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《化学工业与工程技术》2017,(2):16-20
对碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺工艺进行了优化改进研究,改进主要在于选择合适的相转移催化剂,并加入苯胺为溶剂。考察了相转移催化剂的种类、反应温度、真空度、硝基苯浓度以及加氢条件对缩合反应与加氢反应的影响。结果表明:以碳酰苯胺和硝基苯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂、苯胺为溶剂,在105℃、10 k Pa及KOH存在条件下进行缩合反应,4-硝基二苯胺收率可达51.9%,4-亚硝基二苯胺收率可达38.2%;对缩合反应混合液的油相进行加氢反应,采用5%的Pd/C催化剂,在130℃、2.0 MPa条件下,反应120 min,加氢转化率100%,4-氨基二苯胺收率99%。 相似文献
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二苯胺合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用磷酸芳基酯催化苯胺与苯酚合成二苯胺的新工艺,探讨了合成反应条件对二苯胺收率的影响规律。在HD95-2用量8%,苯胺与苯酚摩尔比2∶1及反应温度360℃,反应时间14h的优化工艺条件下,二苯胺的收率达到55%以上。 相似文献
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本文研究了在甲醇中铂炭催化氢化邻硝基甲苯,合成2-甲基-4-甲氧基苯胺。探索了硫酸浓度和反应温度对产率的影响。当硫酸的浓度为1.3 M,反应温度为40℃时,2-甲基-4-甲氧基苯胺的产率为72%,铂炭可以重复使用30次以上。 相似文献
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二苯安生产与发展 总被引:2,自引:0,他引:2
吕咏梅 《精细与专用化学品》2001,9(14):10-12
二苯胺最初作为纤维和含氮类炸药的稳定剂,现在已成为橡胶助剂、染料和医药的重要原料。目前已经工业化和具有工业化前景的合成工艺有苯胺间歇缩合法、苯胺连续缩合法、苯胺苯酚缩合法,其中苯胺间歇缩合法对设备腐蚀严重,副产品多,反应废料处理较困难,能耗高,只能间歇生产,国外已淘汰,但仍是国内的主要工业化生产方法;苯胺苯酚缩合法反应条件温和,物料腐蚀性小,产品质量好,生产成本低,基本无三废,此工艺在国外颇受重视,国内由于催化剂等原因目前尚无法大规模工业化生产;苯胺连续缩合法为最适合我国国情的合成路线,抚顺石油化工研究院研制出固体酸FD-20催化剂,并建成2000t/a的二苯胺工业装置,反应条件温和,催化剂活性高、选择性好,产品质量达到出口要求。目前我国的二苯胺生产能力约为10000t/a,因一部分生产厂处于停产或半停产状态,1999年的实际生产能力约为8000t/a,产量约为5500t,1999年二苯胺市场供需基本平衡。 相似文献
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苯甲酰苯胺制备方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯胺为原料,先将其溶解在稀盐酸中,再与酰氯的四氯化碳溶液混合,然后用稀碱滴定,使苯胺游离出来转入有机相,与酰氯作用而形成苯甲酰苯胺。该法具有反应温和、操作简便、产率高等优点。 相似文献
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研究了以苯胺铝为催化剂,苯胺与丙烯为原料高压液相烷基化法合成2,6-二异丙基苯胺的过程,实验选择的优惠条件为:反应温度280 ̄290℃,原料配比,苯胺:丙烯=1:2,反应时间1 ̄5h,在此条件下,苯胺转化率〉80%,2,6-二异丙基苯胺选择性〉50%。 相似文献
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AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈加成反应的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
报道了AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应合成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺.结果表明,在60~64 ℃、10%(占邻甲氧基苯胺的摩尔百分数,以下同)无水AlCl3催化下反应12 h,生成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率88%;在80~84 ℃、60%无水AlCl3催化下反应16 h,生成N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率90%.用毛细管气相色谱法对合成的N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺进行了含量的测定,并对其物性和结构进行了表征. 相似文献
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以苯胺、邻硝基氯苯为原料,采用直接缩合法引入相转移催化剂合成邻硝基二苯胺。对影响反应的各种因素进行了研究,通过正交实验确定了缩合反应最佳工艺条件:邻硝基氯苯:K2CO3:PEG=1:0.55:0.015,反应温度为185℃,反应时间为2h。反应收率为99.1%。该方法是邻硝基二苯胺的最佳合成工艺。 相似文献
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氟氯苯胺是一种很有发展前途的医药合成中间体。综述了氟氯苯胺的几种合成方法,总结了以对硝基氯苯、邻二氯苯、邻氯苯胺、对硝基苯胺等为原料合成氟氯苯胺的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出邻二氯苯为原料的合成路线工业生产可行。 相似文献
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国内外苯胺生产现状与市场分析 总被引:2,自引:0,他引:2
阐述了国内外苯胺合成技术的进展情况、消费现状与发展预测。认为随着未来MD I的快速发展,苯胺消费结构的调整进度将加快。分析了国内外苯胺市场概况,对我国苯胺工业的发展提出了一些建议。 相似文献
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在微波辅助下研究重要中间体N-苯基哌嗪盐酸盐合成的最佳条件。在微波辅助下苯胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在溶剂乙二醇中经环合反应合成目标化合物。探讨了微波辐射时间、辐射温度、溶剂量、加入原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)等因素对环化产率的影响。以最优化条件得到N-苯基哌嗪盐酸盐,最佳条件为:原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)=1.0∶0.9,乙二醇的量与苯胺比为1mL∶5mmol,微波反应时间为15min,微波反应温度为120℃,收率84.34%。其结构经熔点、IR和1 H NMR和质谱与目标化合物的结构一致。该路线工艺流程简单、快速,三废少且易处理。 相似文献
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从N-乙基邻甲苯胺合成过渡液中分离N,N-二乙基邻甲苯胺 总被引:2,自引:0,他引:2
从N-二乙基邻甲苯胺合成过渡液(含N,N-二乙基邻甲苯胺12%)中用苯磺酰氯分离出N,N-二乙基邻甲苯胺,其提出率为81.67%。由此破坏了剩余过渡液中的共沸组成,为过渡液中其他组分的回收利用创造了条件。 相似文献
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介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。 相似文献
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N-乙基间甲氧基苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以Cu/Zn/Ni混合氧化物为催化剂,常压气相催化合成N—乙基间甲氧基苯胺。转化率为90%,选择性为94%,反应温度:230℃—240℃,醇胺比为1:1.2,反应空速:0.75h-1。 相似文献