分段导数分析法用于苯胺甲醛缩合反应过程综合

苯胺甲醛缩合制多胺的反应是典型的第Ⅲ类反应体系,反应过程复杂。针对反应的阶段性特征,采用分段导数分析法对其进行反应器网络综合,第一阶段应采用DSR或PFR;第二阶段应采用PFR。采用不同的流程结构进行试验,结果为：采用DSR+PFR的流程结构,最终产品中二氨基二苯甲烷（MDA）含量最高;采用PFR+PFR的流程结构,最终产品中二氨基二苯甲烷（MDA）含量次之。试验结果与导数分析法分析结果一致,表明本文所用方法是有效的。     

苯胺技术进展与市场分析

苯胺主要用于生产MDI（不同地区所占比例为75％-85％），苯胺与甲醛缩合得到二苯基甲烷二胺，再与光气反应生成MDI。基于MDI的聚氨酯可用于硬泡和半硬泡、弹性体和涂层树脂。苯胺另一最大用途是用作橡胶加工化学品和中间体，如硫化促进剂、抗氧剂、抗臭氧剂和稳定剂。少量用于农药（杀菌剂）、除莠剂和其他农用化学品的中间体。苯胺也是染料（主要是偶氮型染料）和颜料的重要中间体。[第一段]     

高效液体色谱法测定4,4′-二氨基二苯基甲烷

4,4'-二氨基二苯基甲烷(MDA)是一种重要的化工原料,用于聚酰亚胺、人造革表面光泽处理剂等方面。由苯胺和甲醛反应制得MDA:又能和苯胺、甲醛继续反应,生成多聚体(PAPA)。为了提高MDA产品的得率,选定较佳工艺路线,必须分析、控制MDA的含量。芳香二胺的快速分离检测是分析工作中较麻烦的对象。近年来,随着高效液体色谱工作的发展,芳香胺的     

分段导数分析法用于苯胺甲醛缩合反应过程综合

苯胺甲醛缩合制多胺的反应是典型的第Ⅲ类反应体系,反应过程复杂。针对反应的阶段性特征,采用分段导数分析法对其进行反应器网络综合,第一阶段应采用DSR或PFR;第二阶段应采用PFR。采用不同的流程结构进行试验,结果为:采用DSR+PFR的流程结构,最终产品中二氨基二苯甲烷(MDA)含量最高;采用PFR+PFR的流程结构,最终产品中二氨基二苯甲烷(MDA)含量次之。试验结果与导数分析法分析结果一致,表明本文所用方法是有效的。     

N,N''''-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂，丙二酸二乙酯和苯胺为原料，在物料比为n（丙二酸二乙酯）：n（苯胺）：1：2.2的条件下，采用边反应边将乙醇蒸出的方法，回流反应4h，得到N，N＇-二苯基丙二酰胺粗产物，用异丙醇作溶剂，以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器，将粗产物中的杂质萃取，获得N，N’-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98％，收率可达92％。通过熔点、IR谱及元素的测定对产物进行了表征。     

聚氨酯弹性体胶浆的制备及性能研究

以聚醚、甲苯二异氰酸酯（TDI）、蓖麻油为主原料配以其它助剂合成了聚氨酯弹性体胶浆，选择液态硫化剂3，5-二甲硫基甲苯二胺（DMTDA）与固体硫化剂3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺（MOCA）分别与胶浆反应制成了胶片，并对其进行了性能测试。结果表明，胶浆的最佳配方是胶浆的NCO质量分数为5．0％～6．0％，蓖麻油质量分数为10％左右。胶浆与DMTDA的质量配比在8～10：1时，可常温固化、手工操作和达到进行大面积刮涂的目的，并应用于防腐工程。     

苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷反应体系的热力学分析

苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷（MDA）是一个复杂的反应体系。采用多种基团贡献法,计算了该反应体系涉及多种物质的基础热力学数据,以及主要反应的反应焓变、反应Gibbs自由能变以及各反应的平衡常数。结合热力学模拟计算,分析了体系温度、苯胺与甲醛的原料配比对该反应体系平衡转化过程的影响,并与实验数据进行对比验证。研究结果表明：由苯胺与甲醛合成MDA的反应为放热反应,升高体系温度有利于抑制副产物的生成,同时可获得较高的MDA收率。选取原料配比为3作为较优操作条件,可减少副产物的产生量,并降低后续产物分离能耗。     

苯乙酮-环己酮-甲醛共缩聚树脂的合成研究

以苯乙酮、环己酮和甲醛为原料，氢氧化钠为催化剂合成苯乙酮-环己酮-甲醛共缩聚树脂，研究了环己酮/苯乙酮摩尔比、预反应时间、甲醛加料方式等对树脂软化点和羟值的影响，借助FT—IR及^1H-NMR对聚合产物进行了表征。发现在醛酮摩尔比为1．3、环己酮/苯乙酮摩尔比为1．0、氢氧化钠用量为3．0％（质量分数）、预反应时间为1．5h、甲醛一次性加入时，可获得软化点为51．3℃、羟值为119．0mgKOH／g的苯乙酮-环己酮-甲醛树脂。FT—IR和^1H—NMR结果表明通过预反应有利于苯乙酮参与共缩聚反应。     

羟戊醛的合成工艺研究

以甲醛和异丁醛（IBAL）为原料,在碳酸钠催化作用下羟醛缩合合成羟戊醛。利用正交实验设计法和单因素法考察了催化剂用量、反应配比、反应时间以及反应温度对合成反应规律的影响,并由此确定了最佳反应条件：催化剂碳酸钠占甲醛物质的量分数为2．9％,nHCHO：nIBAL=1：1,反应时间5h,反应温度66℃。在此条件下产物收率可达87．6％,质量分数89．88％。采用红外光谱分析仪和色质联机对产物的结构进行了表征,验证了其结构与文献的一致性。     

2，2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和新蒸庚醛为原料，经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛（DMH）．羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：反应温度为35℃，n（甲醛）：n（庚醛）：n（NaOH）=4：1：1．3。缩合瘌为w（SaOH）=10％溶液，反应时间为5h．加甲酸中和碱-经精制DMH的收率达到67．8％．2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱（IR）表征。     

低浓硝酸铵水溶液冷冻提浓特性试验

硝酸铵在生产过程中会产生10～40g/L的低浓度硝酸铵水溶液,为了回收其中的硝酸铵,减少氨-氮排放,目前工艺上均采用对稀溶液进行蒸发浓缩的过程来实现的.由于蒸发浓缩过程需要大量的热能,这极大地降低了回收利用的价值.为了寻求一种更经济、更简单的回收过程,我们对硝酸铵水溶液的冷冻特性进行了一些试验,取得了一定的试验数据,以期对回收硝酸铵工艺过程的改进有所帮助.     

新型糠酮呋喃树脂的研究

以聚乙烯醇、三聚氰胺为改性剂,改性由环己酮、尿素、甲醛和糠醇缩合而成的糠酮呋喃树脂,该树脂是一种新型铸造用的呋喃树脂。反应分三步：酮醛缩合、脲醛缩合、合成树脂。改性呋喃树脂氮含量、游离甲醛含量都明显降低,树脂强度高,粘度小,附着力好,且该工艺具有生产能耗低,工艺简单,产品耐酸耐碱性能好等优点。文章介绍用新型催化剂合成糠...     

用连续缩聚法生产尼龙66

介绍用连续缩聚法生产尼龙６６的配方，工艺流程及条件。讨论了生产中的有关技术问题，与间歇法进行了技术，经济指标比较，并指出该工艺今后的改进方向。     

节流阀中己烷凝结流动数值模拟

建立了自发凝结和异质凝结流动统一的数值模型,研究了存在外界凝结核心时天然气中己烷蒸气的节流凝结性质,并对初始颗粒半径、初始颗粒浓度、背压比和总温等因素对己烷凝结性质的影响进行了分析.计算结果表明,己烷在节流后很短距离内凝结,凝结时间很短;己烷自发凝结的极限过饱和度很高;外界核心引起的异质凝结比较显著时会抑制自发凝结,使...     

对称溴代间-三苯基苯的合成

以溴代苯乙酮为原料在四氯化硅乙醇(TCSEtOH)催化下合成了对称溴代间三苯基苯功能模块。     

HC290含油混合物水平微肋管内的流动凝结压降

实验测定了HC290含油混合物水平微肋管（长2 m,最大内径11.44 mm）内流动凝结过程的压降,实验中所用润滑油是一种制冷系统中广泛应用的润滑油Suniso 3GS,润滑油浓度范围为1.95%～5.28%;所用微肋管为内表面强化管,肋数60,肋高0.25 mm,螺旋角20°,实验所取冷凝温度为40～45 ℃,质量通量范围为40～240 kg•m^-2•s^-1.结果显示实验段内冷凝压降(入口质量含汽率为1,出口质量含汽率为0.1～0.25)随工质质量通量的增加而迅速增大,润滑油浓度对冷凝压降几乎没有影响.同时在对Kaushik和Azer压降计算关系式修正的基础上得到了适用于本实验的相应经验关系式.     

First Bovine Serum Albumin‐Promoted Synthesis of Enones,Cinnamic Acids and Coumarins in Ionic Liquid: An Insight into the Role of Protein Impurities in Porcine Pancreas Lipase for Olefinic Bond Formation

During studies on exploiting the catalytic promiscuity of crude porcine pancreas lipase (PPL) in ionic liquid for CC bond formations, bovine serum albumin (BSA) was found to be competing for these reactions. After a detailed investigation, we establish that these transformations are possible by unspecific protein catalysis rather than catalytic promiscuity of “PPL” – a first insight into the role of protein impurities in crude enzyme. Thus, a novel and highly efficient, environmentally friendly approach involving synergistic catalysis by bovine serum albumin‐1‐butyl‐3‐methylimidazolium bromide (BSA‐[bmim]Br) has been developed for the synthesis of (E)‐α,β‐unsaturated compounds including a one‐pot cascade synthesis of cinnamic acids and coumarins via aldol, Knoevenagel and Knoevenagel–Doebner condensations.     

Friedlnder缩合反应合成C-2-β-D-葡萄糖基喹啉

采用葡萄糖和2,4-戊二酮经Knoevenagel缩合反应制备得到β-丙酮基葡萄糖,β-丙酮基葡萄糖与苯环取代的邻氨基苯甲醛经Friedlnder缩合反应,以高达90%的产率合成了4个结构新颖的葡萄糖基喹啉类化合物.目标化合物的结构均经1HNMR,13CNMR和元素分析确证。     

Explicit forms for the calculation of heat and momentum transfer coefficients for vapour condensation on surfaces of various forms

A relatively simple method to calculate the heat and momentum transfer coefficients for the laminar condensation of pure vapours on surfaces of various forms is presented. It can be applied generally to surfaces having a variety of geometrical forms. Examples of such applications are presented for the cases of: plane and exponential curved plate profiles, horizontal cylinders, sinusoidal plates and rotating discs and cones. The mathematical treatment leads to explicit expressions for the parameters of the process, among them the heat transfer coefficients. It considers the effects of film acceleration and energy convection. It must be stressed that the method is not intended to bring more precision than existing methods which take into account the mentioned effects, but is proposed as a generalized procedure for geometrical surface forms and also to speed the calculations for complicated condensation surface geometries. A guide for equipment designers is also provided.     

N-(2-水杨醛缩氨基)苯基-N'-苯基硫脲的合成研究

以邻苯二胺与异硫氰酸苯酯为原料,制备得中间体N-(2-氨基苯基)-N′-苯基硫脲.然后将其与水杨醛反应得到标题化合物.通过元素分析、红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对所合成的化合物进行了结构表征.结果表明,该合成方法具有反应条件温和、反应时间短及操作简便等优点.