优化QuEChERS提取方法的液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中砜嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的Qu ECh ERS-液相色谱-串联质谱法测定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中残留的分析方法。[方法]基于单因素试验,采用正交设计优化Qu ECh ERS提取方法,确定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中的提取条件,对建立的方法进行验证。[结果]在优化后的Qu ECh ERS条件下,砜嘧磺隆在0.005~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,检出限和定量限分别为0.17、0.50μg/kg。在3个基质中均出现基质增强效应。在添加水平为0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为86.36%~101.97%,相对标准偏差小于6.44%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,能应用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法测定小麦中氟唑磺隆残留量

建立了土壤、麦粒和植株中氟唑磺隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱检测。结果表明:在0.01~10 mg/kg范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6。在添加浓度为0.01~1 mg/kg范围内,氟唑磺隆在小麦麦粒、植株和土壤中的添加回收率为80.03%~104.74%,相对标准偏差为2.62%~9.14%,满足农药残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析水稻及稻田土壤中残留的氰氟虫腙

[目的]应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立氰氟虫腙在水稻植株、糙米及土壤中残留的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。[结果]在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,氰氟虫腙的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,当氰氟虫腙在植株、糙米和土壤中的添加质量分数为0.005~1.0 mg/kg时,平均回收率为71.24%~93.86%,变异系数在4.0%~11.0%之间。[结论]该方法快速、灵敏,适用于检测水稻及土壤中氰氟虫腙的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱测定谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留

[目的]单嘧磺隆是我国创制的谷子田内吸型磺酰脲类除草剂,在谷子田应用前景广阔。采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了谷子、植株和土壤中单嘧磺隆的残留检测方法,并测定了收获期的残留量,为单嘧磺隆的安全使用提供技术支撑。[方法]谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留采用纯乙腈振荡提取,C18和GCB净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]在0.0025～0.1 mg/L质量浓度范围内,单嘧磺隆质量浓度与其峰面积之间呈现出良好线性关系,R2≥0.9984。在0.005、0.01、0.1 mg/kg添加水平,单嘧磺隆在谷子、植株和土壤中的回收率在69%～96%范围内,相对标准偏差低于12.1%,符合农药残留分析的要求。田间条件下,按照推荐剂量施用10%单嘧磺隆可湿性粉剂,收获期谷子、植株和土壤中单嘧磺隆残留均低于方法的定量限(LOQ,0.005 mg/kg)。[结论]10%单嘧磺隆可湿性粉剂按照推荐剂量施用收获期安全。本试验可以为单嘧磺隆的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供基础数据。     

甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。[方法]建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法,并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度均符合残留检测要求,甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2.1~2.6 d;在土壤中的消解半衰期为4.7~6.5 d。按照剂量9.0~13.5 g a.i./hm2,施药1次,收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数(0.01 mg/kg)。[结论]建立的方法快速简单,准确可靠,玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质量分数。     

砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物在马铃薯植株、土壤及块茎中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物残留的方法。[方法]马铃薯植株、土壤和块茎中的砜嘧磺隆、喹禾糠酯和精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸经乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式(ESI~-),其他采用电喷雾正离子模式(ESI~+),基质匹配外标法定量。[结果]砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9989~0.9998;在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,植株、土壤和马铃薯块茎中的平均回收率为74.4%~106.5%,相对标准偏差为0.9%~13.6%。在上述检测条件下,砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的最小检出量分别为6.9×10~(-4)、6.3×10~(-4)、3.4×10~(-4)、5.6×10~(-4)ng。[结论]本方法灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的残留检测。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

气相色谱法检测氟节胺在葡萄和土壤中的残留

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×10~(-11)g,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。氟节胺的添加质量分数为0.01~0.50 mg/kg,在葡萄和土壤中的添加回收率分别为77.42%~104.40%和76.67%~104.56%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.68%~6.54%和5.92%~8.40%。[结论]方法简便、快速、精密度好,适合葡萄和土壤中氟节胺残留量的测定。     

氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米植株及土壤上的残留分析方法

[目的]建立气相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法分别检测玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。[方法]植株和土壤中的氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸均经乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯通过柱层析法净化,气相色谱仪检测;氯氟吡氧乙酸经QuEChERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,采用电喷雾负离子模式(ESI-),在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。[结果]氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,在0.025~0.5 mg/L添加水平范围内,植株和土壤中的平均回收率为89.9%~100.6%,相对标准偏差为5.2%~10.2%,最低检出量为4.7×10~(-4)ng;氯氟吡氧乙酸在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在0.025~0.5 mg/kg添加水平范围内,植株和土壤的平均回收率为73.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~9.4%,最低检出量为2.3×10~(-2)ng。[结论]建立方法的灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的检测和确证。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定油料作物中苯磺隆残留量

[目的]通过改进的Qu ECh ERS方法,建立高效液相色谱质谱法测定复杂基质油料中苯磺隆残留量的分析方法。[方法]在加水润湿样本后,目标化合物经乙腈提取、柠檬酸缓冲盐提取包脱水以及EMR分散固相萃取净化后,高效液相色谱串联质谱检测。[结果]苯磺隆在0.001~1.00 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(R~2)大于0.999;在0.01、0.05、0.5 mg/kg三个添加水平下,回收率在87.1%~110.5%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.5%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]首次采用EMR分散固相萃取净化,测定油料作物中苯磺隆的残留量,该方法简单、可靠,灵敏度、精密度和检测限均达到了农药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留

采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。