定性、定量分析。     

GC-MS法测定头孢呋辛钠中基因毒性杂质NDMA和NDEA

采用气质联用法同时测定头孢呋辛钠中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。气相色谱柱采用安捷伦VF-Waxms,离子源为电子轰击电离源(EI),采用选择离子监测(SIM)模式检测。按外标法建立标准曲线测定头孢呋辛钠中两种杂质的含量。结果表明NDMA和NDEA分别在0.15～2.40μg/mL和0.05～0.80μg/mL浓度范围内线性关系良好,NDMA和NDEA的定量限(LOQ)分别为0.12μg/mL和0.04μg/mL,检出限(LOD)分别为0.04μg/mL和0.02μg/mL。样品的加标回收率为101.7%～106.3%。该方法操作简单,能够有效地检测头孢呋辛钠中NDMA和NDEA的含量。     

高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素

本文建立了一种氢氟酸-硝酸混合酸溶矿,稀硝酸复溶提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼等多种元素的试验方法。镉、钼、硼检出限分别为0. 020μg/g、0. 02μg/g、0. 90μg/g,方法准确度及精密度均满足要求。用国家一级标准物质验证,测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)10%,适用于批量土壤样品中镉、钼、硼的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

流动注射分光光度法测定油气田水中的硼

在pH=7.2左右的HAC-NH4Ac介质中,硼与4-甲氧基亚胺-H酸形成络合物,该络合物在420nm有最大吸收峰,且能在0～35℃.稳定存在至少48 h.与传统的亚甲胺-H酸光度法相比,该方法具有更高的灵敏度,干扰更少的特点.优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件.该方法的检出限和线性范围分别为2 μg/L(3σ)和0.02～10mg/L,相对标准偏差为1.02%(连续注射500μg/L硼标液11次).该方法成功用于油气田水中硼的测定.     

离子排斥色谱法测定甜菜碱中的3种有机酸

建立了固相萃取净化-离子排斥色谱法分离和测定甜菜碱中羟基乙酸(盐)、一氯乙酸(盐)、二氯乙酸(盐)的方法.结果表明:该方法的分离效果好,一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸的检出限分别为5.0μg/g,1.0μg/g和5.0μg/g.各有机酸的线性相关系数均达到0.999,回收率为96.4%～99.2%.     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

交流电弧直读光谱法测定硅铁中的硼和锡

采用焦硫酸钾、Al_2O_3、Na F和碳粉混合物作为缓冲剂,锗作为内标元素,将硅铁与缓冲剂1∶1混合,在交流电弧直读光谱仪上进行激发,从而建立了交流电弧直读光谱法直接测定硅铁中硼和锡的方法。该方法省去了溶解样品的复杂过程,简便快捷,分析数据直观。方法的检出限(S/N=3)为B 1.63μg·g~(-1);Sn 0.37μg·g~(-1)。加标回收率在90%~l08%,相对标准偏差(RSD)小于8%。方法比对结果表明该方法适用于硅铁中硼和锡的测定。     

顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐）

建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为7.0μg/g和6.3μg/g,线性范围为25μg/g～250μg/g(r>0.999),相对标准偏差分别为5.6%、3.1%(n=4)。一氯乙酸(盐)的平均回收率93.7%～97.5%,二氯乙酸(盐)的回收率为90.6%～96.4%。     

蔬菜中四环素和土霉素含量测定的快速前处理方法

对蔬菜中土霉素(OTC)和四环素(TC)含量测定的快速样品前处理方法进行了研究。蔬菜样品匀浆后经振荡-超声细胞破碎提取-离心-过滤、分子印迹化合物富集、乙酸-甲醇洗脱液洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱(HPLC)测定。结果表明,当加标浓度为100～1 500μg/kg时,OTC和TC的加标回收率分别为(71.1±3.83)%和(53.49±3.77)%(n=9)。利用该方法对7种不同蔬菜样品进行了分析,测得其中OTC和TC的浓度分别为:ND～210.65μg/kg和ND～528.21μg/kg。该方法快速、廉价、环境友好,适用于批量样品的前处理工作。     

蔬菜中四环素和土霉素含量测定的快速前处理方法

对蔬菜中土霉素(OTC)和四环素(TC)含量测定的快速样品前处理方法进行了研究。蔬菜样品匀浆后经振荡-超声细胞破碎提取-离心-过滤、分子印迹化合物富集、乙酸-甲醇洗脱液洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱(HPLC)测定。结果表明,当加标浓度为100～1 500μg/kg时,OTC和TC的加标回收率分别为(71.1±3.83)%和(53.49±3.77)%(n=9)。利用该方法对7种不同蔬菜样品进行了分析,测得其中OTC和TC的浓度分别为:ND～210.65μg/kg和ND～528.21μg/kg。该方法快速、廉价、环境友好,适用于批量样品的前处理工作。