硅锰渣复合粉煤灰水热合成NaA沸石及其表征

对硅锰渣进行高温煅烧预处理,并复合粉煤灰作为原料,采用水热法合成了结晶度良好的NaA沸石。研究了硅铝比(n(SiO₂)/n(Al₂O₃))、碱度(c(NaOH))、水热温度以及水热时间等条件对合成产物的影响。结果表明:在煅烧硅锰渣与粉煤灰以质量比为1∶1,n(SiO₂)/n(Al₂O₃)=2.2,反应温度为90 ℃,碱度为2 mol/L,反应时间为4 h的条件下即可合成结晶度良好且具备一定热稳定性的NaA沸石。相较于传统的以粉煤灰为原料合成NaA沸石,本实验掺入硅锰渣形成复合体系,为硅锰渣的资源化利用提供了新途径。     

粉煤灰基A型沸石的制备与应用进展

我国能源消费结构以煤为主，煤炭的大量燃烧产生数量庞大的固体废弃物粉煤灰，粉煤灰的长期堆积不仅占用土地资源而且会带来严重的污染问题。简要介绍了粉煤灰的物理化学性质、A型沸石的结构特点，从粉煤灰基A型沸石的合成与应用两方面进行综述及展望。粉煤灰的主要成分为SiO₂、Al₂O₃，是合成沸石的理想原材料。粉煤灰基A型沸石具有优秀的阳离子交换能力与吸附性能，在废水处理、吸附分离气体等方面有良好的应用前景。此外粉煤灰基A型沸石还能在建筑建材领域中发挥独特的作用。虽然粉煤灰基A型沸石的性能良好、应用较广，但是存在将合成规模扩大化、将实验室研究成果应用到实际工厂中等方面的问题，需要进一步的研究。     

粉煤灰沸石的合成及其对Pb~（2＋）的吸附研究

以驻马店热电厂粉煤灰为原料,在水热条件下合成了沸石,利用FT-IR对合成沸石进行表征。利用正交试验法研究了所合成沸石吸附Pb2＋的性能,考察了粉煤灰预处理方法、吸附条件（pH值、吸附时间、沸石用量等）对吸附的影响。结果表明：采用加碱焙烧预处理合成的沸石,在pH=7、吸附时间45 min、投加量为1.2 g时,对Pb2＋有很好的吸附作用。该条件下Pb2＋的去除率在83.5%左右。     

水热法合成超细斜发沸石试验研究

斜发沸石具有较强的吸附和离子交换能力,在重金属和油污废水去除、制糖、造纸净化、抗菌抗癌药物助剂制备、石油化工催化裂化、国防以及CO₂脱除等领域应用广泛。为了获得纯度较高的斜发沸石,以NaOH、KOH、Al(OH)₃、Na₂O·nSiO₂、H₂O为原料,采用水热法制备了斜发沸石,并通过XRD和晶面分析,研究了斜发沸石的合成条件,结果表明：合成斜发沸石的最佳条件为n(SiO₂)/n(Al₂O₃)=11、n(OH^-)/n(SiO₂)=0.55、n(H₂O)/n(SiO₂)=25～55、温度150℃、时间6 d,合成的斜发沸石呈片状结构,特征峰完整,纯度较高,其晶胞组成为Na_0.36K_6.58[(AlO₂)₆(SiO₂)     

粉煤灰微波合成沸石在水处理中的应用

以粉煤灰为原料采用微波水热合成法制备沸石,将其用于废水处理中,考察了粉煤灰合成沸石对氨氮、磷、Fe2+、Mn2+、Cu2+的去除效果.实验结果表明,与粉煤灰相比,粉煤灰合成沸石具有更高的氨氮、磷去除率;在吸附去除废水中的Fe2+、Mn2+、Cu2+时,合成沸石比天然沸石更有效.     

锰渣制备沸石分子筛的表征及钙离子交换能力的研究

以粉煤灰和三种不同预处理的锰渣为原料,采用水热合成法制备了沸石分子筛.分析了锰渣预处理前后物相和活性SiO2、Al2O3溶出率的变化,通过XRD、SEM、FT-IR、TG-DSC和BET等手段对锰渣制备的MSZ-1、MSZ-2和MSZ-3产物微观形貌、结构和热稳定性进行表征,并测定了其钙离子交换能力.结果表明:采用直接煅烧法和碱煅烧法预处理后的锰渣均可作为制备分子筛的原料;MSZ-1呈棒状,为类沸石的过渡结构;MSZ-2呈立方体,为X型沸石;MSZ-3呈八面体,为八面沸石,在600 ℃以下晶体结构未发生坍塌,具有较好的热稳定性,钙离子交换量高达391.05 mgCaCO3/g.     

粉煤灰沸石的合成及应用研究进展

将粉煤灰合成沸石是有效利用资源的途径之一。综述了以粉煤灰为原料合成沸石的方法、影响沸石合成的因素、沸石的潜在应用领域。合成粉煤灰沸石的方法主要有一步水热合成法、两步水热合成法、碱熔融水热合成法、微波辅助合成法、添加晶种法、盐热合成法。影响粉煤灰沸石合成的因素主要有粉煤灰种类、碱液的量及浓度、反应温度、反应时间等。水处理、气体分离与净化、土壤改良是粉煤灰沸石的潜在应用领域。     

粉煤灰沸石合成转化的研究

综述了以粉煤灰为原料合成沸石的方法,包括传统的湿法合成-水热合成法,干法合成-碱熔法、盐熔法,二步合成法（两步水热合成法,碱熔水热混合法,微波辐射合成法,晶种添加法）等工艺,分析了影响粉煤灰沸石转化的各种因素,如固液比、SiO2/Al2O3比例、反应温度、晶化时间等。     

无黏结剂ZSM-35沸石的制备与催化反应性能

考察了不同硅铝比无黏结剂ZSM-35沸石分子筛的合成条件及催化反应性能。以多种有机胺（乙二胺、环己胺、正丁胺）为模板剂，在SiO₂/Al₂O₃为30～40的情况下均可以水热合成无黏结剂ZSM-35沸石。在乙二胺模板剂体系中，ZSM-35合适的晶化温度为130～160℃。提高SiO₂/Al₂O₃至58时，在乙二胺和正丁胺模板剂体系下，合成产物易出现ZSM-5和石英相，而环己胺作为模板剂可以成功制备纯相的无黏结剂ZSM-35沸石。在SiO₂/Al₂O₃为72时，以乙二胺、环己胺、正丁胺为模板剂均难合成纯相ZSM-35沸石，易产生杂晶。在二甲苯异构化反应中，制备的ZSM-35沸石表现出比ZSM-5沸石更好的对二甲苯选择性和更低的二甲苯损失。     

微波法粉煤灰合成沸石中铁、碳杂质的影响

以化学试剂三氧化二铝、二氧化硅、硫酸亚铁、活性炭为原料模拟粉煤灰成分,以微波作为催化,水热合成沸石,分析铁、残碳杂质在微波法合成沸石中对沸石合成效果的影响。为体现粉煤灰合成沸石在污水处理中的应用价值,沸石合成效果以吸附氨氮量表示。研究发现：铁在微波法粉煤灰合成沸石中有促进作用,而残碳对于沸石合成效果没有显著影响。与试剂三氧化二铝、二氧化硅粉末相比,粉煤灰的松散结构及其所含杂质更有利于微波法合成沸石。     

粉煤灰为原料水热合成ZSM-5沸石的工艺条件

以工业废弃物粉煤灰为初始原料,经酸处理除杂、碱处理活化后,采用常规水热法合成高纯ZSM-5沸石。考察酸处理过程的温度、时间和酸浓度等对酸浸取效果的影响,以及碱处理过程的焙烧温度和碱灰质量比等对碱熔活化的影响,采用XRF、XRD、SEM以及N2吸附-脱附等手段对各阶段样品进行表征。结果表明,盐酸处理可以除去粉煤灰中氧化钙、氧化铁等绝大部分碱性氧化物杂质,最适宜酸处理条件下所得粉煤灰中氧化硅和氧化铝质量分数之和由51.51%上升到处理后的85.37%;以最适宜高温氢氧化钠碱熔活化条件下所得活性硅铝溶液为原料,水热合成类似球状结构并具有较高比表面积和相对结晶度的高纯ZSM-5沸石,进而获得粉煤灰水热合成ZSM-5沸石的最佳工艺条件。     

Alkaline hydrothermal zeolites synthesized from high SiO2 and Al2O3 co-disposal fly ash filtrates

A co-disposal reaction was used wherein fly ash (FA) was reacted with acid mine drainage (AMD), to collect filtrates for zeolite synthesis. Raw fly ash as well as fly ash leached with HCl were subjected to the same alkaline hydrothermal zeolite synthesis conditions, as for the co-disposal filtrates, in order to evaluate the zeolitic material obtained. The Si and Al contents of the fly ash (FA) filtrates were used as precursor species for the alkaline hydrothermal conversion of the fly ash filtrates into zeolites. These filtrates were then analysed by XRF spectrometry for quantitative determination of SiO₂ and Al₂O₃. The [SiO₂]/[Al₂O₃] ratio obtained in the filtrates range from 1.4 to 2.5. The [SiO₂]/[Al₂O₃] ratio was used to predict whether the fly ash filtrates could successfully be converted into faujasite zeolitic material by the adopted synthesis procedures. If the [SiO₂]/[Al₂O₃] ratio is higher than 1.5 in the co-disposal filtrates, it favours the formation of faujasite. The zeolite synthesis included an alkaline fusion of the co-disposal filtrates, followed by aging for 8 hours and hydrothermal conversion by crystallisation at 100 °C. Different variables were investigated during the synthesis of zeolite to ascertain their influence on the end product. These variables include adding different amounts of deionised water to the FA-related starting material, using different compositions of FA related starting material and different FA:NaOH ratios in fusing the starting material.     

水淬渣-粉煤灰基4A沸石的制备及性能表征

粉煤灰因其主要成分为二氧化硅、三氧化二铝常被用来当作合成沸石的原材料,合成的沸石类型主要有X型、Y型、A型、ZSM-5型等,相关合成技术也已非常成熟。水淬渣是高炉炼铁水淬急冷产生的高炉渣,对其主要利用方式是作为水泥、路基材料,均属低附加值利用。通过碱熔水热法利用水淬渣、粉煤灰混合原料合成4A型沸石。初步探究硅铝物质的量比（简称硅铝比）、熔融温度、熔融时间、晶化时间对制备的沸石样品品质造成的影响,得到最佳制备条件：硅铝比为1.0、碱灰质量比为1.5、碱熔时间为1 h、碱熔温度为600 ℃、老化时间为12 h、灰水质量比为1∶5、晶化温度为90 ℃、晶化时间为16 h。对合成的沸石进行X射线衍射（XRD）、X射线荧光光谱（XRF）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）等表征,结果表明利用水淬渣、粉煤灰合成的4A型沸石各方面性能良好,具有超高的工业化生产价值。     

粉煤灰合成沸石的研究

燃煤电厂产生大量的副产物粉煤灰,但目前只有少量粉煤灰在水泥、混凝土行业得以利用.开发具有应用开发价值的高附加值产品是粉煤灰未来发展的一个方向.利用粉煤灰合成沸石的研究日益得到关注.综述了粉煤灰合成沸石的原理,传统的水热法、两步法和盐熔法等合成工艺,以及各种方法存在的问题、合成沸石的分析表征技术,并探讨了粉煤灰沸石在废水处理、催化等方面的应用开发前景.     

三次致孔法制备类沸石分子筛的研究

本研究以山东粉煤灰(FA_1)、房山粉煤灰(FA_2)及黑龙江粉煤灰(FA_3)为原料,采用三次致孔法水热晶化合成类沸石分子筛,并研究了三次致孔法处理粉煤灰的晶型转化和颗粒团聚变化.并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X荧光法(XRF)进行检测.结果表明,以20％ HCl、液固比(L/S)为10的活化条件处理FA_1,得到物相单一且表面结构稳定的晶体;10 mol/L NaOH的改性条件下,进一步得到结晶良好的团聚体;晶化条件:硅铝物质的量比(Si/Al)为7.9,晶化温度为140℃,晶化时间为8h,制备出对苯蒸气吸附率为63.72％的类沸石分子筛.     

粉煤灰沸石及Pd改性沸石脱除煤气中单质汞的研究

以粉煤灰为原料,采用超临界水热法制备了一系列的粉煤灰沸石.首先,考察了不同种类粉煤灰制备的沸石的煤气脱汞性能,以及由同一种粉煤灰制备的不同晶型沸石的脱汞活性.其次,考察了活性评价温度和H2 S气体对粉煤灰沸石煤气脱汞性能的影响.结果表明,其中的两种粉煤灰制备的沸石有较好的脱汞活性,具有方钠石晶型的粉煤灰沸石(Z5s)的脱汞性能优于具有钙霞石晶型的粉煤灰沸石(Z5c),Z5s沸石的脱汞率在360 min内保持在90%以上.气氛中的H2 S气体有利于单质汞的脱除,而温度升高时脱汞率降低.粉煤灰沸石(Z5s)采用贵金属Pd改性后,其脱汞活性在中高温时高于Z5s沸石.     

体型化NaA分子筛的制备研究

以粉煤灰一步酸溶法提取氧化铝剩余的酸溶渣为原料制备具有一定强度的地质聚合物,经过水热反应原位转化NaA分子筛。通过研究合成过程中的硅铝比、碱量、液固比等因素对制备体型化分子筛的影响,得到了制备酸溶渣基地质聚合物原位转化NaA型分子筛的最佳条件：在二氧化硅与三氧化二铝物质的量比为1.8、氧化钠与三氧化二铝物质的量比为1.0、水与酸溶渣质量比为1.2条件下制备出地质聚合物,之后在0.5 mol/L的75 mL氢氧化钠溶液中晶化,在晶化温度为100 ℃、晶化时间为8 h条件下可以制备出晶相单一、结晶度高的NaA体型化分子筛。制备的NaA体型化分子筛具有明显的立方体形貌,颗粒分布均匀,孔径为0.685 nm,比表面积为86.75 m²/g,抗压强度为4.5 MPa。     

几种不同产地粉煤灰水热法合成沸石性能探究

利用粉煤灰合成沸石的方法很多,其中水热法合成沸石因操作简单、能耗低被认为是将粉煤灰基沸石商业化最可行的手段。采用水热法将国内外不同产地的几种粉煤灰合成沸石,并通过X射线衍射（XRD）、X射线荧光光谱（XRF）、热重分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对合成的沸石产品进行表征,并在同一水热合成参数下考察不同粉煤灰合成沸石在品质上的差异。XRD谱图表明,原料中有80%~90%的成分转化为沸石,且沸石主要结晶类型为Na-P1型,也有少量的A型;XRF分析表明,3种粉煤灰基沸石硅铝物质的量比分别为1.61、1.35、1.45,符合XRD谱图的分析结论;TG-DTA表明,合成沸石在500 ℃以上几乎没有质量损失,具有良好的热稳定性;由SEM照片可见,合成的沸石为非球形,表面的纹理可增加沸石比表面积,结晶状态好。整个实验过程简单、成本低、合成沸石样品品质较高,由此可见通过水热法将粉煤灰合成沸石产品具有巨大的商业化潜力。