大庆FCC油浆富芳馏分制备中间相沥青及其性能

经分析考察可知，FCC油浆经糠醛多级溶剂抽提后所得的富芳馏分（FCCRF）有着作为中间相沥青原料的优秀性能，从热台显微镜可以明显地看到最终形成的中间相呈广域流线型大融并体，且粘度较低，流动性能好，可溶性强，是纺制炭纤维的优质中间相体。实验考察了以FCCRF为原料用热处理的方法制备中间相沥青，测试了其可纺性能，结果表明以FCCRF油浆为原料所制得的中间相沥青呈大融并体状，软化点低，其粘温曲线中存在较大的平稳流动区域，可纺性能好。     

FCC油浆和DCC油浆固含物分析及抽提分离的效果

本文为了掌握油浆性质及其脱除固体颗粒及胶质、沥青质等非烃重组分影响因素，以延长石油集团生产过程中的FCC油浆和DCC油浆为原料，对比了两者的基本性质，对所含固体颗粒的性质进行了深入的分析表征，进一步以溶剂抽提法考察了溶剂、温度、剂油比、分离时间等因素对脱除固体颗粒及胶质、沥青质等非烃类组分收率的影响。实验结果表明，溶剂抽提分离对FCC油浆、DCC油浆脱除固含量及胶质、沥青质等非烃组分具有良好的效果，在正辛烷为溶剂、温度为60℃、时间为40min、搅拌速度为150r·min^-1和剂油比为1.5:1的适宜条件下，FCC油浆和DCC油浆的烃类组分收率分别为96.84%、79.15%，固含物的脱除率在95%以上，有利于低值油浆进一步生产高值化产品。     

炭素及相关行业会议信息

第五届全国新型炭材料学术研讨会于2001年10月在四川绵阳召开，来自全国各地的180多位代表参加了研讨会，来自全国各地的180多位代表参加了研讨会，成会明、徐正和李克健分别做了“纳米管的研究进展”、富勒烯及其衍生物的物理和化学”和“关于我国炭纤维的建议”大会发言，大会分设四分会场，涉及炭质原料及前驱体、炭材料制备工艺及设备、炭基纤维及复合材料、炭质活性材料吸附与表面科学和炭基插层及渗杂改性材料，会议邀请了日本炭素专家同代表们进行了学术交流。会议论文题录如下：1．石油系油浆与煤系闪蒸油的焦化性能I：聚合条件的影响；2．石油系油浆与煤系闪蒸油的焦化性能Ⅱ：焦化条件的影响；大港常渣超临界萃取馏分制备中中间相沥青的研究；5．减压渣油与FCC油浆共炭化的化学氢研究I：芘的转化；7．在不同超临界体系下重质渣油的加氢研究。     

催化裂化油浆组成分布对中间相沥青光学织构的影响

以SLO-LH、SLO-SH和SLO-YN催化裂化油浆为原料，利用热缩聚法制备中间相沥青，系统分析了油浆的烃组成分布、沸点分布以及核磁结构特征，关联了中间相沥青光学织构与原料性质组成关系。结果表明，SLO-SH和SLO-YN油浆中的分子量和组成分布较窄，在给定反应条件(430℃、0.7 MPa)下制备中间相沥青的光学织构指数(OTI)值分别为45和50，中间相织构主要由大面积的域及流域组成，镶嵌结构较少。相对于SLO-SH与SLO-YN，SLO-LH样品的烃组成与沸点分布明显疏散，得到的中间相主要由镶嵌组织与小域构成。结果表明集中分布且芳烃含量高有利于得到高收率与高OTI值的优质中间相沥青，对油浆组分进行分离是制备高品质中间相沥青和针状焦的必要途径。     

可纺石油基中间相沥青制备及测试分析

中间相沥青是由重质芳烃类物质(煤焦油沥青、石油沥青和纯芳烃类物质及其混合物等)在中温液相炭化热处理过程中形成的一种具有较大区域范围内晶体光学各向异性的液晶态物质。本文以催化裂化油浆为原料制备中间相沥青,考察不同原料特性对中间相沥青的影响,研究了中间相沥青的形成机理。通过工艺参数的优化,所制备的石油基中间相沥青可以达到以下性能:中间相含量在95%～100%之间,软化点为250～290℃时,结构呈现广域流线型结构,制备的碳纤维具有极高的导热率。     

中间相热转化行为研究

研究了经预处理FCC油浆的组织、结构和组成变化对热聚合过程中生成中间相行为的影响,实验发现,原料经预处理去除了部分轻组分,体系稠环度增加,芳香度增大,有利于热聚合过程中中间相的形成.未经处理的原料只观察到了小球的出现与固化,而预处理FCC油浆可以观察到中间相小球出现、长大、融并及固化的完整过程.实验结果进一步说明油浆本身的组成、结构和性质对中间相形成有很大影响.同时观察到体系黏度变化和保护性气体的流动作用对中间相有序融并的影响.     

超临界流体制备中间相沥青泡沫炭

以萘系中间相沥青为原料,利用超临界流体(Supercritical Fluid)作为发泡剂制备中间相沥青泡沫,经氧化炭化处理获得泡沫炭材料.通过分析中间相沥青的流变性能以及比较不同溶剂对中间相沥青的溶解性能,选择合适的超临界溶剂,可以制备出泡孔均匀,开孔率高的泡沫炭材料.研究了中间相沥青-溶剂系统的超临界状态下的发泡过程.考察溶剂比例、发泡压力、系统温度、压力释放速率等发泡条件对超临界流体制备中间相沥青泡沫炭的影响.     

过程加氢工艺制备炭质中间相沥青的研究

以FCC富芳烃油为原料,选取十氢萘为供氢剂,采用过程加氢工艺制备中间相沥青。对中间相产物的结构性质进行表征分析,考察在反应过程中引入氢原子对中间相结构形成的影响规律。结果表明：两段过程加氢所制备的中间相沥青各向异性结构含量较高,且微晶结构更为有序;但当过程加氢次数过多时,中间相结构较难形成,微晶结构缺陷较多。对炭化反应过程进行适度加氢改性,可以有效改善中间相沥青的光学各向异性结构和微晶结构。     

不熔化炭化对大直径中间相沥青炭纤维结构和性能的影响

本文研究了大直径中间相沥青炭单丝的不熔化过程。不同恒温时间的不熔化过程中元素量的变化及其红外光谱分析指出了不熔化的原理。研究结果表明不同的不熔化条件使最终的大直径中间相沥青炭单丝的力学性能及横截结构产生了明显的差异;随着恒温时间的加长(直至恒温4h)以及升温速率的减少,大直径中间相炭单丝的取向度增加,此趋向与大直径中间相沥青炭单丝的强度变化相一致。     

中间相沥青基泡沫炭的研究进展

中间相沥青基泡沫炭是一种具有低密度、高强度、高导热、高导电、耐火、耐高温、抗冲击、抗氧化等性能的新型炭材料,具有广泛的应用前景.不同的原料和方法所制备的沥青基泡沫炭的结构、性能和应用也有所不同,通过对以石油系、萘系和煤沥青或改性煤沥青为原料制备中间相沥青基泡沫炭,讨论了制备工艺对泡沫炭的影响,同时对泡沫炭的改性研究及应用进行了概述.     

流化催化裂化重芳烃试制沥青碳纤维

探索了流化催化裂化 (F CC)重芳烃试制沥青基碳纤维的可行性 ,初步实验表明 ,FCC重芳烃中芳烃含量高 ,相对分子质量分布和环结构较均匀 ,是制备中间相沥青碳纤维的优良原料 ,并能制备出接近中强水平 (抗拉模量在 80～ 10 0 GPa)的中间相沥青碳纤维。降低中间相沥青的杂质含量 ,可大幅度提高沥青碳纤维的力学性能     

Modified characteristics of mesophase pitch prepared from coal tar pitch by adding waste polystyrene

The toluene soluble of coal tar pitch was carbonized with waste polystyrene. The properties of mesophase pitches were characterized using polarized light optical microscope, apparent viscometer, FT-IR, ¹H NMR and X-ray diffractometer. After adding the waste polystyrene into the toluene soluble of coal tar pitch, the soluble mesophase were was increased from about 9% to 52% and the mesophase pitches were changed from 74% with coarse mosaic texture to 100% with flow domain texture. The mesophase pitches were transformed from thixotropy to unthixotropy. By waste polystyrene added into the toluene soluble of coal tar pitch, the methylene group was increased a lot. The presence of more alkyl groups modified the characteristics of mesophase pitches and improved the assembly of mesophase pitch molecules.     

催化裂化油浆糠醛精制工艺研究

以大庆石化总厂催化裂化油浆为原料,糠醛作为分离溶剂,可以有效地将油浆的可裂化组分与稠环芳烃分离。实验考察了抽提温度,质量剂油比和停留时间对精制效果的影响。结果表明,在抽提温度为60℃,溶剂比为2:1,停留时间30min时,油浆的分离效果较好。产品中精制油饱和烃的含量高达80%,具有良好的催化裂化性能,抽出油可作为芳香型橡胶填充油的调和组分。     

在超声功率辅助作用下催化裂化油浆糠醛抽提研究

重点讨论了超声波对糠醛抽提催化裂化油浆的辅助作用,并对反应温度、剂油比、反应时间、超声波频率等的影响进行了研究。实验结果表明,超声波辅助作用下糠醛抽提催化裂化油浆明显优于未加超声波的抽提效果。当剂油比为2:1,超声波作用4min,温度为70℃,超声波强度为8W/cm2,超声频率为28kHz时糠醛抽提催化裂化油浆效果较佳。     

煤沥青基中间相沥青的制备研究

以纯化的煤焦油沥青为原料,考察了热聚合温度和恒温时间对中间相沥青的收率、光学显微形态、软化点和族组成的影响.结果表明:反应温度在420℃,恒温5 h时得到了软化点为312℃的流线体型中间相沥青,其收率为79.1%;热聚合反应在相对较低的温度400℃,反应时间为10 h时形成了软化点为305℃、收率为81.4%的优质广域型可纺性中间相沥青.对该原料煤沥青而言,通过控制热聚合反应温度和恒温时间可以达到制备优质中间相的目的.     

纺丝温度对中间相沥青炭纤维结构性能的影响

以萘催化合成中间相沥青(MP-1)和热缩聚法制备中间相沥青(MP-2)两种中间相沥青为原料,对其进行簇组成分析、偏光显微镜观察及红外光谱分析,研究其组成及结构.采用实验室气压式单孔纺丝装置在不同温度下对两种中间相沥青进行熔融纺丝,探讨纺丝温度对炭纤维结构及性能的影响.研究表明:MP-1低温获得无规结构,高温出现中心放射状边缘洋葱皮混合结构;MP-2随纺丝温度升高依次出现无规结构、准洋葱皮结构和洋葱皮结构.中间相沥青原料的性质影响着纤维截面结构随纺丝温度变化的规律.     

The role of liquid crystals in the formation of graphitizable carbons (cokes)

The formation of cokes and graphites proceeds via the creation from the isotropic fluid phase of carbonization of pitch and coal, of lamellar nematic liquid crystals or mesophase. This anisotropic fluid, deformable mesophase, develops as spheres within which constituent molecules are stacked parallel to an equatiorial plane. This type of structure facilitates coalescence to a coherent mass which eventually forms a graphitisable carbon. The ‘onion-skin’ structure of mesophase spheres cannot so coalesce. Different optical textures of cokes and graphites owe their origin to different chemical reactivities and fluidities of mesophase, the lower the fluidity the smaller the size of the optical texture. Mesophase from lameller molecules is compared with conventional rod-like nematic liquid crystals. Structures in needle-cokes, metallurgical coke, coke from solvent refiend coal and carbon fibre from pitch are discussed in terms of formation and properties of lamellar nematic liquid crystals.     

Solvent fractionation of petroleum pitch for mesophase formation

Petroleum pitch (Ashland A240) has been subjected to thermal treatment and solvent fractionation to produce refined pitches to be evaluated as impregnants for C-C composites. The solvent fractions were obtained by sequential Soxhlet extraction with solvents such as hexane, benzene, and pyridine. Thermal treatment to 408 °C produced a mesophase pitch (≈50% mesophase); an appreciable portion of the mesophase was soluble in strong solvents. There were substantial differences in chemical composition and in pyrolysis behaviour of the fractions. As the depth of fraction increased, the pyrolysis yield and bloating increased, and the microstructure of the coke became finer until glassy microconstituents were formed in the deepest fractions.     

中间相沥青及其应用研究进展

中间相沥青的各种优异性能使其成为制备许多高级功能炭材料的优质前体,并在高新材料领域得到越来越多的重视。简述了国内外中间相沥青的发展历程,介绍了其性质、形成机理以及几种中间相沥青基炭素材料的研究现状,并展望了中间相沥青的潜在应用及发展方向。