交联聚N-乙烯基吡咯烷酮的合成研究

阐述了采用交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)与N-乙烯基吡咯烷酮共聚,合成N-乙烯基吡咯烷酮的交联聚合物交联聚N-乙烯基吡咯烷酮(PVPP)。总结出PVPP的最佳合成路线为:以5%磷酸氢二钠和5%硫酸钠的水溶液为溶剂,偶氮二异庚腈为引发剂,交联剂选用NMBA,在N2保护下70℃反应90min,干燥后得到凝胶体积可控、残单低、吸水性能强的PVPP颗粒。     

聚乙烯吡咯烷酮单体的合成工艺进展及其应用

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是由单体N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)在适当的条件下聚合而成的一种高分子精细化学品。介绍了单体N-乙烯基吡咯烷酮的几种合成方法和工艺路线,对PVP在医药卫生、日用化工、食品饮料、纺织印染、涂料颜料等领域的应用进行了介绍。     

耐高温多孔Au@NiO的制备与实验研究

为了防止负载型催化剂在实际应用中发生金纳米颗粒高温团聚现象,制备了一种耐高温多孔Au@NiO,并探索了最佳实验条件。利用SEM、BET、XRD等手段对其进行表面结构的表征分析,结果发现其孔径分布(23~75 nm)正好位于有效金纳米颗粒催化粒径范围(0~100 nm)。随后,将金纳米颗粒负载在其表面,结果发现这类多孔氧化镍结构有效隔断了高温下金纳米颗粒的团聚,表现出了较好的耐热性,抑制了该环境下金纳米颗粒高温团聚现象。     

运用静电纺丝技术制备金/壳聚糖/PVP复合纳米纤维

在加热条件下,以乙酸作为溶剂,用壳聚糖还原氯金酸制备了金纳米粒子。壳聚糖分子还保护了生成的金纳米颗粒,因此壳聚糖既为还原剂又是保护剂。紫外吸收光谱证实了溶液内金纳米粒子的存在。采用静电纺丝技术制备了含有金纳米粒子的壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合纳米纤维。运用透射电镜(TEM)对纤维的表面形貌及纤维内的金纳米粒子的分布进行了表征。     

超低分子量超低残单聚N-乙烯基吡咯烷酮的制备研究

通过对引发剂、活化剂、温度、pH等因素的研究,总结出一种制备超低分子量超低残单聚N-乙烯基吡咯烷酮的新方法。采用该方法制备的聚N-乙烯基吡咯烷酮,分子量在2000~10000之间,而且具有较窄的分子量分布和非常低的残余单体,可以满足各领域的要求。     

沉淀聚合法制备VCL／NVP温敏型微凝胶及其性能研究

用沉淀聚合法,以N-乙烯基己内酰胺（VCL）和N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为共聚单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,通过改变交联剂的量制备了-系列不同粒径的温敏型微凝胶。用纳米颗粒力度分析仪（DLS）和原子粒显微镜（AFM）对凝胶进行了表征。结果表明：粒子为球型单分散;在15—55℃范围内凝胶粒径随温度升高而减小,具有温度敏感性,最低临界转变温度（LCST）为35℃;交联剂的量不改变最低临界转变温度,只改变粒子大小。     

N-β-羟乙基吡咯烷酮的气相色谱测定

前言聚乙烯基吡咯烷酮的气相色谱分析已由R.L.Lawrence等人作过详细的叙述。单体乙烯基吡咯烷酮的气相色谱分析,也已有许多资料报导,而合成乙烯基吡咯烷酮中间体——N-β-羟乙基吡咯烷酮的气相色谱分析,资料却很少见。本文就合成乙烯基吡咯烷酮时,胺解液中N-β-羟乙基吡咯烷酮的气相色谱分析方法研究结果予以报道。二、测定试验聚乙烯基吡咯烷酮的单体乙烯基吡咯烷酮,是由r—丁内酯和乙醇胺进行胺解,先生成N-β-羟乙基吡咯烷酮,然后催化脱水     

戊二醛还原法制备纳米金及其类葡萄糖氧化酶活性测定

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，戊二醛为还原剂，通过一步还原法制备纳米金，利用电子显微镜、纳米粒度分析仪和紫外分光光度计对其进行表征，并研究了合成条件对材料粒径、形貌以及分散性的影响，并检测了纳米金的类葡萄糖氧化酶（GOD）活性。结果表明合成最适条件为：65℃下在氯金酸和PVP质量比为1:1的混合溶液中迅速加入戊二醛（戊二醛与氯金酸的摩尔比为3:1），合成的纳米金分散性好，尺寸均一，平均粒径为7±0.2 nm，具有良好的类葡萄糖氧化酶活性。     

模拟体液法制备纳米级羟基磷灰石

以制备羟基磷灰石粉体的其中一种反应体系为研究对象,用模拟体液法制备纳米羟基磷灰石粉体。在此实验过程中,研究了反应温度、反应浓度和反应时间对羟基磷灰石粉体合成的影响。结果发现,制备纳米级羟基磷灰石的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,浓度为15SBF,反应时间为10h。在此工艺条件下,制备的羟基磷灰石粉体的微观形貌为球形颗粒,平均颗粒直径为30nm。     

锰分子筛负载的纳米金催化剂上环己烯氧化研究

用高锰酸钾和硫酸锰在酸性条件下合成的八面体锰分子筛载体(OMS-2)为载体,采用沉积沉淀、浸渍还原、原位合成三种方法制备了OMS-2负载的纳米金催化剂,并进行了X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)表征。以分子氧为氧化剂,考察了不同反应条件下纳米金催化剂在无溶剂体系中环己烯液相氧化的催化性能。结果表明,沉积沉淀法制备的纳米金催化剂显示出较佳的催化活性,该催化剂在80℃、0.5 MPa、24 h反应条件下,环己烯氧化转化率为39.9%,环己烯醇和环己烯酮的选择性分别为35.5%和51.9%。     

含纳米金聚乙烯基吡咯烷酮/聚(N-异丙基丙烯酰胺)智能杂化微凝胶的合成

以无皂乳液聚合法合成了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP).首先,选用乙烯基吡咯烷酮(NVP)作为单体,交联剂与引发剂分别选用了二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和偶氮二异丁脒盐酸盐(V50),成功合成出PVP种子.再将PVP种子与氯金酸溶液(HAuCl4)混合形成载金微凝胶.最后在合成PVP/PNIPAM载金杂化微凝胶的步骤中,第二单体选用N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM),交联剂与引发剂则分别使用了N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)与过硫酸钾(KPS),最终成功合成了含纳米金的PVP/PNIAPM智能杂化微凝胶.我们对最终产物使用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等手段来进行详细表征,证明合成出的杂化凝胶中同时存在PVP、PNIPAM与纳米金3种成分.该微凝胶粒子为较均匀的球形,干燥尺寸约为300 nm,具有良好的分散稳定性.最终合成的杂化微凝胶存在着非常明显的温度敏感性,其VPTT大约为36.7℃.     

PVDF的颗粒形态和溶解能力之间关系的研究

在悬浮聚合中通过改变分散剂的种类和浓度来制备具有不同粒径和粒径分布的PVDF颗粒,观察树脂的颗粒形态。将树脂颗粒溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)配成一定浓度的溶液,在加热搅拌条件下进行PVDF的溶解实验,研究分散剂种类和浓度之间的关系。     

NVP与丙烯酸共聚的研究

初步探讨了N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）与丙烯酸共聚的条件,合成了具有粘接能力的NVP/丙烯酸共聚物。     

蔗糖水解制备金纳米粒子的研究

文章报道了一种工艺简单、条件温和、环境友好的绿色制备金纳米粒子的方法。以蔗糖为还原剂,在水解条件下还原氯金酸制备金纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDX)对合成的金纳米粒子进行表征。实验系统的考察了水解时间、氯金酸添加量、反应时间等制备条件对纳米粒子光学性能的影响。实验结果表明最佳水解时间为20 min,金纳米粒子的粒径随着氯金酸溶液添加量及反应时间的增加而增大。     

萃取精馏分离乙腈-正丙醇的研究

采用萃取精馏的方法分离乙腈-正丙醇的共沸物系。首先利用溶剂选择原理和UNIFAC基团贡献法选出N-甲基吡咯烷酮作为萃取精馏的萃取剂,同时采用NRTL模型对常压下乙腈-正丙醇物系和加入萃取剂N-甲基吡咯烷酮后的汽液平衡进行模拟和实验验证,模拟结果与实验数据吻合较好。然后通过间歇萃取精馏实验进一步考察所选萃取剂的分离效果。结果表明,N-甲基吡咯烷酮能够打破共沸,有效分离乙腈-正丙醇共沸物系。采用有28块理论板的填料塔,萃取剂进料位置为第4块板,溶剂比为1.0,回流比为3,可以从塔顶得到质量分数为98.6%的乙腈产品。最后,用Aspen Plus软件对乙腈-正丙醇物系的连续萃取精馏流程进行了模拟,得出的参数为进一步的工业应用奠定基础。     

乙酰丙酸还原胺化制备5-甲基-2-吡咯烷酮

以甲酸铵为氢源和氮源,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,探讨了甲酸铵直接还原胺化乙酰丙酸制备5-甲基-2-吡咯烷酮的反应途径及机理。通过实验分别考察了反应温度、反应时间、乙酰丙酸与甲酸铵的总质量分数和物质的量比、体系pH值等反应条件对5-甲基-2-吡咯烷酮得率的影响趋势。结果表明,适当提高反应温度、延长反应时间、提高乙酰丙酸与甲酸铵的物质的量比和总质量分数、增加体系pH值均有利于提高5-甲基-2-吡咯烷酮的得率。同时,考察了不同溶剂和乙酰丙酸衍生物在该反应体系中的应用,结果表明极性非质子溶剂甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜亦可作为该中体系反应的反应溶剂,乙酰丙酸甲酯、α-当归内酯可作为反应底物在该体系下制备5-甲基-2-吡咯烷酮。     

米粒状纳米硫化银的制备及其光学性能

以月桂酸银、硫化钠为原料,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,室温下仅0.5 h即合成了平均长度约35 nm的米粒状硫化银颗粒。研究表明,聚乙烯吡咯烷酮和硫化钠的存在是形成米粒状特征的必要条件;且相对较高的硫化钠浓度可缩短米粒状特征形成的时间。与大块硫化银相比,所得米粒状纳米硫化银的紫外-可见吸收光谱中吸收边明显蓝移,直接禁带宽度达到4.4 eV,表现出明显的量子尺寸效应。     

乙烯基高分子/无机粉体复合型纳米微球的合成制备

本研究以纳米粒子制备为基本目的,探讨了乙烯基高分子/无机粉体复合型纳米微球的合成制备方法。结果表明采用硅烷偶联剂进行表面修饰并辅以超声波处理和采用适当的乳化体系,可使无机粉体稳定地分散在St、MMA等乙烯基单体中,并最终通过接枝聚合形成乙烯基聚合物/无机粉体复合型的纳米微球;乙烯基聚合物/无机粉体复合型纳米微球的合成制备原则上可采用乳液聚合体系也可采用悬浮聚合体系;各种复合型纳米微球均为白色粉末,具有以无机纳米粒子为核,以有机聚合物为壳的核壳结构特征,在显微镜下外观光滑,均呈真圆的球状,其平均直径主要和所使用的无机纳米粒子的原生粒径大小及聚合条件有关。     

氨热条件下锂作矿化剂合成氮化镓纳米晶的研究

本工作在350－500℃的氨热条件下,使用金属锂作矿化剂,由金属镓与氨反应合成出了纤锌矿结构的氮化镓纳米晶,颗粒尺寸为30－70nm,并研究了反应温度和锂含量对合成氮化镓纳米晶的影响,实验发现,高锂含量利于产生小尺寸的纳米晶,高温的效果相反,另外,还发现GaN的晶格参数随颗粒尺寸的减小而增大,并导致Raman散射谱的移动。     

不同还原剂对金纳米颗粒合成的影响

利用种子生长法,分别用盐酸羟胺和抗坏血酸作还原剂合成了不同大小的金纳米颗粒.研究了不同还原剂对金纳米颗粒形貌、粒径和单分散性的影响.实验结果表明,用盐酸羟胺作还原剂合成的金纳米颗粒的单分散性较好.这主要是由于盐酸羟胺的还原性弱于抗坏血酸,反应过程中不会发生二次成核.