溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

3-羟基丙醛加氢制1,3-丙二醇反应条件的考察

以丙烯醛水合产物3-羟基丙醛（HPA）水溶液为原料，在Ni／SiO2／Al2O3催化剂作用下与高压氢气反应生成1，3-丙二醇（1，3-PDO）。实验结果表明：1，3-PDO收率随温度的升高而提高，但反应温度不宜超过70℃；随氢气压力的升高而提高，在4．0～7．0MPa范围内呈线性升高关系；随空速的增加而降低，在2．25～6．75h^-1范围内呈线性下降关系。正交实验得到较佳反应条件为：反应温度为50℃、压力为7．0MPa、空速为2．25h^-1，其中空速为最主要影响因素。     

对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料，经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化，得到了最佳工艺条件，即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0，重氮化温度为-5℃，水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％，目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比，具有原料价廉易得，反应条件温和，操作简便，收率较高等优点。     

相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用对羟基苯甲酸和氯化苄为原料，以氯化三乙基苄基铵为相转移催化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳反应条件是：反应温度145℃，催化剂用量7．54mmol，反应时间2．5h，氯化苄与对羟基苯甲酸的量的比为2：1。在此条件下，收率在95．5％以上。产品熔点为109～111℃，并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对其进行了结构表征。     

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以氨基磺酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化反应条件如下：醇酸摩尔比为1：3．5，催化剂用量为1．6g(当对羟基苯甲酸用量为0．1mol时)，反应温度为135～140℃，反应时间3．0h，对羟基苯甲酸丁酯的产率为95．4％。催化剂易回收，可循环使用，不污染环境。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了优化的工艺条件:反应压力0.8 MPa,反应温度90℃,反应时间8 h,该条件下收率达82.83%。     

液体受阻酚类抗氧剂1135合成工艺研究

以β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇为原料,根据自主设计的工艺条件合成了口-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯（液体受阻酚类抗氧剂1135）,研究了反应温度、反应体系压力、催化剂及反应时间等因素对产品质量的影响,并确定了最佳的合成工艺条件,即原料比,异辛醇邝-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯=1．5～1．7,催化剂：二丁基氧化。反应条件：（1）升温阶段：145～180℃,190～250mPa,lh;（2）保温阶段：180～185℃,190～5mPa,1．5h;（3）蒸除异辛醇阶段：-185℃,5mPa,10～30rain;抗氧剂1135收率99．7％。     

生物基2,3-丁二醇选择性脱氢制备3-羟基丁酮反应工艺研究

采用自主知识产权并已工业化的铜基脱氢催化剂研究了2,3-丁二醇（BDO）选择性脱氢生产3-羟基丁酮（3H2B）反应工艺,分别考察了温度、空速、氢醇摩尔比等条件对反应的影响。结果表明,在临氢工况下,反应压力为常压～0.2 MPa、温度为250～270℃、氢醇摩尔比为3∶1、LHSV在2.0～9.0 h^-1时,2,3-丁二醇转化率≥56%,3H2B选择性≥97%;在非临氢工况下,反应压力为常压～0.2 MPa、温度为250～270℃、LHSV在2.0～5.0 h^-1时,BDO转化率≥60%,3H2B选择性≥96.0%。催化剂经1 600 h稳定性实验后,催化性能保持稳定,BDO转化率≥65%,3H2B选择性≥96%。     

以氯乙烯为原料两步法合成HFC-152a的工艺研究

第一步反应以氯乙烯与AHF为原料在催化剂的作用下合成HCFC-151a，反应的最佳工艺条件为：反应温度为15℃，反应压力为0．1-0．3MPa，n（AHF）：n（氯乙烯）=2-4：1，反应时间约为1．0h。第二步反应以HCFC-151a与AHF为原料在催化剂的作用下合成HFC-152a，反应的最佳工艺条件为：反应温度为40-50℃，反应压力为0．5-0．7MPa，n（AHF）：n（HCFC-151a）=1．3-1．5：1。     

3-羟基丁酸的化学合成工艺研究

探讨了降解聚合物PHB的化学生产方法 ,重点研究了单体 3 羟基丁酸的化学合成工艺。以乙醛为原料 ,经羟醛缩合制备 3 羟基丁醛 ,再通过 3 羟基丁醛的液相氧化合成 3 羟基丁酸。利用压力反应装置 ,通过催化剂选择实验和正交试验 ,确定了 3 羟基丁醛氧化反应的合适催化剂和最佳反应条件。最佳反应条件为 :催化剂为钴醋酸盐 ,催化剂用量 0 .5 % (质量 ) ,溶剂为有机酸酯 ,溶剂用量 80 % (质量 ) ,反应时间30h ,反应温度 6 0℃ ,反应压力 0 .8MPa。在最佳反应条件下 ,3-羟基丁酸的平均收率达 81.75 %。     

超临界条件下卤素交换氟化制备对氟苯甲醛

在超临界条件下用卤素交换氟化的方法制备对氟苯甲醛,研究了助溶剂种类、反应时间、原料物质的量比、反应温度、反应压力等对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明:在超临界二氧化碳(scCO2)介质中,以对氯苯甲醛(PCAD)和四丁基氟化铵(TBAF)为原料、以甲醇为助溶剂、以四苯基溴化膦(Ph4PBr)为相转移催化剂,在反应时间为4h、n(TBAF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)=1.5∶1∶0.1、反应温度为120℃、反应压力为9.0MPa的优化条件下,对氟苯甲醛的收率达到48.1%。     

2，3-环碳酸甘油酯甲基丙烯酸酯的合成研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）与CO2为原料合成可用于制取新型水性非异氰酸酯聚氨酯的中间体2，3-环碳酸甘油酯甲基丙烯酸酯（DOMA）。考察了催化剂、反应温度、压力以及反应时间等条件对GMA转化率的影响，并对产物进行红外分析和^1H—NMR、^13C-NMR表征。结果表明，以二甲苯为溶剂，以四丁基溴化铵与ZnI2为共催化剂，在温度为110℃、压力为1．2MPa下反应4h，GMA的转化率可达76．5％。     

合成叔丁基苯酚的固体酸催化反应过程研究

在固定床反应器内进行了以固体酸催化合成叔丁基苯酚实验,结果表明,制备的催化剂活性稳定性优于HY分子筛。在反应压力6.0 MPa、反应温度260 ℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶3和质量空速4.4 h-1的较佳反应条件下进行苯酚与叔丁醇烷基化反应,苯酚转化率为78.3%,2-叔丁基苯酚选择性为10.3%,4-叔丁基苯酚选择性为63.5%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为25.1%,催化剂活性稳定时间超过530 h。在反应压力6.0 MPa、反应温度240 ℃、n(苯酚)∶n(甲基叔丁基醚)=1∶3和质量空速1.3 h^-1条件下进行甲基叔丁基醚与苯酚烷基化反应,苯酚转化率为70.9%,2-叔丁基苯酚选择性为27.7%,4-叔丁基苯酚选择性为35.7%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为29.7%。与叔丁醇相比,甲基叔丁基醚的苯酚烷基化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性均较高,但副产物较多。对于合成叔丁基苯酚,叔丁醇是较佳的烷基化试剂。     

4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸的研制

以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。     

非酸催化合成聚己二酸三甘醇酯

以钛酸四正丁酯为催化剂,己二酸和二缩三乙二醇为反应原料,合成了聚己二酸三甘醇酯。实验结果表明,最佳的反应条件为:醇酸摩尔比1.20∶1.0,催化剂用量为醇酸总质量的0.5%,常压下反应温度200℃,反应时间4h,真空度-0.090MPa时反应温度210℃,反应时间3h,封端剂与己二酸的摩尔比0.08∶1.0,酯化率可达99.85%。产品聚己二酸三甘醇酯的数均相对分子质量(Mn)为6827,重均相对分子质量(Mw)为6593,相对分子质量分布指数为1.04,具有窄分布性。产品的粘度为3.23Pa·s(25℃),具有较好的流动性。     

非晶态CoNiB能催化糠醛液相加氢制糠醇

采用化学还原法制备了CoNiB非晶态合金催化剂,并用于糠醛液相加氢制糠醇反应。考察了Ni／Co摩尔比,NaBH4滴加速率等催化剂制备条件对催化性能的影响,以及反应压力、反应时间、反应温度等反应条件对糠醛转化率和糠醇选择性的影响。结果表明：最佳的催化剂制备条件是Ni／Co摩尔比为5／5,NaBH;滴加速率为2．6mL·min2;最佳的反应条件为反应压力2MPa,反应时间3h,反应温度80℃。在此条件下糠醛的转化率为46．2％,糠醇的选择性为90．4％。     

A1C13／（NH4）2HPO4催化直接法合成乙二醇单甲醚

开发了非石油路线法合成乙二醇单甲醚的新工艺,即以煤制乙二醇为原料和甲醇直接法合成乙二醇单甲醚。以A1Cl3／（NH4）2HPO4做复合催化剂,考察了A1C13／（NH4）2HPO2复合催化剂不同比例、催化剂的用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。确定适宜条件为AICl3／（NH4）2HPO4复合催化剂的质量比为1：2．5,催化剂的质量占乙二醇质量的4％,乙二醇／甲醇物质的量比为1：4,反应温度260℃,反应时间4h,反应压力7MPa,此时乙二醇转化率为39％,乙二醇单甲醚选择性84％,乙二醇单甲醚收率32％。并对反应机理进行了初步探讨。     

BF_3催化环己烯齐聚的研究

使用BF_3为催化剂对环己烯的聚合反应进行研究,考察了温度、压力、反应时间、引发剂及其用量等工艺条件对齐聚产物收率的影响。结果表明,环己烯齐聚的最佳工艺条件为:温度60℃,压力0.6 MPa,反应时间5 h,引发剂为正丁醇,引发剂用量为反应物质量的0.75%,该条件下产品收率为98%。     

催化加氢制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺

4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重量的7%),水600mL,得到产品收率98%以上,纯度达到98%以上。     

KT-02负载型镍催化剂作用下合成4,4’-二氨基二苯醚的工艺研究

以新型工业级KT-02 Ni/SiO2为催化剂,液相催化加氢由4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE)制备4,4’-二氨基二苯醚(DADPE),用熔点测定和FT-IR等分析测试手段鉴定了其结构。考察了温度、压力、搅拌速度及催化剂加入量等条件对加氢反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,以甲醇为反应介质,加入10%的KT-02镍催化剂,在90℃、2.0MPa氢压条件下反应8h,DADPE转化率大于98%,反应选择性超过97%;催化剂可至少套用8次。