质子酸离子液体催化合成乙酸正丁酯

以吡啶和溴代正丁烷为原料合成了质子酸离子液体[BPy]HSO4,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应.通过单因素实验和正交实验．确定乙酸正丁酯的最佳合成条件为：乙酸与正丁醇的摩尔比2：1、[BPy]HSO4与反应物的摩尔比1：5、反应时间2．5h、反应温度110℃．在此条件下,乙酸正丁酯产率达93．22％。     

[Emim]HS04一FeCl3催化1一丁烯齐聚反应研究

制备并以Br6nsted—Lewis双酸性离子液体催化剂[Emim]HSO4-FeCl3催化1-丁烯齐聚反应,分析不同阴阳离子物质的量比、反应温度、反应压力、反应时间等条件对1一丁烯齐聚产物选择性的影响。结果表明,强酸性离子液体催化1丁烯齐聚反应得到的产物主要为四聚物与五聚物。以n（FeCl3）：n（[Emim]Hs04）一1：1,反应温度40℃,反应压力0．1MPa,反应时间1h的工艺条件下进行的齐聚反应,产物的选择性及反应体系的稳定性较为理想。     

酸功能化离子液体催化合成三乙酸甘油酯

合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][BF4]、[Hpyro][HSO4]和[HSO3-pmim][PTSA]离子液体,用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将这几种酸功能化离子液体应用于三乙酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好、可重复使用的离子液体[HSO3-pmim][PTSA]。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度对反应结果的影响。得到了较佳反应条件:即n(甘油)︰n(乙酸)=1︰8,催化剂用量为醇酸总质量的10.5%,反应时间6 h,反应温度120℃。并对离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用7次后,三乙酸甘油酯的收率仍大于90%。     

离子液体催化合成食用香料乳酸乙酯的研究

以离子液体[HSO3-pmim]HSO4为催化剂,乳酸和乙醇为原料合成乳酸乙酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定最佳合成条件为:[HSO3-pmim]HSO4用量10mL,酸醇摩尔比1.0∶1.5,反应温度110℃,反应时间2.0h,酯化率达96.7%。离子液体易分离回收,可重复使用。     

离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂的制备及应用

采用一步法制备Brφnsted酸性离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂（[Hmjm]TsO）,并对其进行了红外光谱、拉曼光谱等表征。将其应用于醋酸和正丁醇的酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应时间、醇酸物料比、反应温度等因素对酯化反应的影响,并确定了较佳反应条件为：温度95～98℃,n（丁醇）：n（醋酸）：1．2：1,离子液体用量为反应物总质量的20．O％,反应时间6h,酯化率可达到85．0％。同时,[Hmim]TsO离子液体循环使用6次后,酯化率仍可达到78．2％。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Emim]BF_4离子液体的制备和表征

以N-甲基咪唑、溴乙烷和四氟硼酸钠为原料,按照两步法制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4),考察了反应时间、温度、溶剂等对中间体[Emim]Br以及离子液体[Emim]BF4产率的影响,结果表明,反应物N-甲基咪唑与溴乙烷的摩尔比1∶1.5,温度70℃,反应8 h,中间体产率为87.4%;中间体中加入等摩尔NaBF4,25℃下反应10 h,离子液体产率为91.1%。     

Lewis酸离子液体催化合成2’，4’，6’-三甲基苯乙酮

合成了四种Lewis酸离子液体,考察其对均三甲苯和乙酸酐的Friedel—Crafts酰基化反应的催化活性后,选定以[Emim]Br—A1Cl3为溶剂兼催化剂合成2’,4’,6’一三甲基苯乙酮。探讨了A1C1,的摩尔分数、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响。当inch摩尔分数x（AlCl3）=0．67,n（[Emim]Br—AICl3）：n（均三甲苯）：n（乙酸酐）=1：3：1,反应温度80℃,反应时间6h时,产物收率最高可达73．4％。     

酸性离子液体合成及其催化合成柠檬酸三乙酯的研究

合成了6种离子液体催化剂,通过FT—IR、^1HNMR进行了结构表征并将其应用于柠檬酸三乙酯的合成反应。在催化剂用量为反应物总质量15％的条件下,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响。得到了最佳反应条件,即：乙醇与柠檬酸的物质的量之比为6：1,乙醇共加入3次,每次回流反应2h。在此条件下的酸功能化离子液体[HSO3-bPydin]^＋[HSO4]^-具有较好的催化酯化活性和重复使用效果,重复使用23次后,柠檬酸羧基转化率仍然大于98％。所得产品柠檬酸三乙酯结构通过FT-IR、^1HNMR表征。     

离子液体催化合成乙酸丙酯的研究

用微波方法制备了[bmim]PTSA离子液体,应用于催化合成乙酸丙酯反应中,分析了离子液体的催化活性,研究了影响酯化反应的各种因素。结果表明：离子液体[bmim]PTSA是该酯化反应良好溶剂和催化剂,离子液体用量15mL,醇酸摩尔比1．5：1．0,反应时间2．0h,酯化率达94．2％。离子液体易分离回收,可重复使用。     

硅胶负载酸性离子液体催化剂的制备及性能

以硅胶为载体,采用键合接枝法制备负载化Bronsted酸性离子液体催化剂[（TESP）MIm]HSo4／silica gel,利用元素分析、傅立叶变换红外光谱（FT—IR）和热重一差示扫描量热法（TGA—DSC）等方法对催化剂结构进行了表征。结果表明,离子液体[（TESP）MIm]HSO4负载量为1．503mmol／g的负载催化剂具有良好的热稳定性和重复使用性能。将其应用于乙酸和正丁醇的酯化反应,较佳反应条件为96℃,正丁醇0．12mol,乙酸0．10mol,环己烷用量6mL,催化剂用量为反应物总质量的4％,反应3h时,酯化率可达99．4％,催化剂重复使用6次后,酯化率仍可达到74．7％。     

［Emim］HSO4-AlCl3催化1-丁烯齐聚

制备Brnsted-Lewis双酸性离子液体催化剂［Emim］HSO4-AlCl3,并用于催化1-丁烯齐聚反应,考察催化剂用量、反应压力、反应温度和反应时间对1-丁烯齐聚产物选择性的影响。结果表明,强酸性离子液体催化1-丁烯齐聚反应得到的产物主要为四聚体。在n(AlCl₃)∶n(［Emim］HSO₄)=1∶1、催化剂用量2.5 g、反应温度30 ℃、反应压力0.08 MPa和反应时间1.0 h条件下进行齐聚反应,产物选择性和反应体系的稳定性较理想。     

单核及双核叔铵盐离子液体的合成及用于柠檬酸三丁酯的制备

合成了具有Bronsted酸性的单核叔铵盐离子液体1-(丙酸基)高哌啶硫酸氢盐[HMILS]HSO4和双核叔铵盐离子液体双-(1-高哌啶)亚丁基双硫酸氢盐HMIBL[HSO4]2,用红外、核磁、元素分析及热分析等方法对合成的产物进行表征。把合成的单核及双核酸性离子液体作为催化剂用于催化柠檬酸和正丁醇的酯化反应,考察其催化活性。结果表明,离子液体的催化活性与其酸强度呈相关性,其中双核离子液体HMIBL[HSO4]2具有较强的酸性和较高的催化活性,当反应条件为n(正丁醇)∶n(柠檬酸)∶n(HMIBL[HSO4]2)=5∶1∶0.05、120℃、反应时间3h,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为98.91%和99.53%,反应后的酸性离子液体可以回收,稳定性好,重复使用10次后仍有较高的催化活性。     

离子液体［Hnhm］H2PO4 催化合成油酸甲酯

合成并表征了离子液体［Hnhm］H₂PO₄ ,同时考察了该离子液体的溶解性及吸水性。以油酸甲酯的合成为探针反应,考察合成的离子液体对反应的催化活性。结果表明,在［Hnhm］H₂PO₄ 加入量为油酸质量的8%、n(甲醇)∶n(油酸)=3.5∶l、反应温度90 ℃和反应时间9 h条件下,油酸酯化率达63%以上,且［Hnhm］H₂PO₄离子液体与原料及产物的分离容易实现。     

新型酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯的研究

研究了酸功能化离子液体1-（4-磺酸基）丁基-3-甲基咪唑磺酸盐[（CH2）4SO3Hmirn]HSO4、1-（4-磺酸基）丁基吡啶硫酸氢盐[（CH2）4SO3HPy]HSO4及1-（4-磺酸基）丁基三乙胺硫酸氢盐[（CH2）4SO3HTEA]HSO4催化柠檬酸三丁酯的合成.系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件.得到较佳工艺条件为∶当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的2％,反应4h,酯化率可达99％以上.分离出的离子液体未经任何处理重复使用5次后,酯化率仍可为89.5％.     

酸性离子液体[Hmim]H_2PO_4催化合成乙酸乙酯

主要以乙酸和乙醇为原料,酸性离子液体[Hmim]H2PO4为催化剂进行乙酸乙酯的合成研究。在实验过程中,考察了酯化反应条件对催化活性的影响,筛选出能够分离回收离子液体的溶剂,同时通过红外光谱对离子液体的结构进行表征。结果表明:n(乙酸)∶n(乙醇)∶n(催化剂)=1.2∶1∶0.15,t=4 h,乙醇转化率最高(90.18%),离子液体[Hmim]H2PO4经重复使用5次,乙醇转化率仍保持在88%以上;环己酮作为萃取分离[Hmim]H2PO4的溶剂,不仅能够分离出离子液体和水,而且可以使乙酸乙酯、乙酸和乙醇通过精馏得以分离。     

酸性离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成研究

制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。     

酸离子液体中制备生物柴油组分酯化反应动力学

以4类不同含氮官能团及不同阴离子的B酸离子液体为催化剂,研究了油酸甲酯的酯化反应动力学。通过反应动力学实验,利用Matlab程序,将实验数据回归拟合,确定反应动力学参数,建立动力学模型,并对不同离子液体催化剂活性进行评价。结果表明,不同酸离子液体催化剂作用下,油酸甲酯酯化反应动力学方程为:r=k(c_(A0)-x)~(1.72)(c_(B0)-x)~(2.01)-k_(-1)x~(1.85)。9种离子液体催化体系的正向反应速率常数k顺序为:[MPy]HSO_4[Py]HSO_4[Et_3NH]HSO_4[MPy]H_2PO_4[Py]H_2PO_4[Et_3NH]H_2PO_4[HMIm]HSO_4[HMIm]H_2PO_4[MPy]NO_3。