MnO_2掺杂LiTaO_3陶瓷的烧结机理与力学性能

采用无压烧结法制备了添加MnO_2粉末的LiTaO_3基陶瓷复合材料,研究无压烧结后样品的显微组织和力学性能,结果表明:MnO_2能够有效促进晶粒的长大,改善LiTaO_3基陶瓷复合材料烧结性;1 300℃保温3 h无压烧结后,随着MnO_2质量分数的增加,LiTaO_3基陶瓷复合材料的烧结性增强,添加4%(质量分数) MnO_2制备的陶瓷复合材料烧结性较好;陶瓷复合材料的收缩率和Vickers硬度都先增大后减小,并在4%MnO_2时达到最大,分别为25.7%和392.5 MPa;MnO_2在烧结后以Mn_3O_4的形式存在。     

含有压电陶瓷颗粒的结构陶瓷基复合材料的制备与性能

为了研究压电陶瓷颗粒对结构陶瓷力学性能的影响,把不同的压电陶瓷 颗粒加入到Al2O3结构陶瓷,发现LiTaO3与Al2O3在烧结时能稳定共存,烧结温度高于1400℃时,LiTaO3发生化,冷却后呈网状分布在AlO3基体晶界;低于1400℃烧结,LiTaO3颗粒弥散分布在Al2O3基体中,采用200MPa冷等静压成型,1300℃（保温3小时）空气气氛下无压烧结,最后于1300℃,150MPa（保温保压1h)氩气气氛下热等静压制备了LiTaO3/Al2O3陶瓷复合材料,对其显微结构与力学性能进行了研究,结果表明,LiTaO3体积分数为5％的陶瓷复合材料具有最高的抗弯强度与断裂韧性值,分别达到438．7MPa和5．4MPa.m^1/2,电畴运动和／或压电 应引起的能量耗散是一种新的陶瓷强韧化机制。     

LiTaO3压电陶瓷烧结工艺的优化

采用氮气保护热压烧结工艺制备LiTaO3压电陶瓷材料,研究了不同烧结方法和热压烧结压力对LiTaO3压电陶瓷致密度和力学性能的影响。无压烧结不能得到烧结致密的LiTaO3基压电陶瓷。1300℃/25MPa热压烧结制备的纯LiTaO3陶瓷的烧结致密度很低,只有91.5%,其各项力学性能很差。1300℃/35MPa热压烧结制备的纯LiTaO3陶瓷材料的致密度较高,已经达到了97%,材料烧结较致密,气孔较少,但由于LiTaO3本身性质所限其各项力学性能变化不大。     

Al2O3基陶瓷复合材料中LiTaO3颗粒内的电畴结构

采用TEM技术对Al2O3基陶瓷复合材料中LiTaO3颗粒内的电畴结构进行了研究。结果表明:LiTaO3单晶中不可能形成的90°畴出现在LiTaO3/Al2O3(简称LTA)陶瓷复合材料中的LiTaO3晶粒内,且以其为主,这对于六方结构的LiaO3来说,是一个新的发现。采用不同烧结方法制备的LTA陶瓷复合材料中LiTaO3晶粒内的电畴结构有很大差别。1500℃热压烧结,LTA陶瓷复合材料中LiTaO3晶粒内的电畴结构主要为高密度的薄片状90°畴以及箭尾型90°畴;200 MPa冷等静压成型后经1300℃无压烧结,LTA中LiTaO3晶粒内除了薄片状与箭尾型的90°畴结构外,还形成了尖劈状与板条状的90°畴结构;1 300℃热压烧结,LTA中LiTaO3晶粒内的电畴结构大多为板条状的90°畴,另外还有少量尖劈状的90°畴。LiTaO3晶粒内部电畴结构的不同与LiTaO3晶粒受周围Al2O3基体晶粒的应力作用、LiTaO3的化学组成配比以及薄膜试样制备过程中的机械研磨抛光有关。     

压电陶瓷颗粒对结构陶瓷力学性能影响规律及机理的初步探讨

通过对压电、结构陶瓷粉末的选择搭配烧结，发现压电相LiTaO3与基体Al2O3在烧结时能稳定共存，分别采用三种烧结路线制备了LiTaO3/Al2O3陶瓷复合材料，对其微观组织与力学性能进行了研究，结果表明，LiTaO3晶粒中的电畴结构清晰可见，采用适当的烧结路线制备的含有适量压电陶瓷颗粒陶瓷基复合材料的力学性能显著改善，电畴运动引起的能量耗散是一种新的结构陶瓷增韧机制。     

Al2O3/LiTaO3陶瓷复合材料的制备与力学性能

采用氮气保护热压烧结工艺制备Al2O3/LiTaO3(简称ALT)陶瓷复合材料，系统研究了其微观组织和力学性能。ALT陶瓷复合材料的相对密度比烧结纯LiTaO3陶瓷的高得多，表明Al2O3起到烧结助剂的作用。TEM观察表明，Al2O3p分布均匀，两者结合紧密，界面上有非常微量的分解物。ALT陶瓷复合材料的力学性能均随Al2O3p含量的增加而提高，Al2O3p的体积分数为40％时，其各项力学性能都是最高。     

以MnO2-TiO2-MgO为添加剂注浆成型低温烧结Al2O3陶瓷

采用注浆成型方法,通过加入MnO2-TiO2-MgO复相添加剂,在1350℃空气气氛中常压烧结,获得了相对密度最大为95.7%的氧化铝陶瓷.研究了MnO2-TiO2-MgO复相添加剂对氧化铝陶瓷显微结构与力学性能的影响.在添加质量分数为3%MnO2,0.5%MgO的情况下,比较添加不同质量分数的TiO2(1.0～3.0%)对氧化铝陶瓷烧结性能的影响.通过对比发现,该复相添加剂能有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度,在同一温度下,随着TiO2的增加,烧结体密度也随之增加,强度也有明显差别.结果表明,1350℃下Al2O3+0.5%MgO+3%MnO2+1.5%TiO2体系烧结效果最好,断口为沿晶断裂,无明显气孔,晶粒分布均匀,平均粒径为2μm,无晶粒异常长大现象.烧结体密度达到3.80g/cm3,抗弯强度为243MPa.     

MnO2对自蔓延高温合成陶瓷复合钢管陶瓷层结构和性能的影响

采用MnO2作为添加剂自蔓延高温合成法制备了具有Al2O3和FeAl2O4陶瓷层的复合钢管,研究其对陶瓷层和过渡层的结构和性能的影响.结果表明:添加了MnO2后,陶瓷层表面晶粒排布更加致密,陶瓷层的内表面为层叠状的Al2O3细晶和少量的FeAl2O4;过渡层为Al2O3和混入的FeAl2O4外,还含有SiO2和MnO2,过渡层出现了向钢基体中渗透的网状结构.MnO2的加入并未改变复合钢管Al2O3和FeAl2O4陶瓷层的物相.加入4%(质量分数)MnO2的复合管的抗压度强度和陶瓷层的抗剪强度分别达到416 MPa和19.2 MPa,比未添加MnO2的样品分别提高了18.2%和12.3%     

烧结助剂对AlN陶瓷制备及性能的影响

用三组烧结助剂[多壁碳纳米管(multi-wall carbonnanotube,MWNT)、Y2O3-CaF2及MWNT-Y2O3-CaF2]在1600℃低温烧结AlN陶瓷,测试AlN陶瓷烧结密度、热性能和电性能,分析其物相变化和微观结构。结果表明:外添加剂在低温能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,并且用合适的埋粉和保护气氛可以防止AlN陶瓷在烧结过程中发生氧化,其中添加质量分数(下同)1%MWNT-3%Y2O3-2%CaF2作烧结助剂,于1600℃保温4h可以制备相对体积密度为97.2%,热导率为138.57W/(m·K),同时具有较低相对相对介电常数的AlN陶瓷,即在低温无压条件下制备性能较高的AlN陶瓷。     

Dy2O3–CaF2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响EI北大核心CSCD

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy2O3–CaF2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明：添加二元烧结助剂Dy2O3–CaF2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%（质量分数）Dy2O3＋1.5%（质量分数）CaF2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/（m·K）,同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

Dy_2O_3–CaF_2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明:添加二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%(质量分数)Dy_2O_3+1.5%(质量分数)CaF_2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/(m·K),同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

添加Y2O3对CaF2陶瓷烧结和抗水化性的影响

为了制备致密且抗水化的CaF_2陶瓷,以w(CaF_2)=99.9%的氟化钙为原料,分别添加质量分数为0、0.5%、1%、2%、4%和6%的高纯Y_2O_3粉作为添加剂,经180 MPa等静压成型后,在空气气氛中于1 300℃保温2 h烧结制成CaF_2陶瓷,研究添加Y_2O_3对CaF_2陶瓷烧结及抗水化性能的影响。结果表明:在氟化钙原料粉中添加适量的Y_2O_3制备的CaF_2陶瓷,其烧结致密度和抗水化性能显著提高。这是因为Y_2O_3与CaF_2陶瓷在烧结过程中产生的Ca O杂质反应生成了Ca3Y2O6液相,覆盖在氟化钙陶瓷表面,从而阻止了氟化钙陶瓷和水蒸气的进一步接触。在本研究中,Y_2O_3的适宜添加量在1%(w)左右。     

Bi2O3及MnO2掺杂对[(Pb,Ca) La](Fe,Nb)O3介质陶瓷结构及微波性能的影响

研究了Bi2O3及MnO2掺杂量对[(Pb0.5Ca0.5)0.92La0.08](Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷结构及介电性能的影响.结果表明Bi2O3及MnO2均是良好的烧结助剂,可降低体系的烧结温度60～100 ℃,同时提高陶瓷的密度.XRD图谱证明当MnO2的质量分数≤2%时,陶瓷为钙钛矿相及焦绿石相,表明Mn4+进入主相晶格,而Bi2O3的掺杂会使体系中出现未知第三相.随MnO2的增加,陶瓷的介电常数先增加后减小,同时使品质因数及谐振频率温度系数的单调下降.Bi2O3的掺杂则会使陶瓷介电常数及谐振频率温度系数升高,而品质因数下降.Bi2O3及MnO2的联合掺杂比单一掺杂更有效地降低了陶瓷的烧结温度,达100～140 ℃,且在低温烧结条件下有比单一掺杂时更好的微波介电性能.其中当Bi2O3和MnO2的质量比k=1,2种添加物总质量分数w=1%,烧结条件为1 050 ℃,保温4 h,陶瓷的相对介电常数εr,品质因数(Q)与谐振频率(f)的乘积Qf以及谐振频率温度系数分别为91.1, 4 870 GHz和18.5×10-6/℃.     

莫来石助剂对氧氮化铝透明陶瓷显微结构及光学性能的影响

以自制AlON粉体为原料、莫来石为烧结助剂,结合无压烧结与热等静压烧结在相对较低的温度下(分别为1 880℃和1 800℃)制备了AlON透明陶瓷,研究了莫来石含量对无压烧结和热等静压烧结AlON陶瓷的显微结构以及光学性能的影响。结果表明,莫来石含量在0.02%～0.20%(质量分数)时,无压烧结AlON陶瓷为纯AlON相,其Raman光谱相似。随着莫来石含量增加,AlON陶瓷无压预烧体的致密度先增加后减小,而其晶粒尺寸逐渐变大。热等静压烧结后,所有样品的致密度均高于理论密度的99.2%且晶粒长大;其致密度、晶粒和透过率随莫来石含量增加呈现出先增大后减小的趋势。最终,0.05%莫来石AlON透明陶瓷致密度为3.67 g/cm³,平均晶粒尺寸为80.4μm,其透过率最高,4 mm厚样品在2 000 nm处达到81.9%。     

裂解碳包覆对SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料性能的影响

以SiC纳米纤维(SiC_nf)为增强体,通过化学气相沉积在SiC纳米纤维表面沉积裂解碳(PyC)包覆层,并与SiC粉体、Al₂O₃-Y₂O₃烧结助剂共混制备陶瓷素坯,采用热压烧结工艺制备质量分数为10%的SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基(SiC_nf/SiC)复合材料。研究了PyC包覆层沉积时间对SiC_nf/SiC陶瓷基复合材料的致密度、断裂面微观形貌和力学性能的影响。结果表明:在1 100 ℃下沉积60 min制备的PyC包覆层厚度为10 nm,且为结晶度较好的层状石墨结构;相比于纤维表面无包覆层的复合材料,复合材料的断裂韧性提高了35%,达到最大值(19.35±1.17) MPa·m^1/2,抗弯强度为(375.5±8.5) MPa,致密度为96.68%。复合材料的断裂截面可见部分纳米纤维拔出现象,但SiC_nf/SiC陶瓷基复合材料界面结合仍较强,纳米纤维拔出短,表现为脆性断裂。     

纳米TiC加入量对TiC高温陶瓷烧结和力学性能的影响

为研究纳米TiC在烧结过程中对TiC基体烧结和力学性能的影响,在粒径约3μm的TiC微粉中分别添加质量分数为0、10%、20%、50%、90%的纳米TiC,采用放电等离子体烧结工艺(于1 600℃烧结5 min,烧结压力50 MPa)制备出了TiC高温陶瓷。利用阿基米德排水法、SEM、压痕法等测试手段表征烧结后陶瓷的烧结性、显微结构及力学性能,并从致密度和显微结构的变化讨论了纳米TiC加入量对TiC陶瓷烧结的影响,从硬度和断裂韧性的变化探讨了纳米TiC量对其力学性能的影响。结果表明:纳米TiC在基体中的分散性是影响TiC陶瓷烧结性和力学性能的主要原因,加入少量(10%质量分数)纳米TiC时,分散性较好,有助于提高TiC陶瓷的烧结性和力学性能;添加纳米TiC可以明显细化TiC陶瓷的显微结构组织;当纳米TiC质量分数为10%时,TiC陶瓷的断裂韧性最大,呈现明显的裂纹偏转、桥接等增韧机制。     

MnO_2和Fe_2O_3对氧化铝质压裂支撑剂微观结构和抗破碎能力的影响(英文)

采用无压烧结技术制备了软锰矿掺杂的高强度氧化铝质压裂支撑剂.通过X射线衍射、压汞式孔隙分析、扫描电子显微镜和筒压法分别研究了由软锰矿引入的MnO2和Fe2O3对支撑剂物相组成、孔结构、晶粒尺寸和抗破碎能力的影响.结果表明:当软锰矿掺杂量为0～5%(质量分数,下同)时,烧结样品中包括氧化铝、莫来石和钛酸铝相,软锰矿的掺入未明显改变晶体结构;当软锰矿掺量为5%时,Fe3+取代Al3+与组分中的TiO2反应并形成固溶体,MnO2固溶于Al2O3晶粒中,促进了Al2O3晶粒生长,过剩的Fe2O3和MnO2存在于陶瓷晶界处并在高温煅烧F形成液相促进致密化烧结;未掺杂样品中存在大量连通气孔,显气孔率为14.79%:掺入5%软锰矿后,显气孔率降低至5.29%,样品内部多为均匀分布的近球形闭气孔;在52MPa压力条件下,5%软锰矿掺杂样品的破碎率与未掺杂样品相比减少80.95%,抗破碎能力显著提高.     

MgO添加量对CaZr_4(PO_4)_6陶瓷力学及介电性能影响研究

CaZr4(PO4)6(简称CZP)属于NZP族材料。用直接共沉淀法合成了CZP粉体,粉料添加2%到10%五种不同质量分数的MgO作为助烧剂在100MPa压力下单面加压成型,坯体在1300℃下无压烧结制成CZP陶瓷。对五种CZP陶瓷的抗弯强度及介电性能(包括介电常数和介质损耗)进行分析,并用扫描电镜对陶瓷断面进行观察,测试结果表明MgO添加量4%质量分数时,CZP陶瓷的综合性能最好。     

纳米SiC增韧Al_2O_3陶瓷复合材料的制备、表征及力学性能研究

以SiC和Si微米粉为添加剂,采用无压烧结工艺制备了纳米SiC增韧的Al2O3陶瓷复合材料,探讨了SiC含量、烧结气氛和烧结温度对复合材料的烧成收缩率、微观形貌、抗弯强度、维氏硬度及断裂韧性的影响。结果显示：SiC的添加使复合材料的烧成收缩率下降,惰性气氛下复合材料的收缩率要大于氧化气氛和还原气氛时的收缩率。在氧化性气氛下烧结时,当SiC添加量为4%时,复合陶瓷的体积密度为3.80 g·cm^-3,抗弯强度、断裂韧性及维氏硬度均达到最大值,分别为480 MPa、5.12 MPa·m1/2、16.2 GPa。添加SiC后所得复合材料的基体颗粒为椭圆状,粒径为2μm左右,颗粒与颗粒之间结合紧密,颗粒形状的改变可能是因为烧结机理发生变化所致。纳米SiC颗粒位于晶界处,形成了由Al2O3-SiC-Al2O3搭桥联结的晶界,提高了晶界强度,导致裂纹只能在晶内传播。     

Gd2O3对O'-Sialon/Si3N4复相陶瓷结构与性能的影响

以α-Si_3N_4粉和黑刚玉为原料、Gd_2O_3为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了O’-Sialon/Si_3N_4复相陶瓷材料,研究了Gd_2O_3添加量和烧结温度对样品性能、相组成和显微结构的影响,探讨了Gd_2O_3对复相陶瓷的作用机理。结果表明:复相陶瓷主晶相为α-Si_3N_4、β-Si_3N_4和O’-Sialon,添加Gd_2O_3一方面可在高温烧结过程中形成液相,促进α-Si_3N_4的"溶解–析出"过程,有利于α-Si_3N_4向β-Si_3N_4的晶型转变以及β-Si_3N_4晶粒的生长;另一方面可促进α-Si_3N_4与Al_2O_3和Si O_2的固溶反应,生成O’-Sialon相,使样品中O’-Sialon含量增加。当Gd_2O_3添加量为6%(质量分数)时,经1 600℃烧结的样品SN-G6性能最佳:气孔率为23.29%;体积密度为2.31 g·cm~(–3);抗折强度达到105.57 MPa。