过氧化钙合成工艺条件的优化

以氧化钙和双氧水为原料合成过氧化钙,研究反应温度、反应时间、过氧化氢过量数、盐酸用量等对产品产率和纯度的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度2℃,反应时间为1 h,氧化钙和双氧水的摩尔比为1∶1.15,1∶1盐酸用量0.75 mL,产品收率为61.41%,纯度为67.13%。     

对氯甲基苯甲酸的绿色合成方法研究

以对甲基苯甲酸为原料,以盐酸做氯源,以过氧化氢做氧化剂和引发剂,高效率地合成对氯甲基苯甲酸。考察了反应温度、原料配比、反应时间对产物收率的影响。结果表明:当反应温度为35-40℃,原料配比n(对甲基苯甲酸)∶n(20%盐酸)∶n(27%双氧水)=1∶1.2∶1.2～1.3时反应收率最高且用时最短。产物收率可达98%以上。     

2-氯-3-氰基吡啶的合成

烟酰胺与双氧水在冰醋酸中反应生成N-氧化烟酰胺(1),适宜的反应条件是烟酰胺∶双氧水=1∶1.5(mol/mol),冰醋酸的用量为50 ml(烟酰胺用量5.0 g),反应时间为4h,收率80.6%;化合物1再与五氯化磷和三氯氧磷反应合成了2-氯-3-氰基吡啶(2),适宜的反应条件为N-氧化烟酰胺∶五氯化磷∶三氯氧磷=1∶1.7∶5.0(mol/mol),反应时间为2.0h,收率48.9%。     

3-氯甲基-4-羟基苯乙酮合成工艺研究

利用盐酸作催化剂 ,由对羟基苯乙酮和甲醛经缩合生成 3 氯甲基 4 羟基苯乙酮 ,研究了该中间体合成的配料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明 :对羟基苯乙酮、甲醛、盐酸配料摩尔比为 1∶2∶5 ,反应温度为 30～ 35℃ ,反应时间为 3 .0h ,反应收率为 80 % ,纯度符合药用标准     

液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。     

四乙基秋兰姆化二硫合成工艺的研究

以二乙胺和二硫化碳为原料,经双氧水(27 5%)氧化,一步合成了四乙基秋兰姆化二硫。研究了反应物配比、反应温度、反应时间和溶剂对合成反应收率的影响。得出最佳工艺条件为:无水乙醇为溶剂,二乙胺∶二硫化碳∶双氧水=1.05∶1 00∶1 00,反应时间1h,反应温度20～30℃,收率达到88 0%。     

相转移催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A 1为催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸,考察了不同的相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量、水的用量等对反应的影响。优化反应条件:反应物料比为,氯代甲苯∶KMnO4为∶A 1∶H2O≈1∶2.6∶0.05∶300(mol),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的收率分别可达76.4%、76.9%。实验结果表明,季铵盐A 1对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

对叔丁基氯苄的合成工艺研究

以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯苄。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯∶甲醛∶氯化氢=1∶3∶3(mol/mol),反应温度80～85℃,反应时间15h。     

氧化苦参碱的合成

以苦参碱和双氧水为原料合成氧化苦参碱。考察了原料配比、反应时间、反应温度三个主要因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺。结果最佳合成工艺为:n(苦参碱)∶n(H2O2)=1∶8(摩尔比)、反应时间4 h、反应温度50~60°C。氧化苦参碱收率达95%以上。     

3,4,5-三甲基叔丁基苯的合成与分析

介绍了以连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料 ,在自制的非均相催化剂W 1 0 0作用下一步合成3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的简便方法。经探索性试验、正交试验和单因素试验确定了最佳反应条件 :连三甲苯与氯代叔丁烷物质的量比为n连三甲苯∶n氯代叔丁烷 =1∶1 ,催化剂W 1 0 0的用量占连三甲苯的质量分数为 2 % ,反应温度 5℃ ,反应时间 7～ 8h ,在此条件下 ,3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的收率达到 79%以上     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯改性硅油的合成方法

以三羟甲基丙烷和丙烯酰氯、己酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,制备长链烷基酯。对甲醇/盐酸体系中的水解反应进行了探讨,得出最佳条件为:水解时间为6 h,水解条件为n(甲醇)∶n(盐酸)=1∶1,产物收率为65%。然后再用制备出来的长链烷基酯和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,氯铂酸为催化剂,制备Si─C型长链烷基酯改性硅油,较适宜的合成条件为:催化剂用量占原料总质量的0.04%,反应时间为6 h,合成的酯改性硅油无色透明,收率为86%。     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

超临界CO2中甲苯氧化为苯甲醛的研究

研究了超临界CO2介质中过氧化氢氧化甲苯生成苯甲醛的均相氧化反应。实验考察了无催化剂条件下影响苯甲醛收率的因素。研究发现,在压力25MPa。温度180℃,反应时间4h。过氧化氢与甲苯摩尔比为2．5的条件下,苯甲醛的收率为1．535％,此时的氧化反应可近似为1级反应,反应活化能为21．5KJ／mol。     

酸铵催化H2O2氧化环己烯合成己二酸

以（NH4）5[H2（WO4）6]·H2O为催化剂,用H2O2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n（环己烯）：n（H2O2）cn（钨酸铵）=100：440：1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81．4％,纯度为99．8％。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

酸铵催化H_2O_2氧化环己烯合成己二酸

以(NH_4)_5[H_2(WO_4)_6]·H_2O为催化剂,用H_2O_2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H_2O_2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n(环己烯):n(H_2O_2):n(钨酸铵)=100:440:1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81.4%,纯度为99.8%。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

反-9,10-二羟基硬脂酸的合成

研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。     

2,2-二羟甲基庚酸的合成与表征

以2,2-二羟甲基庚醛为原料,双氧水为氧化剂,经氧化反应合成了2,2-二羟甲基庚酸。产物结构用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱和碳谱表征。结果表明,氧化反应的最佳工艺条件为:体系的pH值为4,水与2,2-二羟甲基庚醛的质量比为3∶1,过氧化氢和2,2-二羟甲基庚醛的物质的量之比为1.1∶1,反应温度为70℃,反应时间为8 h,产物的收率为57.6%。