近红外光谱法测定氨纶溶剂回收系统中DMAC和H_2O含量

提出利用近红外光谱仪同时检测氨纶生产溶剂回收系统中溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和水(H2O)含量的方法;采用偏最小二乘法建立了DMAC和H2O含量的校正模型,应用此模型进行回收溶剂试样分析。结果表明:该校正模型的相关系数达0.999 96,应用此模型测得的溶剂回收系统中的DMAC和H2O含量,与紫外分光光度法测得的DMAC含量及卡尔费休法测得的H2O含量相近;该方法的线性检测范围为H2O质量分数2%~100%,DMAC质量分数0~98%;该方法准确度和重复性好,DMAC加标回收率为95.2%~104.6%。     

PCR和PLSR在煤质全水分检测中的比较研究

为了快速、无损的检测出煤质内部的全水分含量，研究采集了200个焦煤样品的近红外光谱，采用马氏距离和学生式残差相结合的方法剔除了异常样品，并对其进行了一阶微分、二阶微分、15点平滑、多元散射校正(MSC)和标准归一化处理(SNV)光谱预处理，采用主成分回归(PCR)和偏最小二乘回归(PLSR)对煤样进行建模分析。试验结果表明：经SNV预处理后的PCR模型最佳，校正集和交叉验证集相关系数分别为0.903和0.874,均方根误差分别为0.089和0.132;经15点平滑处理后的PLSR模型最佳，校正集和交叉验证集相关系数分别为0.974和0.887,均方根误差分别为0.038和0.043。PLSR模型相比PCR模型更具有代表性，模型稳定性和预测能力更强。     

制浆材综纤维素和聚戊糖含量的近红外预测

用传统方法测定了156个制浆材样品的综纤维素和聚戊糖含量并采集了样品的近红外光谱。对原始光谱进行多元散射校正后,运用偏最小二乘法和交互验证的方法,确定最佳主成分数分别为9和10并建立样品综纤维素和聚戊糖含量的校正模型。独立验证中两个模型的决定系数R_(val)~2分别为0.903 4、0.940 1,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.69%、0.78%,相对分析误差(RPD)值分别为3.22、4.09,绝对偏差(AD)分别为-1.00%~1.20%、-1.39%~1.31%,两个校正模型较好地预测了验证集样品的综纤维素和聚戊糖含量,基本满足制浆造纸工业中快速测定的需求。     

近红外光谱技术结合支持向量回归法测定非法对硫磷的含量

[目的]采用近红外光谱(NIR)技术结合支持向量回归法(SVR)建立乳油中非法对硫磷的定量分析方法.[方法]通过向1.8％阿维菌素乳油中加入对硫磷原药和二甲苯溶剂来配制不同质量分数的校正集,采用SVR法建立非法对硫磷的定量分析模型.[结果]模型的决定系数(R2)、校正集均方根误差(RMSEC)、检验集均方根误差(RMSEV)、预测集均方根误差(RMSEP)分别为0.9994、0.4377、0.5065、0.7482.[结论]该法可以定量测定乳油中非法对硫磷的含量.     

基于二维相关近红外光谱技术测定辅料十二烷基硫酸钠

为了测定缬沙坦和辅料十二烷基硫酸钠共存样品中辅料的含量,配制成含有十二烷基硫酸钠含量为0.30%~5.88%的缬沙坦样品共35个。以十二烷基硫酸钠浓度为外扰,分别研究了十二烷基硫酸钠和缬沙坦共存样品的二维相关近红外光谱特征,分别选择随浓度变化大的区间4119~4216 cm-1、4235~4273 cm-1、4312~4351 cm-1、4484~4676 cm-1、5732~5828 cm-1、8132~8323 cm-1为光谱的建模区间,利用偏最小二乘方法建立定量预测模型。结果表明:模型的交叉验证决定系数为0.8670,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.804,预测均方根误差(RMSEP)为0.775,对未知样品集预测结果的平均相对误差为0.25%,这表明二维相关近红外光谱技术选择的波段建立的定量模型具有较好的预测效果。     

运用近红外光谱分析煤质硫含量

为了研究煤质的硫含量,采集了120个煤粉样品的近红外漫反射光谱,建立了偏最小二乘回归结合不同光谱预处理方法的定量数学模型,并与工业检测结果进行对比。结果表明:采用5点平滑处理后的模型效果最佳,相关系数达到0.89695,校正集均方根误差(RMSEC)和预测集均方根误差(RMSEP)分别为0.0406和0.0423,结果表明模型具有较高的相关性、稳定性和预测能力。     

近红外光谱法快速检测腐竹中硼砂的含量

选取市售腐竹作为研究对象，采集样品的近红外光谱，用国标分光光度法测定样品中硼砂的含量作为标准值，结合偏最小二乘法，建立了腐竹中硼砂含量的近红外光谱快速检测模型。结果表明，采用二阶导数谱，在7 150.75～5 924.25 cm^-1光谱区间，经多元散射校正、五点平滑处理建立的模型为较优模型。该模型的校正集线性相关系数(R_c)值为0.994 1,校正集均方根偏差(RMSEC)值为0.050 8,验证集线性相关系数(R_p)值为0.980 6,验证集均方根偏差(RMSEP)值为0.114,主因子数(factors)为10,相对分析误差(RPD)为5.1。模型有较好的稳定性，外部验证结果准确，可以用于腐竹中硼砂含量的快速检测。     

近红外光谱技术结合支持向量回归法测定烯草酮的含量

采用近红外光谱(NIR)技术结合支持向量回归法(SVR)建立了烯草酮乳油的定量分析方法。通过添加烯草酮原药、烯草酮助剂到二甲苯溶剂来配制不同浓度的校正集,采用SVR法建立了烯草酮的定量分析模型,模型的决定系数(R2)、校正集均方根误差(RMSEC)、检验集均方根误差(RMSEV)、预测集均方根误差(RMSEP)分别为1.0000、0.0260、0.0569和0.0550。结果表明,近红外光谱技术结合支持向量回归法可以准确地定量分析乳油中烯草酮的含量,方法简单、快捷,在农药质量检测中具有实际应用价值。     

近红外光谱法快速测定速生相思的材性

为了实现制浆原料材性的快速测定,用常规方法测定了147个相思木材样品的化学成分和基本密度,并采集了样品的近红外光谱。对原始光谱进行预处理后,运用偏最小二乘法和交互验证的方法,建立样品综纤维素、木质素、苯醇抽出物、基本密度的校正模型,4个模型建立过程中所提取的最佳主成分数分别为10、 8、 9和9。对4种校正模型进行独立验证,得到其决定系数(R_val²)分别为0.910 3、0.950 5、 0.970 6和0.969 5;预测均方根误差(RMSEP)分别为0.45%、 0.32%、 0.21%和0.007 1 g/cm³;相对分析误差(RPD)值分别为3.34、 4.50、 5.82、 5.73;绝对偏差(AD)分别为-0.60%~0.68%、-0.50%~0.48%、-0.29%~0.33%和-0.009 7~0.009 1 g/cm³,RMSEP和AD基本符合测定对误差的要求,4个模型能够满足制浆造纸工业中速生相思木材的快速测定。     

石墨炉原子吸收光谱法分析DMAC中微量铁含量

应用石墨炉原子吸收光谱法测定氨纶生产中溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的微量铁含量,探讨了仪器操作条件。结果表明:采用程序升温法,在灰化温度900℃、原子化温度2 100℃、净化温度2 450℃、消除时间3 s、氩气流量250 m L/min的条件下,测定DMAC中的微量铁含量,其标准工作曲线在0~50μL/L时线性关系良好,线性回归方程的相关系数为0.999 7,测定方法的加标回收率为99.6%~103.3%,相对标准偏差为1.8%~6.4%,满足DMAC试样中微量铁含量的分析要求。