撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化镍

在浸没循环撞击流反应器中,以氯化镍、碳酸氢铵为原料,采用液．液相反应沉淀法制备了纳米氧化镍,并对产品进行了X射线衍射（XRD）和电子透射显微镜（TEM）表征。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及原料配比对收率的影响,初步确定制备纳米氧化镍较适宜的工艺条件为：氯化镍的摩尔浓度0．20mol／L,反应温度是50℃,反应时间为90min,碳铵与氯化镍的摩尔比为2．仉此条件下收率为90．14％．XRD和TEM表征表明产品成分为NiO,平均粒径40nm。     

制备条件对纳米TiO2光催化产氢性能的影响

采用水热法制备纳米TiO2光催化剂,并用XRD和TEM对制备的二氧化钛的结构进行了表征。详细考察了水热温度、反应时间及原料配比对制备的纳米TiO2光催化剂的晶体结构及产氢性能的影响。研究结果表明：原料配比Ti（C4H9O）4：NH4HCO3=1：2、水热温度180℃、反应时间10h时制得的光催化剂的产氢性能最佳。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米碳酸锶

在浸没循环撞击流反应器中,以硝酸锶和碳酸氢铵为原料,通过反应-沉淀法制得高纯纳米碳酸锶产品.通过正交设计实验,研究了Sr(NO3)2浓度和温度、加料速度、反应时间等因素对产品收率的影响,并初步确定出制备纳米碳酸锶的最优工艺条件为:Sr(NO3)2浓度1.4 mol/L,Sr(NO3)2温度 85 ℃,加料速度 20 mL/min,反应时间 60 min,该条件下产品收率可达 93.5 %.制得的碳酸锶产品经XRD表征,结晶效果较好,纯度较高;经TEM表征,其形貌为球形或接近球形,在最优工艺条件下制取的产品平均粒径为 25 nm.     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化锌

在浸没循环撞击流反应器中,以纯碱与硝酸锌反应-沉淀制得前驱体,经煅烧后得到纳米氧化锌产品。通过正交设计实验研究了Zn(NO3)2浓度、反应温度、反应时间、Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比等因素对产品收率的影响。初步确定了制备纳米氧化锌的最优工艺条件:Zn(NO3)2浓度1.5 mol/L,反应温度60℃,反应时间1 h,Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比1.3∶1;该条件下锌收率可达94%。制得的氧化锌产品经XRD表征,其纯度较高;经TEM表征,其形貌为球形或接近球形;在最优工艺条件下制取的产品平均粒径为20 nm。建立了相关工艺条件与产品收率的数学关系式。     

撞击流反应器中以甲醛为还原剂制备纳米铜粉的研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,采用五水硫酸铜为原料,以甲醛为还原剂制备纳米铜粉。初步确定了制备纳米铜粉的最优工艺条件:Cu2+的浓度0.2 mol/L,甲醛与铜物质的量比为2∶2,氢氧化钠与铜物质的量比为4∶2,反应温度为70℃,反应时间为20 min,2%PVP用量为60 mL,产品收率可达99%以上。并采用TEM和XRD对产品进行表征。所得产品呈针形,直径约10 nm,长30～70 nm,纯度很高。     

均匀沉淀法制备纳米二氧化工艺条件研究

以硫酸法钛白生产的中间产品硫酸氧钛（TiOSO4）为原料,以尿素为沉淀剂缩主,采用均匀沉淀法制备纳米TiO2 ,寻找出最佳的工艺条件：反应温度为120℃,反应时间为2h,反应物摩尔配比为TiOSO4:CO(NH2)2=1:2,反应物浓度为[TiO^2 ]=1.8mol/L。得到的纳米TiO2粒径为30-80nm,收率达到90%。     

撞击流反应器制备纳米铜粉的研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,采用五水硫酸铜为原料,以硼氢化钾为还原剂制备纳米铜粉。确定了制备纳米铜粉的适宜工艺条件是:Cu2+的浓度为0.2 mol/L,硼氢化钾与硫酸铜物质的量比为1∶1,氢氧化钾与硼氢化钾物质的量比为9∶1,反应温度为40℃,反应时间为10 min,2%(质量分数)聚乙烯吡咯烷酮用量为80 mL。采用TEM和XRD对产品进行表征。所得产品呈近似球形,直径20³0 nm;纯度高,其收率高于98%。     

撞击流反应合成纳米二氧化锡

在浸没循环撞击流反应器中,以SnCl4·5H2O和尿素为原料,通过均匀沉淀法制备出金红石结构的纳米SnO2,用XRD和TEM等技术对SnO2粉体进行了表征,探讨了反应温度、原料配比、反应时间、煅烧时间及螺旋桨转速等因素对收率的影响.结果表明,反应时间对收率影响较大,而反应温度和螺旋桨转速对收率的影响较小;在最优工艺条件下制备的SnO2粉体粒径在20 nm左右,粒径分布窄,分散性良好.     

液相法制备纳米铜粉的研究

以KBH4和CuSO4为原料,采用液相还原法,在以下工艺条件下制备出纳米级铜粉,Cu2+的初始浓度为0.3mol/L,KBH4与Cu2+的摩尔比为0.75,反应温度为40℃,用表面活性剂OP进一步控制产品粒径及其分散性;并对纳米铜粉用XRD、TEM进行了表征。结果表明:本法制备的纳米铜粉呈球形,平均粒径为30 nm,分散性较好,转化率较高。     

液相微波法合成三水碳酸镁晶须的研究

以MgCl2·6HL2O和NH4HCO4为主要原料,在添加剂空白的条件下,采用液相微波法制备MgCO3·3HO晶须晶体,并分析了反应时间、微波辐照能量对晶体制备的影响.利用XRD、TEM等技术对制备产物进行表征.结果表明,MgCl2·6H2O和NH4HCO4混合物在微波辅助条件下反应6min,微波辐照能量400W时,合成的晶须结晶发育完整,晶须平均长度172 μm,长径比达16.86.在此基础上,进一步探讨了微波效应与三水碳酸镁晶须晶体的生长机理.     

三元正极材料前驱体MnxNiyCozCO3的合成及条件探究

将硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍按物质的量比为0.54∶0.13∶0.13均匀混合配制成溶液,将混合溶液与一定浓度的碳酸氢铵溶液反应,得到三元材料前驱体MnxNiyCozCO3。分别探究了碳酸氢铵溶液的浓度、三元硫酸盐混合溶液与碳酸氢铵溶液的浓度比及反应温度对硫酸盐转化率的影响。结果表明：室温下,当碳酸氢铵溶液的浓度为0.30 mol/L,三元硫酸盐混合溶液与碳酸氢铵溶液的浓度比为1∶5时,硫酸盐的转化率可达91.20%。XRD结果表明产物 MnxNiyCozCO3与碳酸锰具有相同的晶相。SEM结果表明产物的形貌为粒径均匀的微米球（粒径为4~6 μm）。该方法简单有效,具有可行性,有望用于三元正极材料前驱体的规模生产。     

无水稀土氯化铈制备工艺研究

研究了在氩气气氛下用氯化铵作为氯化剂氯化氧化铈制备高纯无水稀土氯化铈的工艺条件,通过正交实验考察了物料配比、反应温度、反应时间的影响,并用XRD对无水稀土氯化铈进行了表征. 结果表明,氯化铈的最佳制备工艺条件为：物料摩尔比n(NH4Cl):n(CeCl4)=12:1,氯化焙烧温度300℃左右,氯化时间30 min. 此条件下氯化率为96.16%,产物含杂量小于5%.     

回收锌制备氧化锌粉体的新工艺

回收含锌催化剂废料中的锌来制备氧化锌粉体。先用氯化铵浸取含锌催化剂,经过滤得到氯化锌溶液;滤液中加入碳酸氢铵反应得到白色沉淀,经过滤煅烧滤饼得到氧化锌粉体。单因素实验确定了制备氧化锌粉体的适宜工艺条件:浸出反应温度60℃,反应时间2 h,原料配比n(Zn2+)∶n(NH4+)=1∶2.2。滤液中加入的碳酸氢铵配料比n(Zn2+)∶n(NH4HCO3)=1∶2.3,反应时间1 h,抽滤得中间产物。中间产物煅烧温度为300℃,煅烧时间1 h。样品进行XRD表征,杂质峰比较少,与标准卡片参数基本一致,晶体结构较好。     

氟化钐的湿法制备方法

本文研究了湿法制备氟化钐的两种工艺过程－传统工艺和炭酸氢铵转型新工艺。分析比较了两种工艺的ＨＦ用量,反应温度和稀土浓度对稀土收率和沉淀速率的影响,初步探讨了其沉淀机理。用Ｘ射线衍射,差热－热重及透射电镜分析方法对两种方法制备的氟化钐产品进行了组成,形貌和粒径等测定。     

撞击流反应制备纳米氧化镁

在浸没循环撞击流反应器中,以六水合氯化镁和氢氧化钾为原料,通过直接沉淀法制备出纳米氧化镁,并对其进行了XRD和TEM表征.探讨了反应物浓度、反应温度、原料配比、加料时间及螺旋桨转速等因素对收率的影响,并初步确定出在SCISR中制备纳米氧化镁较适宜的工艺条件.     

纳米氧化镍制备及表征

以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出最佳工艺条件：镍离子浓度为0.8 mol/L,反应物配比［n（氨水）/n（硝酸镍）］为3∶1,沉淀反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为1 h。同时,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征,结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12 nm。     

响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH₄F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH₄F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5 ℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH₄F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH₄F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m²/g的介孔材料,其中SiO₂的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH₄F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。     

低温低压下氨碳化过程的模拟与控制

氨碳化产物控制是固废硫酸钙低温转化实现硫资源综合利用的关键。采用Aspen plus软件对氨碳化过程进行模拟与分析发现,温度在273.15～338.15 K范围内,温度升高,碳酸根向碳酸氢根转化;0.01～0.13 MPa压力范围内,压力增大,碳酸氢根向碳酸根转化,压力高于0.13 MPa,压力对氨碳化过程无影响;氨摩尔分数小于0.04时,碳酸氢根含量接近1;氨摩尔分数为0.1～0.15,溶液中阴离子主要为碳酸根;氨摩尔分数大于0.15,氨浓度增大对溶液体系碳酸根和碳酸氢根组分无影响;氨碳比为2.2～2.8,溶液中阴离子主要为碳酸根;氨碳比大于2.8,溶液中90%(mol)以上为碳酸氢铵。在此基础上,分别给出了温度-氨浓度、温度-氨碳比条件控制下生产高含量碳酸氢铵和碳酸铵的工艺条件。