微波消化-氢化物原子吸收法测定大百合中砷的含量

采用微波消解样品,氢化物原子吸收法测定砷含量.本法检出限为0.036μg·kg-1,变异系数RSD=5.48%,回收率为90%～101%.该方法简单快速,灵敏度高,可作为药用植物大百合中微量砷的测定方法.     

不同产地百合中硒等6种元素的测定

采用微波消解结合ICP-MS法测定样品百合中硒等6种元素的含量,并经方法学验证,其结果的可靠性。通过测定湖南龙山卷丹百合、湖南邵阳百合、江西万载百合中硒、硼、砷、镉、汞、铅共6种元素的含量,通过分析含量差异,进行品质评价。不同产地百合中硒、硼、砷、镉、汞和铅6种元素的含量范围分别为硒0～0.139 mg/kg,硼3.56～8.17 mg/kg,砷0～0.048 mg/kg,镉0.9～2.97 mg/kg,汞0.00645～0.0741 mg/kg,铅0～0.257 mg/kg。ICP-MS法能够快速准确同时测定三个不同产地百合的多种元素含量。不同产地百合各元素含量具有差异性,可为百合的质量控制提供技术参考。     

百合药材与水提物的质量评价研究

目的:建立百合药材与水提物的王百合苷B含量测定方法,研究百合药材与水提物的质量相关性。方法:采用HPLC法,Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(19︰81),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μl,检测波长312 nm。测定百合药材与水提物的浸出物和王百合苷B含量,考察百合药材与水提物的质量相关性。结果:王百合苷B浓度在5.325～532.532μg/mL内线性关系良好(r=0.9999),药材与水提物的平均回收率(RSD)分别为103.84%(1.6%)、95.36%(2.0%)。百合药材与水提物的浸出物、王百合苷B含量相关系数分别为0.43、0.95。百合药材与水提物的王百合苷B含量相关性较强,浸出物无明显相关性。结论:建立的王百合苷B含量测定方法可用于百合药材与水提物的质量控制。     

微波消化-氢化物原子吸收法测定大百合中砷的含量

采用微波消解样品,氢化物原子吸收法测定As含量.本法检出限为0.036μg·kg-1,变异系数RSD=5.48%,回收率为90%～101%.该方法简单快速,灵敏度高,可作为测定药用植物大百合中微量As的方法.     

不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量测定

采用高效液相-蒸发光散色检测器(HPLC-ELSD)测定不同产地百合中薯蓣皂苷元的含量,比较了不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量。以甲醇-水(91∶9)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;漂移管温度55℃,压力1.40 bar。采用紫外分光光度法测定百合中总皂苷元的含量,浓硫酸作为显色剂,在285 nm处测定吸光度值。结果显示:不同产地百合药材中薯蓣皂苷元和总皂苷元的含量存在差异,各药材总皂苷元的含量在0.386%～1.179%,其中以江苏产的百合含量较高。采用浓硫酸-无水乙醇法测定百合中总皂苷元的含量,简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求     

响应曲面法优选蜜百合的炮制工艺研究

通过单因素实验筛选影响蜜百合饮片质量的关键因素，并以蜜水比例、炒制温度和炒制时间为自变量，以性状和王百合苷B含量的综合评分为评价指标，采用响应曲面法优选蜜百合的最佳炮制工艺。研究发现蜜百合的最佳炮制工艺为：蜜水比例为1∶3.8,炒制温度为137℃,炒制时间为12.5 min,在此条件下，实测值与响应曲面法理论值高度拟合。结果表明优选的炮制工艺方法简单、稳定可行，可为蜜百合大生产提供依据。     

肥料中汞含量的测定——冷原子吸收光谱法的研究和应用

在冷原子吸收光谱法中，采用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，用硼氢化钾作还原剂测定肥料中有害元素汞及其化合物的含量，该方法快速简便、准确度高，重现性好，在制定的《肥料中有害元素限量及实验方法》国家标准中已被采用。     

利用原子吸收分光光度计测定钾长石中的钙镁

1前言目前，在中小型企业中，原子吸收分析法运用得还不广泛。为更准确更迅速地提供分析数据，及时指导生产，应采用火焰原子吸收分光光度计对原料进行分析，因为原子吸收分析法具有测试范围广、准确度高、方法简单、测试迅速等特点，尤其适合低含量组分的测试。普遍采用的容量分析法虽然可以满足高含量组分的测试要求，但当用于低含量组分（如1％以下）的测试时相对误差较大。2原子吸收测试基本原理在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射线，即待测元素的共振线。喷雾火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待测…     

基于原子吸收光谱法测定分析汽油产品中锰含量变化特征

本研究采用原子吸收光谱法测定分析汽油产品中锰含量变化特征。原子吸收光谱法测定并分析其检出限、加标回收率、精度（RSD）和不确定性来源指标，并通过锰含量标准曲线、RSD重复性置信检验和不确定性来源模型分析，其结果表明，该方法具备检测精确度高、回收率好、操作安全性高和便捷、高效的变化特征，降低了不确定性因素，提升了实验分析、操作的效率，同时为相似汽油产品锰含量特征变化测定提供了科学的方法依据。     

野葛根药用化学成分分析

采用火焰原子吸收法测定同一野葛根样中多种矿质元素的含量，同时以UV、TLC法测定了野葛根中总黄酮与葛根素的含量。     

鲩鱼脂肪酸的组成及其含量的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法分析了鲩鱼中脂肪酸的化学组成及各成分的含量。鲩鱼中的脂肪经石油醚提取、酸碱结合法甲酯化、GC-MS测定、总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对含量。鲩鱼中检出26种脂肪酸,其中饱和脂肪酸含量为38.46%,不饱和脂肪酸61.54%。,含量较高的脂肪酸是亚麻油酸31.83%,油酸29.89%,棕榈油酸11.36%。     

铌酸的合成与表征

采用氢氧化钾熔融法以不同无机酸处理合成了铌酸。利用傅立叶变换红外光谱仪,热重分析仪和紫外-可见-近红外光谱仪对合成的铌酸分别进行了表征。结果表明,经冰醋酸处理合成的铌酸纯度较高,用硫酸和硝酸处理合成的铌酸含有少量杂质,而磷酸处理后没有得到铌酸。     

单乙醇脂肪酰胺的合合成及性能

以辛酸，癸酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，硬胆酸和油酸为原料分别与单乙醇胺反应，合成了一系列单乙醇脂肪酰胺，上述产品经重结晶提纯后，测定了系列单乙醇脂肪酰胺对w(AES)=10%和w(Ninol)=3%等表面活性剂水溶液体系的增稠，泡沫性能和珠光效果，研究表明，各种意志乙醇脂肪酰胺可以分别用异丙醇，水，丙酮和石油醚重结晶，单乙醇脂肪酰胺为白色片状晶体，C12－C18的单乙醇脂肪酰胺有较好的增稠性能，其中单乙醇油酰胺最好，单乙醇月桂酰胺对体系发泡与稳泡有明显的促进作用，单乙醇硬脂酰胺在体系中有很好的珠光效果。     

4种酸菜呈味成分的分析

为对比分析了4种酸菜中游离氨基酸、有机酸、核苷酸的含量及呈味特性,采用高效液相色谱仪对其进行分离鉴定,通过计算味道强度值确定了各呈味成分对酸菜滋味的贡献。结果表明:4种酸菜中呈鲜味的门冬氨酸含量最高,占总游离氨基酸含量的46.00%～53.21%,其次为呈苦味的精氨酸和呈甜味的丙氨酸;酸菜样品1、3和4中的乳酸含量最高,分别占总有机酸含量的41.69%、30.96%和38.76%,其次为乙酸、草酸;样品2中有机酸含量排名前3位的分别为草酸、乳酸和乙酸。样品1中核苷酸含量最高为0.0556 mg/g,其次为样品2中核苷酸含量0.0516 mg/g。味道强度值分析发现,4种酸菜中门冬氨酸、草酸、甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的味道强度值均大于1,对酸菜滋味的贡献较大。     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程,采用带有溢流的环流反应器,在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程,考虑到C l2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性,通过引入“竞争因子”提高各组分浓度模型计算值与实验值的拟合度,并估计出动力学参数。结果表明,加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映乙酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

聚天冬氨酸的合成与表征

介绍了以L -天冬氨酸为原料 ,热缩合成聚天冬氨酸酐 ,水解得到聚天冬氨酸的合成工艺。采用凝胶色谱法测定了聚天冬氨酸的分子量 ,并用核磁共振对其进行了表征。     

煤的溶胀处理对药用腐植酸提取的影响研究

以气煤、肥煤、焦煤、瘦煤为样煤,进行了样煤的粉碎、有机溶剂溶胀和硝酸氧化处理,考察了处理后煤样中的药用腐植酸得率。结果表明,吡啶和N,N-二甲基吡咯烷酮是溶胀较好的溶剂;样煤粉碎后,随着粒度的减小,煤的溶胀率增加;粒度粉碎至200目的气、肥煤经吡啶溶胀和硝酸氧化后,煤样的药用腐植酸得率可达到73.0%和71.4%,而经甲醇溶胀和硝酸氧化的200目气煤药用腐植酸得率为56.4%和58.4%。实验结果表明,煤样经过溶胀和硝酸氧化处理,对药用腐植酸的提取有促进作用。     

没食子酸标准样品的制备与定值研究

研究了没食子酸标准样品的制备、均匀性和稳定性检验及其定值方法。用五倍子单宁酸水解得到的没食子酸为原料,经精制得到高纯度的没食子酸标准样品。通过红外光谱、核磁共振、热重分析证实该标准样品的化学结构式。标准样品含量测定采用高效液相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(15个月)。经6个实验室的联合定值,没食子酸标准样品的含量值为99.96%±0.10%。     

Production of biodiesel from soapstock using an ion-exchange resin catalyst

The feasibility of biodiesel production from soapstock containing high water content and fatty matters by a solid acid catalyst was investigated. Soapstock was converted to high-acid acid oil (HAAO) by the hydrolysis by KOH and the acidulation by sulfuric acid. The acid value of soapstock-HAAO increased to 199.1 mg KOH/g but a large amount of potassium sulfate was produced. To resolve the formation of potassium sulfate, acid oil was extracted from soapstock and was converted to HAAO by using sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS). The maximum acid value of acid oil-HAAO was 194.2 mg KOH/g when the mass ratio of acid oil, sulfuric acid, and water was 10: 4: 10 at 2% of SDBS. In the esterification of HAAO using Amberylst-15, fatty acid methyl ester (FAME) concentration was 91.7 and 81.3% for soapstock and acid oil, respectively. After the distillation, FAME concentration became 98.1% and 96.7% for soapstock and acid oil. The distillation process decreased the total glycerin and the acid value of FAME produced a little.     

白蛋白制剂中辛酸含量的测定

在检品中加入定量庚酸作内标,经酸处理,氯仿抽提,溶剂挥发浓缩后,用气相层析法测定。在制作标准曲线时,以不同辛酸量和各自的辛酸与内标庚酸的峰面积比值回归。将检品测得的峰面积比值代入回归方程,即可求得辛酸含量。本法的回收率为96.88±1.19％;对17批制品分别重复测定4次的差异系数在1.21～4.62％之间,平均为2.72％,本法操作相对简便,可作为白蛋白辛酸含量的质控方法。