2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

1-碘-3,13-二乙酰基-9-烯-16-酮-19,2-内酯-7-赤霉酸甲酯的合成

报道 1 碘 3 ,13 二乙酰基 9 烯 16 酮 19,2 内酯赤霉酸甲酯的合成。碘内酯化中间体 (3 )、臭氧化产物 (4 )的结构均由1 HNMR ,1 3CNMR波谱证实 ;目标产物 (5 )的结构由1 HNMR ,1 3CNMR ,质谱 (MS)及高分辨质谱 (HRMS)证实。     

4-氨基-7-氯-5-氟-2,3-二氢-2-甲基苯并呋喃的合成研究

4-氨基-7-氯-5-氟-2,3-二氢-2-甲基苯并呋喃是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得:4-氯-2-氟-5-羟基-苯基氨基羧酸乙酯经醚化、水解、转位、闭环制得产品,总收率为21.7%,产品结构经核磁共振氢谱确认。     

2,3,4,5-四氢-3-氧-4-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪的合成

研究了乙酸乙酯合成 2 ,3,4 ,5 四氢 3 氧 4 氨基 6 甲基 1,2 ,4 三嗪 (以下简称氨基三嗪酮 ) ,合成收率 6 0 4 % ,产品纯度≥ 95%     

7-氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸的合成改进

为了改进7-ANCA的合成工艺,以7-苯乙酰氨-3-羟基-3-头孢-4-羧酸-二苯甲酯为原料,经还原、酯化、脱保护等反应合成了7-ANCA。结果显示,优化后的工艺成本较低,适合工业生产,总收率为56.0%,产品纯度达到98.0%。     

1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯

1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。     

7-溴-9,10-二甲基-9,10-二氢-9,10-环氧蒽-2-甲酸甲酯的合成

本文报道7-溴-9,10-二甲基-9,10-二氢-9,10-环氧蒽-2-甲酸甲酯(1)的合成。首先，1,2,4-三溴苯(2)与2,5-二甲基呋喃(3)发生Diels-Alder反应得到6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4)，然后中间体4与3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(5)发生逆Diels-Alder反应得到5-溴-1,3-二甲基异苯并呋喃(6)，最后，中间体6与[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐(7)原位发生Diels-Alder反应得到目标化合物1，中间体4及产物1结构通过¹H NMR、MS进行表征。考察了合成6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4)的反应条件，发现当物料摩尔比为n₍(3))∶n₍(2))=5∶1、正丁基锂用量为n₍(n-Bu Li))∶n₍(2))=1.2∶1、反应40min时，中间体4的收率最高达到75.1%。     

4-芳基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢吡啶-2-酮类化合物的绿色合成

以PEG-400为溶剂,三氟甲磺酸铜催化的芳香醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和乙酸铵"一锅法"合成了系列4-芳基-3,4-二氢吡啶-2-酮类化合物。     

研磨法合成5-甲基-1-芳基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺

以取代苯胺为起始原料,经重氮化、叠氮钠取代制得取代叠氮苯,然后在碱性条件下和乙酰乙酸乙酯脱水合环,生成取代三唑酸,再与二氯亚砜反应得到酰氯,酰氯与碳酸铵研磨得酰胺。该方法反应产物单一,产率高,且避免了催化剂的使用,成本较低,反应周期短,效率较高,对环境友好,这为5-甲基-1-芳基-1,2,3-三唑-4-甲酸酰胺的合成提供了一种简便有效的方法。     

7-氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸的合成改进

以7-苯乙酰氨-3-羟基-3-头孢-4-羧酸-二苯甲酯为原料,经还原、酯化、脱保护等反应合成了7-ANCA。优化后的工艺成本较低,适合工业生产,总收率为56．0％,产品纯度达到98．0％。