干湿纺中聚丙烯腈原丝凝固成形的探讨

介绍了聚丙烯腈（PAN）碳纤维原丝在以温度为主导的热致变和浓度为主导的双扩散致变下的成形过程,分析了凝固pH及牵伸率等对凝固成形的影响,并对干湿纺下淬火成膜,膜内液滴变化、细颈区拉伸等作出新的解释,从而对干湿纺下凝固成形的机理有一定的宏观把握,为纺出高品质的PAN原丝奠定理论基础.     

聚丙烯腈原丝及其干喷湿纺

介绍了用于 PAN基碳纤维的聚丙烯腈原丝的发展历史 ,阐述了聚丙烯腈纺丝工艺中的主要工序和技术关键 ,指出了可以在聚合、纺丝过程中通过控制杂质及使用高相对分子质量的 PAN树脂纺制 PAN纤维等方法来提高原丝的性能。着重介绍了目前纺丝工艺中 PAN共聚体的制备、纺丝流体的流变行为及其凝固过程等重要工序的研究成果     

干喷湿纺中凝固牵伸对碳纤维前驱体PAN初生纤维的影响

为了研究PAN纤维干喷湿纺中凝固浴牵伸的作用机理。采用DMso水溶液作为凝固浴,利用纤维强伸度仪、分析天平、X射线衍射仪、电子探针等手段,研究了干喷湿纺中凝固牵伸对PAN初生纤维及最终原丝结构及性能的影响。结果表明,干喷瀑纺中,在凝固浴浓度（65％）、温度（20℃）、空气层厚度（2mm）等条件下,随凝固浴牵伸的增加,初生纤维及PAN原丝的孔隙率逐步降低,结晶度逐渐增大,初生纤维表现出较高的断裂强度,纵表面更加光洁,横截面更加致密;适当调整凝固浴牵伸,得到了纤度1．01dtex,强度7．52cN,dtcx的聚丙烯腈原丝。     

一种表征聚丙烯腈纤维预氧化程度的新方法

在工业化连续碳纤维生产线上,对干喷湿纺和湿纺的聚丙烯腈(PAN)原丝进行对比实验,跟踪了这两类原丝在预氧化和碳化过程中力学性能的变化规律。采用密度仪、纤维单丝断裂强力仪等测试分析了不同预氧化条件下预氧化纤维的力学性能与相应碳纤维力学性能之间的内在联系。结果表明,碳纤维的力学性能与预氧化纤维的断裂强力密切相关。通过与不同的预氧化程度表征方法相比较,提出了以预氧化纤维的强力损失率作为表征PAN纤维预氧化程度的新方法。     

影响PAN基碳纤维原丝取向因素的探究

采用正交试验法,应用干湿纺工艺,系统研究了碳纤维原丝加工过程中凝固浴、喷出速度、喷头拉伸、预牵伸和水浴牵伸对取向度的影响。结果表明:采用干湿法纺制的PAN纤维,在较小的喷头速度下进行正拉伸喷出,并给予纤维适当的预牵伸比和高倍热水牵伸比,取向度较高,可制得的纤维强度也较高。     

凝胶染色过程中腈纶沿纺程的结构性能变化的研究

采用湿法纺丝工艺制备腈纶(即聚丙烯腈(PAN)纤维),研究了凝胶染色过程中PAN纤维在不同工序段的结构和物理性能。结果表明:沿着纺程,PAN纤维的直径逐渐减小,纤维的玻璃化转变温度和结晶度逐渐提高;在水洗后PAN纤维表面有明显的微观结构缺陷、且无定形区占比高;经过热拉伸和干燥致密化之后,纤维致密化,结晶度大大增加,凝胶染色后的PAN纤维染色均匀,且色泽良好,成品PAN纤维对羊毛、PAN纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、棉纤维、醋酯纤维的沾色牢度为4~5级;PAN纤维力学性能沿纺程变化主要取决于纺程上各工序的工艺变化,凝胶染色不影响纤维的断裂强度和断裂伸长率。     

电纺PAN纳米纤维的碳化工艺研究

研究了电纺方法制备的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维的碳化工艺。利用热重/差热(TG/DTA)分析仪对其升温过程中的物理化学反应过程进行了分析,讨论了在空气和氮气两种氛围内原纤维的热氧化、分解过程,发现在290℃附近PAN纤维发生强烈的氧化反应,温度达到930℃时,原纤维几乎完全转化为碳纤维。利用扫描电镜(SEM)和Raman光谱仪对不同温度下稳定化和碳化处理得到PAN基碳纤维进行了深入的研究,得到了电纺PAN原纤维碳化的工艺规律。     

干湿法制备异形PAN原丝及其力学性能的研究

对二甲基亚砜(DMSO)干湿法制备三角形截面聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝的截面形成因素进行了研究,并比较了不同条件下纤维的性能。结果表明:在干湿法纺制三角形截面PAN基碳纤维原丝过程中,凝固浴条件对PAN纤维的截面影响非常明显,同时凝固浴条件和拉伸条件对纤维的力学性能也有非常显著的影响。     

PAN原丝成形过程中孔隙结构的形成和演变

采用干湿法纺丝在梯级凝固成形条件和后续工艺下得到聚丙烯腈(PAN)原丝,利用扫描电镜、氮气吸附等方法测试研究了PAN原丝中孔隙的形成和演变。结果表明:在凝固成形阶段,PAN原丝内孔隙的形成是溶剂和非溶剂双扩散及PAN相分离双重作用的结果;PAN原丝经过沸水拉伸、干燥致密化、饱和蒸汽拉伸和热定型等处理,其纤维密度、结晶度增大,力学性能提高,其孔隙平均孔径、孔隙体积和孔隙含量均逐渐减小;PAN原丝内闭合孔隙经过拉伸后会形成新的开放孔隙,开放孔隙在干燥致密化后闭合和消失。     

干湿纺PAN纺丝溶液的制备及其性能研究

对以硫氰酸钠(NaSCN)水溶液为溶剂,分子量在8－11×10~4适合干湿法纺丝的聚丙烯腈(PAN)纺丝溶液的制备工艺及纺丝溶液的流变性能进行了深入的研究,为纺制高性能PAN基碳纤维原丝提供了实验依据。     

DMSO湿法PAN纤维截面形状形成条件的研究

对DMSO(二甲基亚砜)湿法制备PAN(聚丙烯腈)纤维的截面形状的形成因素进行了研究。随着凝固浴浓度的增大和温度的升高,纤维截面形状由椭圆形或肾形逐渐变为圆形。当凝固浴浓度在一定范围(55％-70％)时,不同凝固浴浓度对应一个凝固浴温度下限值,在该下限温度以上都可得到圆形截面纤维,且凝固浴浓度越低,此下限温度越高。纤维离开凝固浴后,截面形状基本形成并固定,水洗、拉伸、喷丝速度和干燥对纤维截面形状的形成影响都很小。     

Investigation the jet stretch in PAN fiber dry‐jet wet spinning for PAN‐DMSO‐H2O system

The jet stretch of dry‐jet wet spun PAN fiber and its effects on the cross‐section shape of fibers were investigated for a PAN‐DMSO‐H₂O system. Clearly, the spinning parameters, such as dope temperature, bath concentration, bath temperature, and air gap, all influenced the jet stretch. Also, under uniform conditions, the postdrawing ratio as well as that of jet stretch changed. Under given conditions, as the bath temperature was below 30°C or above 45°C, jet stretch had little effect on the cross‐sectional shapes of PAN fiber. Within the temperature of 30–45°C, fiber's cross‐section shapes change obviously from round over an approximate circular shape into to an elliptical or a flat shape. The scope of jet stretch produced PAN fiber with circular cross‐section was bigger than that in wet spinning. These results indicated that appropriate air gap height, under milder formation conditions in dry‐jet wet spinning, could result in higher jet stretch and higher postdrawing ratio. The appropriate jet stretch and postdrawing ratio could result in circular profile of PAN fiber, which were helpful to produce round PAN precursor with finer size and better properties for carbon fiber. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

聚四氟乙烯/聚乙烯醇共混加硼湿法纺丝

以聚乙烯醇(PVA)为载体,利用加硼湿法纺丝法制备了聚四氟乙烯(PTFE)/PVA共混初生纤维。采用扫描电子显微镜对共混初生纤维的形态结构进行了表征,通过Instron5565万能强力仪对单根初生纤维丝条的力学性能进行了测试。结果表明:PTFE/PVA共混纤维丝条的横截面形态为非圆形;PTFE/PVA质量比是湿法纺丝的重要因素,当PTFE/PVA质量比为80/20时,共混纤维丝条的截面较接近圆形,且结构密实,力学性能最好。     

高浓度纤维素纺丝液湿法纺丝工艺研究

以棉纤维为原料,采用离子液体-二甲基亚砜复合溶剂配制固含量17%的纺丝液,通过湿法纺丝制备纤维素纤维,探讨了凝固牵伸比、水洗牵伸比及水洗温度对纤维结构和性能的影响。研究结果表明:采用凝固正牵伸,可以有效提高纤维力学性能与结晶性能。当凝固牵伸比为1.05、水洗牵伸比为1.3、水洗牵伸温度为60℃时,得到的再生纤维素纤维性能较好,断裂强度为2.11cN/dtex,断裂伸长率为10.29%;纤维素纤维取向度较高,结晶比较完善。     

天然气湿法脱硫工艺

在天然气的净化中,湿法脱硫工艺被广泛采用,湿法又可分为化学吸收法、物理吸收法和混合吸收法。本文针对这些方法,说明了各自的特点和应用情况,最后指出了天然气脱硫工艺的发展趋势。     

干法腈纶制条生产工艺

介绍了干法腈纶的制条生产工艺。结果表明:干法腈纶因其纺丝成形工艺特殊,纤维结构致密,截面成犬骨状,因而与湿法腈纶有不同的特点。合理设定拉断热板温度及拉伸、各区域拉伸倍数、再割区隔距及梳理拉伸等工艺参数,可成功开发出符合需求的3.33dtex干法腈纶膨体毛条。     

Investigating the jet stretch in the wet spinning of PAN fiber

The jet stretch of wet‐spun PAN fiber and its effects on the cross‐section shape and properties of fibers were investigated for the PAN‐DMSO‐H₂O system. Evidently, the spinning parameters, such as dope temperature, bath concentration, and bath temperature, influenced the jet stretch. Also, under uniform conditions, the postdrawing ratio changed as well as that of jet stretch. When coagulation temperature was 35°C simultaneously with bath concentration of 70%, jet stretch impacted obviously the cross‐section shapes of PAN fiber, but had little effect when the temperature was below 10°C or above 70°C. As the jet stretch ratio increased, the crystallinity, crystal size, sonic orientation, and mechanical properties of the as‐spun fiber changed rapidly to a major value for jet stretch ratio of 0.9 where the cross section of as‐spun fiber was circular. With further increasing of jet stretch ratio, the properties changed slightly but the fiber shape was not circular. The results indicated that appropriate jet stretch, under milder formation conditions in wet‐spinning, could result in the higher postdrawing ratio and circular profile of PAN fiber, which were helpful to produce round PAN precursor with minor titer and perfect properties for carbon fiber. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 2007     

湿膜压纹工艺技术的应用

湿膜压纹工艺是指载有无溶剂粘稠状的树脂涂料的基材在包覆成型模具时,涂料与模具的微细图案面接触,复制模具图案,同时施以光固化、电子辐射等固化手段,使涂层瞬间固化,并保持模具微细图案的形状,逐渐从模具上剥离,制得表面附有特殊图案的涂层产品的工艺过程。湿膜压纹工艺在显示器用功能薄膜、电子产品装饰膜(IML)、皮革离型纸、LED照明用增光板等产品的生产中起着重要作用。当今显示行业、IML行业市场、人造皮革花型复型性要求提高、低能耗LED照明产品逐步普及,湿膜压纹工艺的应用领域也日益扩大。本文将着重介绍湿膜压纹工艺中软模与硬模的工艺特点、关键技术以及其应用于增亮膜(棱镜膜)、微棱镜膜、防眩膜生产的最新进展。     

干湿法PAN纤维截面成形条件的研究

对干湿法纺丝中PAN纤维的截面形状影响因素进行了研究。研究发现,凝固浴浓度和温度是影响纤维截面的主要因素,随着凝固浴浓度的增大和温度的升高,纤维截面逐渐由扁平形变为圆形,纤维截面的异形度逐渐减小;干湿法比湿法纺丝更有利于得到圆形截面的纤维;随着空气层高度的增大,纤维截面的异形度减小,但当空气层高度超过10mm时,纤维截面形状不再变化;在一定条件下,喷丝头拉伸比对纤维的截面形状有一定影响,后拉伸过程和干燥对纤维截而形状基本上没影响。     

醋酸纤维素纤维干法纺丝成形模拟

建立了基于Maxwell粘弹性本构方程的干法纺丝动力学模型,对醋酸纤维素纤维干法纺丝过程进行了模拟,预测了纤维成形过程中丝条的溶剂浓度、温度、速度、张力等沿纺程的变化关系。结果表明:纤维固化成形发生在闪蒸结束后离喷丝口不远处,此后丝条溶剂含量变化很小;丝条温度在闪蒸时略低于热吹风温度,闪蒸结束后迅速上升到热吹风温度;丝条张力主要来源于空气的摩擦阻力和卷绕张力,在纺程下半段以摩擦阻力为主;提高泵供量后溶剂蒸发速率变慢,丝条温度达到热吹风温度所需时间变长,丝条固化点离喷丝头越远;闪蒸速率随纺丝液溶剂含量增高而减小,同时丝条温度升到甬道温度的时间也越长。