基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu⁽²⁺⁾对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu~(2+)对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

饮用水中微量铬离子高效去除方法的研究

用腐殖酸包覆磁性四氧化三铁纳米材料吸附饮用水中的六价铬离子。结果表明,最佳吸附条件为:腐殖酸包覆四氧化三铁质量比为1∶1,反应温度90℃,分散剂与去离子水的比例为1∶5,反应时间60 min,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附时间为30 min。在最佳条件下,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)吸附量为25.83 mg/g,氨水(25%~28%)用量为10 m L;Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich吸附等温方程。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

饮用水中微量铬离子高效去除方法的研究

用腐殖酸包覆磁性四氧化三铁纳米材料吸附饮用水中的六价铬离子。结果表明,最佳吸附条件为:腐殖酸包覆四氧化三铁质量比为1∶1,反应温度90℃,分散剂与去离子水的比例为1∶5,反应时间60 min,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附时间为30 min。在最佳条件下,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)吸附量为25.83 mg/g,氨水(25%²8%)用量为10 m L;Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich吸附等温方程。     

高效液相色谱法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐阿维残留的研究

研究用高效液相色谱(HPLC)法定量分析甲维盐。设定实验条件为:色谱条件:150mm×6.0mm 5μm粒径的Kromasil C18不锈钢柱;流动相(甲醇-水)体积比为80∶20;流速为1.0mL/min;紫外检测器波长为254nm。结果表明,在2.0～12μg进样范围内,进样质量和峰高呈线性关系,相关系数R为0.997。     

功能化壳聚糖磁性微球的制备及其对Cr~(3+)、Ni~(2+)的吸附

以经SiO_2包覆的Fe_3O_4和4-氯苯基异氰酸酯修饰的壳聚糖为原料,六亚甲基双异氰酸酯(HDI)为连接剂,制得功能化Fe_3O_4@Si O_2-壳聚糖磁性微球(磁性微球C),并利用SEM、FTIR对其进行表征,考察了所得磁性微球C对Cr~(3+)和Ni~(2+)的吸附性能。结果表明:磁性微球C的平均粒径为520 nm左右且分散性好。对Cr~(3+)、Ni~(2+)的吸附在60 min内达到平衡,在吸附剂质量为0.2 g,Cr~(3+)浓度为2.5 mmol/L,p H=3.0时,Cr~(3+)的单位吸附量为191.1 mg/g;在Ni~(2+)浓度为0.1 mmol/L,pH=5.0时,Ni~(2+)的单位吸附量为4.725 mg/g。所测等温吸附数据既符合Langmuir模型,也符合Freundlich模型。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

机械力化学法降解十二烷基苯磺酸钠

考察了La_2O_3和磁性可回收的Fe_3O_4对十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的降解性能。结果表明,在物料中外源添加剂和SDBS质量比为19∶1,球料比为40∶1,球磨转速为500 r/min,球磨4 h后,La_2O_3和Fe_3O_4对单纯SDBS的降解率分别为93.89%和85.56%。La_2O_3和Fe_3O_4对土壤中SDBS的降解率分别为75.35%和34.88%。通过紫外光谱和红外光谱分析,发现苯环结构被破坏和-SO_3-被氧化,均说明球磨处理后SDBS被降解。     

功能化纤维素磁性微球的制备及其对Cu~(2+)的吸附行为

用正硅酸四乙酯(TEOS)修饰Fe_3O_4表面,并将其与经4-氯苯基异氰酸酯改性的纤维素通过六亚甲基双异氰酸酯(HDI)连接,制得功能化Fe_3O4_@SiO_2-纤维素磁性微球(磁性微球C),并采用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)等对其进行表征,考察了所得磁性微球C对铜离子(Cu~(2+))的吸附性能。结果表明:所得磁性微球C平均粒径为573 nm左右,分散性好,对Cu~(2+)吸附在30 min内达到平衡,在吸附剂质量为0.1 g,Cu~(2+)浓度为0.02 mol/L,p H=4时,吸附量可达到44.23 mg/g,吸附等温数据符合Langmuir模型。     

5％植物灭螺剂有效成分的HPLC定量分析

建立高效液相色谱(HPLC)定量分析植物灭螺可湿性粉剂(产品)有效成分SX-Ⅰ。采用色谱柱:C184.6mm×150mm,5μm;流动相:甲醇-乙腈-乙酸铵(体积比30∶60∶10),流速:1.0mL/min;检测:UV210nm。得出SX-Ⅰ线性范围为100～500mg/L,平均回收率为108.8%,变异系数(RSD)为0.14%。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

P(St-co-MAA)-Fe_3O_4@SiO_2 pH磁性微球的制备与性能研究

首先制备Fe_3O_4磁性纳米粒子,然后接上SiO_2层,最后通过共聚的方法制备磁性聚合物微球,并探索其对蛋白质的吸附关系。实验结果表明制备的Fe_3O_4与Fe_3O_4复合微球磁性均很强,而且复合微球对蛋白质的吸附能力很强。     

高效液相色谱法测定驱蚊蚊帐中溴氰菊酯的含量

建立了驱蚊蚊帐中有效溴氰菊酯的提取和高效液相色谱分析方法。以异辛烷与1,4-二氧六环(体积比为4∶1)为溶剂提取驱蚊蚊帐中的溴氰菊酯,采用正相色谱条件,色谱柱为LiChrosorb Si60 150mm×4.6mm,流动相为正己烷-1,4-二氧六环(体积比为95∶5),波长236nm,流速1.3mL/min,紫外检测。实验证明溴氰菊酯在0.8～500mg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系,蚊帐中溴氰菊酯加标回收率为99.66%～101.42%。     

高效液相色谱法测定磺胺氯吡嗪钠含量

采用高效液相色谱法测定磺胺氯吡嗪钠含量,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相,柱温为25℃,流速1.0mL/min,检测波长280nm。方法的线性范围100-400μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28111,r=0.9999,平均回收率100.1%,RSD=0.74%。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定脂质体中神经酰胺NP和AP含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测神经酰胺脂质体中神经酰胺NP和神经酰胺AP两种成分含量的方法。神经酰胺脂质体原料样品经甲醇-异丙醇(体积比7∶3)破乳并超声处理,采用色谱柱Agilent ZORBAX StableBond C8(4.6×150 mm,3.5μm)分离,以纯乙腈为流动相A,含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇(体积比7∶3)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,蒸发器温度90℃,雾化器温度70℃,氮气流速1.0 L/min。结果表明,神经酰胺脂质体中NP和AP的定量限分别为3和6μg/mL,检出限分别为1和2μg/mL,重复性和精密度RSD均小于2%,在NP为50～500μg/mL和AP为25～250μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(R²>0.999),不同质量浓度水平下的回收率为96.2%～105.1%。该方法简便可靠,重现性好,可用于不同脂质体中神经酰胺NP和AP的分离与含量测定。     

多孔磁性微球固定化PGA催化合成头孢氨苄的性能研究

采用反相悬浮技术,由Fe_3O_4磁粉、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)制备磁性聚合物微球Fe_3O_4@GM,用磁性微球固定化青霉素酰化酶,在甲醇-磷酸盐缓冲溶液中催化7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)与D-苯甘氨酸甲酯(D-PGM)反应合成头孢氨苄,研究了甲醇浓度、7-ADCA与D-PGM摩尔比和反应温度及时间等因素对磁性固定化酶催化合成头孢氨苄性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:溶剂中甲醇含量为40%(v/v),底物7-ADCA与D-PGM浓度分别为60 mmol/L和180 mmol/L(二者摩尔比1∶3),10℃下反应4 h,此时头孢氨苄产率达到72.1%,合成与水解比S/H为1.2;在相同反应条件下,使用游离青霉素酰化酶,二者分别为52.0%和0.7,表明青霉素G酰化酶经多孔磁性微球固定化后,催化活性和选择性得到明显提高。     

印楝中Nimbin的HPLC定量分析

[目的]建立印楝中nimbin的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用ODS色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为70∶30),流速1 mL/min,检测波长UV217 nm。[结果]方法线性相关系数为0.99994(0.0940~9.3954μg),相对标准偏差为0.14%,回收率为94.9%。[结论]方法简便、重现性好。